本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定化学纤维中铅（Pb)、铜（Cu)、锌(Zn) 、铁（Fe)、锰（Mn)、银(Ag)、砷（As)、镉（Cd)、铬（Cr)、钴（Co)、镍（Ni)、汞（Hg)、锡（Sn)重金属元素含量的方法。 本文件适用于部分化学纤维重金属含量的测定，包括涤纶、锦纶、氨纶、腈纶、丙纶、间位芳纶、对位芳纶、再生纤维素纤维、聚乙烯醇纤维、超高分子量聚乙烯纤维。其他化学纤维重金属含量的测定参照使用。

ICS 59.060.20
CCS W 50
中华人民共和国国家标准
GB/T43574—2023
化学纤维
重金属含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
Man-made fibers-Determination of heavy metal content-Inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) andinductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)2023-12-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-07-01实施
GB/T43574—2023
」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
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化学纤维重金属含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
GB/T43574—2023
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本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定化学纤维中铅（Pb）、铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）、锰（Mn）、银（Ag）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、钴（Co）、镍（Ni）、汞（Hg）、锡（Sn)重金属元素含量的方法。本文件适用于部分化学纤维重金属含量的测定，包括涤纶、锦纶、氨纶、腈纶、丙纶、间位芳纶、对位芳纶、再生纤维素纤维、聚乙烯醇纤维、超高分子量聚乙烯纤维。其他化学纤维重金属含量的测定参照使用。
2规范性引用文件
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化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维3术语和定义
GB/T4146（所有部分）界定的术语和定义适用于本文件。4原理
化学纤维经硝酸和双氧水溶解，经微波消解处理。过滤后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，在相应分析波长下测定各重金属元素的发射强度，对照标准工作曲线确定各重金属元素的浓度，从而计算各重金属元素的含量或者过滤后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数（质荷比，m/之）定性，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。5.1硝酸，质量分数65%～68%。
GB/T43574—2023
5.2双氧水，质量分数30%。
5.3硝酸溶液I，体积分数5%。
5.4硝酸溶液Ⅱ，体积分数1%。
5.5重金属元素标准贮存溶液：有证标准物质，或者按照GB/T602配制，质量浓度1000mg/L。宜采用硝酸基体的单一标准品。在0℃～4℃条件下保存，有效期为六个月。5.6内标储备溶液：各分析元素对应的内标元素，见附录A。有证标准物质，或者按照GB/T602配制，质量浓度100mg/mL。在0℃～4℃条件下保存，有效期为六个月。6仪器设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），仪器参数与工作条件见附录B。6.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），仪器参数与工作条件见附录A。6.3天平，分度值0.1mg。
6.4微波消解仪，带程序温度控制，控温精度土5℃，配有聚四氟乙烯（PTFE)消解罐。6.5容量瓶，50mL。
6.6移液器:1mL,5mL,10mL。
6.7水相滤膜：孔径0.45μm。
7试验步骤
7.1标准溶液的配制
7.1.1混合标准工作溶液的制备
准确移取0.5mL各元素标准贮存溶液（5.5）分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液I（5.3）定容，质量浓度10mg/L。
混合标准工作溶液在0℃～4℃条件下保存，有效期为两周。若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。
7.1.2混合内标工作溶液的制备
取0.5mL各元素内标储备溶液（5.6)分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液Ⅱ（5.4）定容，质量浓度1mg/mL。
混合内标工作溶液在0℃～4℃条件下保存，有效期为两周。若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。bzxZ.net
7.2绘制标准工作曲线
根据试验要求和仪器情况，将混合标准工作溶液（7.1.1）用硝酸溶液I（5.3）逐级稀释，配制成至少5个浓度点的系列标准溶液以及标准空白溶液采用电感耦合等离子体质谱仪时，混合内标工作溶液（7.1.2）可直接加人系列标准溶液，也可通过蠕动泵在线加入。
用电感耦合等离子体发射光谱仪（6.1），按浓度由低到高的顺序依次测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度（μg/mL)为横坐标，绘制工作曲线。或者用电感耦合等离子体质谱仪（6.2），按浓度由低到高的顺序依次测定系列标准溶液中各待测元2
GB/T43574—2023
素的质谱信号强度、内标溶液中各内标元素的质谱信号强度。以待测元素与内标元素的质谱信号强度的比值为纵坐标，元素浓度（ug/mL)为横坐标，绘制标准工作曲线7.3试样溶液制备
7.3.1试样准备
将试样剪成长度3mm～5mm的纤维段，混匀。根据纤维蓬松情况和消解罐体积，用天平称0.1g～0.5g纤维段，精确至0.1mg，置于微波消解罐中。纤维应完全浸没在消解液中。7.3.2试样消解
用移液器（6.6）加入6.0mL硝酸（5.1）、1.0mL双氧水（5.2），将纤维段充分浸湿。旋紧盖子，室温下静置至少12h，待初步反应完全。或者将消解内管加盖，在80℃～100℃条件下预热20min，至不再明显冒烟或冒泡。冷却至室温。密封微波消解罐，放入微波消解仪（6.4）中，按照表1的升温程序进行微波消解。程序结束后保持静置，待温度降至室温。
消解结束后，从微波消解仪中取出微波消解罐。待罐内温度冷却至室温后，将消解液转移至50mI容量瓶中，用少量硝酸溶液I（5.3）分三次淋洗微波消解罐的内罐和内盖，合并淋洗液于容量瓶中。如果溶液不清亮或者有沉淀，用水相滤膜（6.7）过滤。残留的固态物质，用15mL硝酸溶液I（5.3）分三次淋洗，淋洗液合并人容量瓶中。将容量瓶中的液体，用水定容至刻度，混匀。滤液应尽快用于测定。同时进行空白试验。
表1微波消解升温程序
升温时间
7.4试样溶液测定
消解温度
室温至150
150~180
180～200
保持时间
用电感耦合等离子体发射光谱仪（6.1）.或者用电感耦合等离子体质谱仪（6.2）.测定试样溶液和空白溶液中各待测元素的仪器响应强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。采用电感耦合等离子体质谱仪时，应加人与标准工作曲线相同量的内标溶液。如果待测元素浓度超出标准工作曲线的线性范围.用硝酸溶液I（5.3）适当稀释试样溶液至线性范围内，再重新测定。
8试验数据处理
各元素的含量按式（1)计算：
X, =(c;-cor)×V
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式中：
试样中被测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白试验中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
试样溶液的稀释倍数，
取两次平行试验结果的算术平均值作为测定结果。测定结果与方法测定低限的小数位数一致。低于测定低限，结果为未检出。
测定低限
各元素的测定低限，见表2。
铅(Pb)
镉(Cd)
铬(Cr）
砷（As）
铜(Cu)
镍(Ni)
钴(Co）
汞(Hg）
锌(Zn)）
铁(Fe）
锰（Mn）
银（Ag）
锡（Sn）
精密度
各元素的测定低限
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-OES）测定低限mg/kg
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-MS）测定低限mg/kg
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算数平均值的10%的情况不超过5%为前提。精密度试验原始数据统计结果见附录C。4
11试验报告
试验报告至少应给出以下几方面的内容：a)
样品的信息；
采用的标准；
采用的试验方法；
主要试验参数；
试验结果；
与基本步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期及操作者。
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（资料性）
ICP-MS仪器工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的全部参数。采用表A.1所列操作条件、表A.2所列内标元素，已被证明对测试是合适的。ICP-MS仪器工作条件
工作参数
雾化器
采样锥/截取锥
射频功率
采样深度
铅(Pb)
镉(Cd)
铬(Cr)）
砷（As）
铜(Cu）
镍(Ni）
钴(Co)
汞(Hg)
锌（Zn）
铁(Fe)
锰（Mn）
银（Ag）
锡(Sn）
推荐值
同心雾化器
石英一体化，2.5mm中心通道
1.0mm/0.4mm(Ni)锥
5.0mL/min
质量数
工作参数
雾化室
雾化室温度
载气流速
稀释气流量
等离子气流量
推荐值
石英双通路型
半导体控温于（2士0.1)℃
0.79mL/min
0.30mL/min
15.0L/min
分析元素的质量数和积分时间及内标元素积分时间/ms
采集次数
内标元素
铋(Bi)
(In)）
锗(Ge)
锗(Ge)
锗(Ge）
锗(Ge)
铋(Bi)
锗（Ge）
(Se）
(Se）
铟(In）
铟(In）
（资料性）
ICP-OES仪器工作条件
GB/T43574—2023
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的全部参数。采用表B.1所列操作条件、表B.2所列分析波长，已被证明对测试是合适的，表B.1
工作参数
进样流量
冷却气流量
雾化器流量
辅助气流量
积分次数
射频功率
观测方向
ICP-OES仪器工作条件
推荐值
1.5mL/min
15L/min
轴向观测
铅(Pb）
(Cd）
铬（Cr）
砷（As）
铜(Cu）
元素的分析波长
镍(Ni）
钴(Co)
汞（Hg）
锌（Zn）
铁（Fe）
锰（Mn）银（Ag）
锡（Sn）
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