本文件规定了利用透射电子显微镜（TEM）测量金属薄晶体中位错密度的设备、试样、测定方法、数据处理、测定结果的不确定度和试验报告。 本文件适用于测定晶粒内不高于1×10 15m-2的位错密度。也适用于测量几十纳米至几百纳米厚度金属薄晶体试样中单个晶粒内的位错密度。

ICS71.040.50
CCSG04
中华人民共和国国家标准
GB/T43088—2023
微束分析
分析电子显微术
金属薄晶体
试样中位错密度的测定方法
Microbeam analysis-Analytical electron microscopyMeasurementofthedislocationdensityinthinmetals2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
规范性引用文件
术语和定义
方法概述
测定方法
数据处理
测定结果的不确定度·
试验报告
附录A（资料性）
附录B（资料性）
参考文献
小变形退火IF钢中位错密度的测量示例变形铝合金中位错密度的测量示例...
GB/T43088-—2023
GB/T43088-2023
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1范围
微束分析分析电子显微术金属薄晶体试样中位错密度的测定方法
GB/T43088—2023
本文件规定了利用透射电子显微镜（TEM）测量金属薄晶体中位错密度的设备、试样、测定方法、数据处理、测定结果的不确定度和试验报告。本文件适用于测定晶粒内不高于1×10\m的位错密度。也适用于测量几十纳米至几百纳米厚度金属薄晶体试样中单个晶粒内的位错密度。注1：试样在制备时位错会从表面逸出，当薄晶体试样厚度较小时，逸出的位错占比相对较大，对测量准确性影响较大
注2：位错塞积无法辨识时，塞积的位错占比较大，晶粒内的位错密度可能会远低于试样中的实际位错密度。2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T18907
GB/T20724
GB/T40300
术语和定义
微束分析
微束分析
微束分析
分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法分析电子显微学术语
GB/T20724和GB/T40300界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
位错密度
dislocation density
单位体积薄晶体试样中所含位错线的总长度。3.2
膜厚foilthickness
位错形貌拍摄位置的薄晶体试样厚度3.3
截点法intersectmethod
将符合要求的网格覆盖在待测位错形貌照片上，数出与位错线相交点的数量。3.4
two-beamapproximation
双束近似
假定只有直射波和一支衍射波被激发进行电子衍射分析和显微图像计算的近似条件。［来源GB/T20724—20213.11]
GB/T43088—2023
会聚角
convergence angle
人射电子束的孔径角
［来源：GB/T20724—20213.6有修改］3.6
晶带轴扫描透射图像
zoneaxis STEM image
试样晶粒的某一低指数晶带轴平行于人射电子束主轴时，在扫描透射（STEM）模式下通过明场探测器获得的STEM明场像以及通过环形探测器获得的环形暗场像和环形明场像。注：品带轴扫描透射图像，在很多情况下简称品带轴STEM图像。4
表1中的符号适用于本文件。
表1符号及其说明
位错图像面积
光闹影像的直径，在会聚束衍射条件下为衍射盘或者透射盘直径衍射盘与透射盘的间距
环形探测器内直径
环形探测器外直径
品面（hkl）的面间距
（hkl）衍射盘对应的倒易尖量
倒异空间中衢射盘内第1个强度极小(即第1条暗条纹)到盘中心的距离网格线总长度
STEM模式下的衍射相机长度
位错平均截线长度
总截点数
STEM模式下的设备常数·由设备厂商提供位错线投影长度
（h1）行射盘内第个强度极小值对精确布拉格条件的偏离值试样沿人射电子束方向的厚度
位错形貌拍摄位置的薄晶体试样厚度会聚角
STEM模式下环形探测器在倒易空间接收电子束信号的接收角环形探测器内接收角
环形探测器外接收角
专A生
方法概述
符号及其说明（续）
晶面（hkl）衍射的布拉格角
晶带轴衍射花样中第一近邻衍射斑对应的布拉格角晶带轴衍射花样中第二近邻衍射斑对应的布拉格角品带轴衍射花样中高指数衍射斑对应的布拉格角品带轴衍射花样中低指数衍射斑对应的布拉格角试样台倾转至双束近似条件时绕X轴的倾转角试样台倾转至双束近似条件时绕Y轴的倾转角透射/扫措透射电子显微镜人射电子束波长晶面（h）的消光距离
位错密度
试样薄晶体法线方向与电子束的夹角GB/T43088-—2023
位错密度可以通过测量透射电子显微镜图片上位错线的投影长度计算获得。在一张典型的透射5.1
电子显微镜位错图片上，测量已知面积A内的位错线投影长度R，，在假设位错线在薄膜截取的观察面里随机分布的条件下，位错密度e=（4/元）R，/（At）.其中t.是位错形貌拍摄位置的膜厚，可以通过会聚束电子衍射（CBED）法、电子能量损失谱（EELS）法、迹线法等测定。应用CBED法可以按照GB/T20724测定薄晶体厚度。
5.2位错线投影长度的测量可以使用截点法间接获得。在透射电子显微镜位错图像上放置已知总长度为L的网格线，数出网格线与位错投影线的总截点数N，也可以计算位错平均截线长度I=L/N，则R，三元NA/2L=元A/2L，从而可以得出位错密度的计算公式（1）。p
式中：
位错密度，单位为每平方米（m2）；总截点数；
膜厚，单位为纳米（nm）：
网格线总长度，单位为纳米（nm）；位错平均截线长度，单位为纳米（nm）。透射/扫描透射电子显微镜系统
...(1)
透射/扫描透射电子显微镜系统，配备有双倾试样台，或双倾-转动试样台，也可采用单倾-转动试样台。具备STEM模式和STEM明场探测器或环形探测器以及相应的图像采集软件。使用胶片、荧光屏或者数字图像采集相机记录双束条件下的CBED花样。若使用胶片，应配备用于胶片显影定影的3
GB/T43088—2023
暗室。
2数据处理软件
具备长度测量功能的图像处理软件。7试样
7.1试样要求
待测试样应制备成适合安置在透射电子显微镜试样台的尺寸，其厚度符合分析需求，在工作加速电压的电子束辐照下保持结构稳定而且对电子束透明。试样表面应清洁、干燥、平坦，无氧化层，无污染物。
7.2试样的制备
7.2.1待测试样推荐使用电解双喷法制备。电解双喷法可以在不增加缺陷的前提下将晶体减薄至可用透射电子显微镜观察的厚度。7.2.2电解双喷法试样制备步骤如下。a)
用线切割机将金属试样切成厚度约为0.3mm的薄片。依次用不同粒度的砂纸对薄片进行磨制，直至厚度约为50um～80um。每道砂纸磨制应消除b）
上一道砂纸磨制造成的形变层。e
用冲孔机从磨制好的薄片上冲出直径为3mm的圆片。d)
利用电解双喷仪将直径为3mm的圆片减薄至穿孔，得到薄晶体试样。注：离子轰击易造成辐照损伤，导致位错特征识别困难8测定方法
准备仪器
8.1.1设备准备按照GB/T18907的规定执行。8.1.2宜尽量减少试样的污染，在调整电镜状态之前使用冷阱。8.1.3将薄晶体试样安装在双倾试样台上插人透射电子显微镜试样室预抽真空，待真空度符合要求时将试样台插入电镜bzxZ.net
8.1.4当透射电子显微镜的真空度达到要求后，在TEM模式和STEM模式下分别进行电子光学系统的合轴调整。
2拍摄位错形貌
8.2.1概述
由于位错像是由位错附近高应变区对衍射束强度贡献而形成的衍衬像，因此位错像拍摄时要8.2.1.1
收集与强衍射相关的信号。晶带轴平行人射电子束主轴条件下，多个强衍射方向同时起作用，与双束条件相比·消光的位错最少。晶带轴条件下TEM图像衬度差，而STEM图像清晰.因此宜在试样低指数晶带轴平行人射电子束主轴的条件下拍摄位错形貌的晶带轴扫描透射图像注1：晶带轴扫措透射图像能够显示该带轴附近所有双束条件下图像中出现的位错。注2：晶带轴扫描透射图像上柏氏失量平行带轴的位错会消光8.2.1.2采集STEM图像时.探头对衍射信号的收集范围由人射电子束的会聚角α、试样各晶面的布拉4
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格角0z以及探头的接收角βm和βome共同决定。若已知拍摄条件下的会聚角，则无须测量，按8.2.3拍摄位错形貌，如不知拍摄条件下的会聚角，则按8.2.2测量会聚角。由公式（2）计算环形探头的内接收角。由公式（3）计算环形探头的外接收角。Bine
式中：
Bimner
式中：
Bauter
Douter
环形探测器内接收角，单位为毫弧（mrad）；....
STEM模式下的设备常数，由设备厂商提供.单位为毫米（mm）：STEM模式下的衍射相机长度，单位为毫米（mm）。Doute
IEXβimner
βoterDimer
环形探测器外接收角，单位为毫弧（mrad）：环形探测器外直径，单位为毫米（mm）；Dmnt
环形探测器内直径，单位为毫米（mm）：环形探测器内接收角，单位为毫弧（mrad）。8.2.2测量会聚角α
（3）
人射电子束的会聚角需要用参考样品测量。原则上，只要其晶体结构及点阵常数经过准确测定，而且在电子束的辐照下保持稳定，任何薄品体试样都可以当作参考样品。参考样品的品体结构和点阵常数应与原块体材料一致。参考样品的薄区，其厚度应保证形成明锐的、可标定的衍射斑点。由于弱磁性样品会影响透射电子显微镜磁场，可能导致会聚束透射盘/衍射盘形成椭圆，故推荐使用无磁性的金属薄晶体试样作为参考样品。8.2.2.2在TEM模式下参考样品的薄区上选定分析区，并倾转至双束近似条件，标定唯一强衍射斑点的指数（hk）。根据参考物质的晶格类型和点阵常数.用公式（4）计算晶面（hk1）的布拉格角QB。Og=arcsin
晶面（hkl)）的布拉格角.单位为毫弧（mrad）；人射电子束的波长，单位为纳米（nm）；试样在双束条件下发生强衍射的晶面（ht）的面间距，单位为纳米（nm）。dh
（4）
8.2.2.3切换到STEM模式，停止电子束扫描，调整相机长度使透射盘和衍射盘中心均位于相机的采集范围内。
8.2.2.4选定适合形貌拍摄的束斑尺寸，插入聚光镜光阑，用相机拍摄会聚束衍射花样8.2.2.5在会聚束衍射花样上测量透射盘或衍射盘的直径a以及衍射盘与透射盘中心的间距b，由公式（5)计算会聚角a。
式中：
会聚角，单位为毫弧（mrad）；在会聚束衍射条件下衍射盘或者透射盘直径，单位为像素（pixel)；衍射盘与透射盘中心的间距，单位为像素（pixel)；O—布拉格角，单位为毫弧（mrad）。（5）
注：样品的衍射条件固定时·影响α值的因素包括聚光镜光闹孔径、束斑尺寸和相机长度：影响b值的因素为相机5
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长度，6不随会聚角、束斑的变化而改变。如需测量其他试验条件（例如束斑尺寸、相机长度或聚光镜光阑）下的会聚角，可在参考样品上拍摄新的会聚束衍射花样，测量新的α和b的值，代人公式（5）计算即可8.2.3拍摄STEM图像
8.2.3.1在待测试样上选择适合拍摄位错的晶粒。8.2.3.2在TEM模式下，将选定晶粒倾转至某一低指数晶带轴平行入射电子束主轴方向。对具有弱磁性的试样（如铁素体钢试样），倾转角尽量不超过10°，如果超过10°，选择另外一个晶粒8.2.3.3切换至STEM模式，停止电子束扫描。设定束斑尺寸和聚光镜光阑，获得合适的会聚角。会聚角应满足在当前低指数晶带轴方向上，能清晰识别衍射盘和透射盘。8.2.3.4在STEM模式下扫描试样薄区。为避免赚光不均匀，应选取厚度均匀的晶粒。调整放大倍数，保证晶粒内部的位错清晰可见，宜使用50000×～100000×。在晶粒内部位错上聚焦并消像散。避开晶界、大尺寸的第二相等干扰因素拍摄品粒内部的位错形貌。8.2.3.5位错形貌像可采用晶带轴条件下的明场像、环形暗场像或环形明场像。图像要求位错衬度与背底有强反差，且背底衬度均勾。a)
明场像：调整相机长度，使低指数衍射盘的中心位于明场探测器收集范围以内。一般明场探测器的信号收集范围略小于环形探测器的内接收角，可以以环形探测器的内接收角为参考，即Binncr20h。
b）环形暗场像：调整相机长度，透射盘应不进人环形探测器接收范围，但要保证低指数衍射盘的一部分能进人接收范围，即βmmer≥α且mmer≤20a十α。环形明场像：调整相机长度，保证透射盘边缘在环形探测器接收范围内，且保证第二近邻衍射e
盘的中心位于探测器收集范围以外，即βmer≤α且βouter≤20m。拍摄CBED花样
8.3.1采用会聚束电子衍射技术测定位错形貌拍摄位置的膜厚。注：膜厚的测定方法有若干种，除CBED方法外，还包括迹线法、EELS方法等。8.3.2TEM模式下在拍摄位错形貌的晶粒上聚焦，从晶带轴位置开始倾转试样至附近的双束条件。记录试样台的倾转角Ailx和eilY8.3.3标定强衍射斑点的指数（hk1）.根据试样的晶格类型和点阵常数计算（hkl）的晶面间距dl。8.3.4会聚电子束，拍摄CBED花样。9数据处理
统计截点数
9.1.1位错线投影长度通过截点法统计截点数间接计算。截点的计数既可以手动进行，也可以自动进行。为了获得良好的统计性，单张图像应保证至少有50个截点。网格由数条横纵等间隔排列线段组成。横向线段总长度最好与纵向线段总长度一致9.1.2手动计数时，首先将符合9.1.1要求的网格覆盖在待测位错形貌图像上，手动数出网格线与位错线相交点的数量N，并记录网格线总长度L，根据N和L计算平均截线长度l。9.1.3用于自动计数的图像应保证位错衬度清晰.且背底均匀。自动计数按以下步骤进行。a)
输入位错形貌的电子图像，利用图像处理软件进行适当的降噪和背底校正。对图像做二值化处理，提取位错特征。b)
在二值图像上画出符合9.1.1要求的网格。e）
对二值图像沿网格线方向计算每个像素的一阶导数。像素一阶导数为1（或者一1）的点为截e
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点。导数中1(或者一1)的个数即为截点数N。推荐按等间距沿水平或者垂直方向求导。根据图像的标尺计算网格线总长度L。根据N和L计算平均截线长度1。
9.2测量膜厚
测量8.3拍摄的CBED花样，按照GB/T20724计算膜厚to。CBED花样的测量数据可记录在表2中。
测量值
位错密度计算
CBED花样测量数据
根据公式（1）计算各测量晶粒内的位错密度。位错密度计算结果可记录在表3中。附录A给出了小变形退火IF钢中位错密度的测量示例，附录B给出了变形铝合金中位错密度的测量示例。表3
位错密度计算结果表
测定结果的不确定度
位错密度的测量不确定度受到很多因素的影响，如金属薄晶体试样的制样过程、透射电子显微镜位错图像的拍摄模式、晶粒取向的选择、金属薄晶体试样膜厚的测量、位错线截点数的测量等。金属薄晶体试样制备时，由于减薄过程中长程应力释放位错可能消失或重新排列。据文献报道，10.2
减薄过程中可能高达30%的位错消失从而降低位错密度的测量值。通常情况下，由于厚度减薄而引起的位错密度测量的不确定度很难进行计算。另外，薄膜的常规电解抛光或化学抛光基本上不带进任何位错到薄膜中，但以后触摸试样往往导致偶然形变，这种方式引入的位错是长的且近乎直线，可以凭经验辨认并且在普通的多晶体试样中可以避免这种损伤。10.3在任何一张透射电子显微镜照片上，由于消光，有些位错是不可见的。位错的消光必然会造成位错密度测量值的低估。在双束条件下仅有个强反射起作用时，不可见位错的占比可以通过有关位错理论（如晶格内所有柏格斯矢量与操作反射的点积）做简单估算，当有多个强反射起作用时，位错不可见的概率会大大降低。拍摄位错形貌图像时所选的晶带轴的差异也会影响可见位错的数量。因此可以通过选择合适成像条件来降低由于位错消光而造成的位错密度测量的不确定度。7
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由膜厚和位错线截点数测量引起的A类不确定度一般小于5%。1
试验报告
11.1试验报告应包含试样种类、牌号、取样位置、试样类型、测试日期、试验所用本文件编号等。11.2试验报告应列出试验参数，包括会聚角、衍射相机长度、成像模式和环形探头接收角等11.3试验报告应列出位错形貌拍摄位置的膜厚及晶带轴、位错线的截点数、晶粒内的位错密度。o
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