GB/T 36942-2018
基本信息
标准号： GB/T 36942-2018
中文名称：化妆品中10种生物碱的测定液相色谱串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 36942-2018.Determination of 10 alkaloids in cosmetics- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
GB/T 36942规定了化妆品中东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法的试验方法、结果计算、回收率与精密度、允许差。
GB/T 36942适用于膏霜乳液、水剂类化妆品中东莨菪碱、番木整碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的测定。
GB/T 36942的方法检出限:阿托品为5 uμg/kg,次乌头碱、新乌头碱为7.5 μg/kg,东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱.毛果芸香碱为12.5 ug/ kg;本标准的方法定量限:阿托品为12.5 ug/kg,次乌头碱新乌头碱为25 μg/kg,东茛菪碱、番木鳖碱、乌头碱秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱为50 ug/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3试验方法
3.1 原理
样品经提取液超声提取、离心后,用液相色谱串联质谱法测定和确证,外标法定量。
3.2试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的-级水。
3.2. 1甲醇:色谱纯。
3.2.270%甲醇水溶液:70 mL甲醇(3.2.1),30 mL水,混勻备用。
3.2.3乙腈:色谱纯。
3.2.4正已烧:色谱纯。
3.2.5甲酸:色谱纯。
3.2.60.1%甲酸水溶液:准确移取甲酸(3.2.5)1.0 mL置于1 L容量瓶中,用水定容至刻度。
3.2.7标准物质:东莨菪碱、番木整碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁.喜树碱、毛果芸香碱的中文名称英文名称、CAS号、分子式相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1,纯度均不小于96%。
GB/T 36942规定了化妆品中东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法的试验方法、结果计算、回收率与精密度、允许差。
GB/T 36942适用于膏霜乳液、水剂类化妆品中东莨菪碱、番木整碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的测定。
GB/T 36942的方法检出限:阿托品为5 uμg/kg,次乌头碱、新乌头碱为7.5 μg/kg,东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱.毛果芸香碱为12.5 ug/ kg;本标准的方法定量限:阿托品为12.5 ug/kg,次乌头碱新乌头碱为25 μg/kg,东茛菪碱、番木鳖碱、乌头碱秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱为50 ug/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3试验方法
3.1 原理
样品经提取液超声提取、离心后,用液相色谱串联质谱法测定和确证,外标法定量。
3.2试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的-级水。
3.2. 1甲醇:色谱纯。
3.2.270%甲醇水溶液:70 mL甲醇(3.2.1),30 mL水,混勻备用。
3.2.3乙腈:色谱纯。
3.2.4正已烧:色谱纯。
3.2.5甲酸:色谱纯。
3.2.60.1%甲酸水溶液:准确移取甲酸(3.2.5)1.0 mL置于1 L容量瓶中,用水定容至刻度。
3.2.7标准物质:东莨菪碱、番木整碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁.喜树碱、毛果芸香碱的中文名称英文名称、CAS号、分子式相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1,纯度均不小于96%。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T36942—2018
化妆品中10种生物碱的测定
液相色谱串联质谱法
Determination of 10 alkaloids in cosmetics-Liquid chromatography-tandemmassspectrometry
2018-12-28发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-07-01实施
中华人民共和国
国家标准
化妆品中10种生物碱的测定
液相色谱串联质谱法
GB/T36942—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010）51780238读者服务部：（C10)68523946
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2018年12月第一版
印张0.75
字数18千字
2018年12月第一次印刷
书号：155066·1-61871
告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T36942—2018
本标准起草单位：河北省食品检验研究院（国家果类及农副加工产品质量监督检验中心）、苏州世谱检测技术有限公司、河北省出人境检验检疫局、河北医科大学。本标准主要起草人：范素芳、李强、张岩、马俊美、俞婧、艾连峰、吕品、马春玲、文迪、叶竹洪、代丹翟洪稳。
GB/T36942-—2018
本标准的被测物质中东芸碱、番木警碱、乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1范围
化妆品中10种生物碱的测定
液相色谱串联质谱法
GB/T36942—2018
本标准规定了化妆品中东碱、番木鉴碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法的试验方法、结果计算、回收率与精密度、充许差
本标准适用于旁霜乳液、水剂类化妆品中东碱、番木整碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的测定。本标准的方法检出限：阿托品为5μg/kg，次乌头碱、新乌头碱为7.5ug/kg，东劳碱、番木鳖碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱为12.5ug/kg；本标准的方法定量限：阿托品为12.5ug/kg次乌头碱、新乌头碱为25ug/kg，东碱、番木整碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱为50μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3试验方法
3.1原理
样品经提取液超声提取、离心后，用液相色谱串联质谱法测定和确证，外标法定量。3.2试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1甲醇：色谱纯。
3.2.270%甲醇水溶液：70mL甲醇（3.2.1），30mL水，混勾备用。3.2.3乙：色谱纯。
3.2.4正已烷：色谱纯。
3.2.5甲酸：色谱纯。
3.2.60.1%甲酸水溶液：准确移取甲酸（3.2.5）1.0mL置于1L容量瓶中，用水定容至刻度。3.2.7标准物质：东劳碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1，纯度均不小于96%
3.2.8混合标准储备溶液：准确称取适量各标准物质（3.2.7）分别置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至1
GB/T36942—2018
刻度，配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液（于4C避光保存，有效期2个月）。分别准确移取东碱、番木鹭碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、土的宁、喜树碱、毛果芸香碱标准储备溶液1mL于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成东碱、番木警碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱浓度为1mg/L的混合标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用一周。
3.2.9微孔滤膜：0.22um，有机相。3.3
仪器和设备
液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）配有电喷务离子源（ESI）。电子天平：感量为0.0001g和0.01g离心机：转速不低
超声波清洗机
涡旋混合器
F000rA
具塞塑料离心管：50mL。
3.4测定
样品溶液制备
音霜乳液类化妆品水包油
称取试样约1.0g（精通至
o001g）
（3.2.2），涡旋分散均匀后，超声提最15min定上清液，过微孔滤膜（3.2.9），特测定3.4.1.2
音霜乳液类化妆品油包水
称取试样约1.0g
（精确至
科离心管
mlL国醇水溶液
确加人15
min，移取1.0mL
mi客心10
加人5m正已烧（3.2.4），分散
均匀后，准确加入20ml
甲醇水溶液（3.2.2），超声提取15min，以9000r/min离心10min，弃去上层正已烷后，移取1.0mL下层清液，过微孔滤膜（3.2.9），待测定。3.4.1.3水剂类化妆品
称取试样约1.0g（精确至0.0001g）于50ml.具塞塑料离心管中，准确加人15mL甲醇水溶液（3.2.2），涡旋分散均匀后，超声提取15mm定容至20ml以9000r/min离心10min，移取1.0mL上清液，过微孔滤膜（3.2.9），待测定3.4.2液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：Cl柱，100mm×2.1mm（内径），2.5um，或相当者；a)
流动相：A：0.1%甲酸水溶液（3.2.6），B：乙睛（3.2.3)，梯度洗脱，梯度洗脱程序参见表1；b)
流速：0.30mL/min；
柱温：30℃；
进样量：2μ，
时间/min
串联质谱参：
申联质谱参
蒂条件如下：
式：电喷雾电商正离子
电离力
源温度：500℃；
气压力：0.21M
力：0.34MPA
化气用
辅助气压
力：0.34MP
扫描模式
梯度洗脱程序表
多反应监测MRM模式，1O种生物碱质谱参数参见表生物碱质谱参数
物质名称
东食岩碱
香木鉴碱
乌头碱
次乌头碱
新乌头碱
秋水仙碱
阿托品
母离子m/z
了离子m/z
GB/T36942—2018
诞撞电压
GB/T36942—2018
物质名称
士的宁
喜树碱
毛果芸香碱
注：*定量离子。
混合标准工作溶液的制备
母离子m/2
表2（续）
去簇电压bzxZ.net
子离子m/2
碰撞电压
取相应的空白样品，按照3.4.1步骤进行处理，用得到的空白样品提取液将混合标准储备溶液（3.2.8）逐级稀释得到东碧碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱浓度为5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L、100μg/L的系列混合标准工作溶液，浓度由低到高进行检测，以定量离子峰面积对质量浓度作图，做出标准曲线回归方程。3.4.5测定步骤
按照3.4.1步骤对样品溶液进行测定。样品溶液中各组分的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样测定。3.4.6定性判定
在相同条件测定样品溶液和标准溶液·如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中的某种组分峰的保留时间一致（变化范围在士2.5%），并且所选择的两对子离子的质荷比一致，样品溶液中定性离子相对丰度与浓度相当标准工作溶液中定性离子的相对丰度进行比较时，相对偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在该组分。10种生物碱标准物质的总离子流图参见附录B中的图B.1。表3定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
充允许的相对偏差
3.5空白试验
>20%至50%
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。4
结果计算
>10%至20%
样品中待测组分含量按式（1)计算，计算结果保留小数点后两位。10%
式中：
样品中待测组分含量，单位为微克每千克（μg/kg）；GB/T36942—2018
由标准曲线得出的测试液中某种组分的浓度，单位为微克每升（ug/L)；定容体积，单位为毫升（mL）；稀释倍数；
样品质量，单位为克（g）。
回收率与精密度
阿托品在添加浓度12.5ug/kg~75ug/kg范围内，次乌头碱、新乌头碱添加浓度25μg/kg150μg/kg范围内，东著碱、番木鳖碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱添加浓度50μg/kg~300μg/kg范围内，回收率在70.9%~116.8%，相对标准偏差小于10%6
充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。GB/T36942-2018
附录A
（资料性附录）
10种生物碱的中文名称、英文名称，CAS号、分子式、相对分子质量及结构式10种生物碱的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见表A.1。表A.1
中文名称
东食著碱
番木鉴碱
乌头碱
次乌头碱
新乌头碱
10种生物碱的中文名称、英文名称，CAS号，分子式、相对分子质量及结构式英文名称
Scopolane
Brucine
Aconitine
Hypaconitinc
Mesaconitine
CAS号
51-34-3
357-57-3
302-27-2
6900-87-4
2752-64-9
分子式
C2aH2N2O
CaH,NOn
CaHaNOo
CaHasNOn
相对分子质量
结构式
中文名称
秋水仙碱
阿托品
士的宁
喜树碱
毛果芸香碱
英文名称
Colchicine
Atropine
Strychnine
Camptothecin
Pilocarpine
CAS号
64-86-8
5155-8
57-24-9
7689-03-4
92-13-7
表A.1（续）
分了式
Ch,HaNO
CiH2NO
相对分子质量
GB/T36942—2018
结构式
GB/T36942—2018
附录B
（资料性附录）
10种生物碱标准物质的总离子流图10种生物碱标准物质的总离子流图参见图B.1。2. 0e7
0.01.0 2.03.0 4.05.06.0 7.08.0 9.010.01L 012.0 13 014. 015.016.0 17.0 18.019. 0 20.021.0 22. 0 23 024 0时间/min
说明：
毛果芸香碱：
2——东碱；
3——士的宁；
4——番木鉴碱；
一阿托品；
GB/T36942-2018
秋水仙碱：
喜树碱；
新乌头碱：
次乌头碱：
乌头碱。
图B.110种生物碱标准物质的总离子流图版权专有
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化妆品中10种生物碱的测定
液相色谱串联质谱法
Determination of 10 alkaloids in cosmetics-Liquid chromatography-tandemmassspectrometry
2018-12-28发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-07-01实施
中华人民共和国
国家标准
化妆品中10种生物碱的测定
液相色谱串联质谱法
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2018年12月第一版
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T36942—2018
本标准起草单位：河北省食品检验研究院（国家果类及农副加工产品质量监督检验中心）、苏州世谱检测技术有限公司、河北省出人境检验检疫局、河北医科大学。本标准主要起草人：范素芳、李强、张岩、马俊美、俞婧、艾连峰、吕品、马春玲、文迪、叶竹洪、代丹翟洪稳。
GB/T36942-—2018
本标准的被测物质中东芸碱、番木警碱、乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1范围
化妆品中10种生物碱的测定
液相色谱串联质谱法
GB/T36942—2018
本标准规定了化妆品中东碱、番木鉴碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法的试验方法、结果计算、回收率与精密度、充许差
本标准适用于旁霜乳液、水剂类化妆品中东碱、番木整碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的测定。本标准的方法检出限：阿托品为5μg/kg，次乌头碱、新乌头碱为7.5ug/kg，东劳碱、番木鳖碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱为12.5ug/kg；本标准的方法定量限：阿托品为12.5ug/kg次乌头碱、新乌头碱为25ug/kg，东碱、番木整碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱为50μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3试验方法
3.1原理
样品经提取液超声提取、离心后，用液相色谱串联质谱法测定和确证，外标法定量。3.2试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1甲醇：色谱纯。
3.2.270%甲醇水溶液：70mL甲醇（3.2.1），30mL水，混勾备用。3.2.3乙：色谱纯。
3.2.4正已烷：色谱纯。
3.2.5甲酸：色谱纯。
3.2.60.1%甲酸水溶液：准确移取甲酸（3.2.5）1.0mL置于1L容量瓶中，用水定容至刻度。3.2.7标准物质：东劳碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1，纯度均不小于96%
3.2.8混合标准储备溶液：准确称取适量各标准物质（3.2.7）分别置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至1
GB/T36942—2018
刻度，配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液（于4C避光保存，有效期2个月）。分别准确移取东碱、番木鹭碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、土的宁、喜树碱、毛果芸香碱标准储备溶液1mL于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成东碱、番木警碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱浓度为1mg/L的混合标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用一周。
3.2.9微孔滤膜：0.22um，有机相。3.3
仪器和设备
液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）配有电喷务离子源（ESI）。电子天平：感量为0.0001g和0.01g离心机：转速不低
超声波清洗机
涡旋混合器
F000rA
具塞塑料离心管：50mL。
3.4测定
样品溶液制备
音霜乳液类化妆品水包油
称取试样约1.0g（精通至
o001g）
（3.2.2），涡旋分散均匀后，超声提最15min定上清液，过微孔滤膜（3.2.9），特测定3.4.1.2
音霜乳液类化妆品油包水
称取试样约1.0g
（精确至
科离心管
mlL国醇水溶液
确加人15
min，移取1.0mL
mi客心10
加人5m正已烧（3.2.4），分散
均匀后，准确加入20ml
甲醇水溶液（3.2.2），超声提取15min，以9000r/min离心10min，弃去上层正已烷后，移取1.0mL下层清液，过微孔滤膜（3.2.9），待测定。3.4.1.3水剂类化妆品
称取试样约1.0g（精确至0.0001g）于50ml.具塞塑料离心管中，准确加人15mL甲醇水溶液（3.2.2），涡旋分散均匀后，超声提取15mm定容至20ml以9000r/min离心10min，移取1.0mL上清液，过微孔滤膜（3.2.9），待测定3.4.2液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：Cl柱，100mm×2.1mm（内径），2.5um，或相当者；a)
流动相：A：0.1%甲酸水溶液（3.2.6），B：乙睛（3.2.3)，梯度洗脱，梯度洗脱程序参见表1；b)
流速：0.30mL/min；
柱温：30℃；
进样量：2μ，
时间/min
串联质谱参：
申联质谱参
蒂条件如下：
式：电喷雾电商正离子
电离力
源温度：500℃；
气压力：0.21M
力：0.34MPA
化气用
辅助气压
力：0.34MP
扫描模式
梯度洗脱程序表
多反应监测MRM模式，1O种生物碱质谱参数参见表生物碱质谱参数
物质名称
东食岩碱
香木鉴碱
乌头碱
次乌头碱
新乌头碱
秋水仙碱
阿托品
母离子m/z
了离子m/z
GB/T36942—2018
诞撞电压
GB/T36942—2018
物质名称
士的宁
喜树碱
毛果芸香碱
注：*定量离子。
混合标准工作溶液的制备
母离子m/2
表2（续）
去簇电压bzxZ.net
子离子m/2
碰撞电压
取相应的空白样品，按照3.4.1步骤进行处理，用得到的空白样品提取液将混合标准储备溶液（3.2.8）逐级稀释得到东碧碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱浓度为5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L、100μg/L的系列混合标准工作溶液，浓度由低到高进行检测，以定量离子峰面积对质量浓度作图，做出标准曲线回归方程。3.4.5测定步骤
按照3.4.1步骤对样品溶液进行测定。样品溶液中各组分的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样测定。3.4.6定性判定
在相同条件测定样品溶液和标准溶液·如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中的某种组分峰的保留时间一致（变化范围在士2.5%），并且所选择的两对子离子的质荷比一致，样品溶液中定性离子相对丰度与浓度相当标准工作溶液中定性离子的相对丰度进行比较时，相对偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在该组分。10种生物碱标准物质的总离子流图参见附录B中的图B.1。表3定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
充允许的相对偏差
3.5空白试验
>20%至50%
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。4
结果计算
>10%至20%
样品中待测组分含量按式（1)计算，计算结果保留小数点后两位。10%
式中：
样品中待测组分含量，单位为微克每千克（μg/kg）；GB/T36942—2018
由标准曲线得出的测试液中某种组分的浓度，单位为微克每升（ug/L)；定容体积，单位为毫升（mL）；稀释倍数；
样品质量，单位为克（g）。
回收率与精密度
阿托品在添加浓度12.5ug/kg~75ug/kg范围内，次乌头碱、新乌头碱添加浓度25μg/kg150μg/kg范围内，东著碱、番木鳖碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱添加浓度50μg/kg~300μg/kg范围内，回收率在70.9%~116.8%，相对标准偏差小于10%6
充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。GB/T36942-2018
附录A
（资料性附录）
10种生物碱的中文名称、英文名称，CAS号、分子式、相对分子质量及结构式10种生物碱的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见表A.1。表A.1
中文名称
东食著碱
番木鉴碱
乌头碱
次乌头碱
新乌头碱
10种生物碱的中文名称、英文名称，CAS号，分子式、相对分子质量及结构式英文名称
Scopolane
Brucine
Aconitine
Hypaconitinc
Mesaconitine
CAS号
51-34-3
357-57-3
302-27-2
6900-87-4
2752-64-9
分子式
C2aH2N2O
CaH,NOn
CaHaNOo
CaHasNOn
相对分子质量
结构式
中文名称
秋水仙碱
阿托品
士的宁
喜树碱
毛果芸香碱
英文名称
Colchicine
Atropine
Strychnine
Camptothecin
Pilocarpine
CAS号
64-86-8
5155-8
57-24-9
7689-03-4
92-13-7
表A.1（续）
分了式
Ch,HaNO
CiH2NO
相对分子质量
GB/T36942—2018
结构式
GB/T36942—2018
附录B
（资料性附录）
10种生物碱标准物质的总离子流图10种生物碱标准物质的总离子流图参见图B.1。2. 0e7
0.01.0 2.03.0 4.05.06.0 7.08.0 9.010.01L 012.0 13 014. 015.016.0 17.0 18.019. 0 20.021.0 22. 0 23 024 0时间/min
说明：
毛果芸香碱：
2——东碱；
3——士的宁；
4——番木鉴碱；
一阿托品；
GB/T36942-2018
秋水仙碱：
喜树碱；
新乌头碱：
次乌头碱：
乌头碱。
图B.110种生物碱标准物质的总离子流图版权专有
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书号：155066·1-61871
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