GB/T 35952-2018.Determination of undecylenic acid and zinc undecylenate in cosmetics- -Gas chromatography.
GB/T 35952规定了化妆品(膏霜、乳液、化妆水)和洗手液类产品中十-烯酸及其锌盐的气相色谱测定方法。
GB/T 35952适用于化妆品(膏霜、乳液、化妆水)和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的测定。
本方法对十一烯酸及其锌盐的检出限为12 mg/kg(0.001 2%),定量限为40 mg/kg(0.004%)(均以酸计)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
+-烯酸及其锌盐经硫酸甲醇溶液甲酯化后,生成的十一烯酸甲酯采用正已烷萃取，正已烷层经0.45 μm滤膜过滤后,注人气相色谱仪检测，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2正已烷。
4.3氯化钠。
4.4浓硫酸。
4.5十-烯酸.十-烯 酸锌标准物质:十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称.CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1 ,纯度均不小于95%。
4.6十-烯酸标准溶液:准确称取十一烯酸0.1g(精确至0.01g)于100mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容至刻度,提匀,得浓度为1000mg/L的标准储备液,将标准储备液稀释至浓度为50mg/L.100mg/L.200 mg/L.500 mg/L.1 000 mg/L的标准溶液。冰箱冷藏保存。
4.7 5% 硫酸-甲醇溶液:取约50 mL甲醇(4.1)于100 mL烧杯中,搅拌下滴加5 mL浓硫酸(4.4),冷却后转移至100mL容量瓶中,甲醇定容至刻度。
4.8饱和氯化钠溶液:取一定量氯化钠(4.3),加水配制成饱和氯化钠溶液。

ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35952—2018
化妆品中十一烯酸及其锌盐的
气相色谱法
Determination of undecylenic acid and zinc undecylenate incosmetics-Gas chromatography2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标化技术委员会（SAC/TC257)归口。本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所、中国检验检疫科学研究院，本标准主要起草人：于单、沈敏、马强、李新实、李文涛、白桦。GB/T35952-2018
1范围
化妆品中十一烯酸及其锌盐的
测定气相色谱法
GB/T35952—2018
本标准规定了化妆品（膏霜、乳液、化妆水）和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的气相色谱测定方法。
本标准适用于化妆品（膏霜、乳液、化妆水）和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的测定。本方法对十一烯酸及其锌盐的检出限为12mg/kg（0.0012%），定量限为40mg/kg（0.004%）（均以酸计)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
十一烯酸及其锌盐经硫酸甲醇溶液甲酯化后，生成的十一烯酸甲酯采用正已烷萃取，正已烷层经0.45μm滤膜过滤后，注人气相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2正己烷。
4.3氯化钠。
4.4浓硫酸。
4.5十一烯酸、十一烯酸锌标准物质：十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1，纯度均不小于95%。4.6十一烯酸标准溶液：准确称取十一烯酸0.1g（精确至0.01g）于100mL容量瓶中，甲醇（4.1)定容至刻度，摇匀，得浓度为1.000mg/L的标准储备液，将标准储备液稀释至浓度为50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准溶液。冰箱冷藏保存。4.75%硫酸-甲醇溶液：取约50mL甲醇（4.1)于100mL烧杯中，搅拌下滴加5mL浓硫酸（4.4），冷却后转移至100mL容量瓶中，甲醇定容至刻度。4.8饱和氯化钠溶液：取一定量氯化钠（4.3），加水配制成饱和氯化钠溶液。5仪器
5.1气相色谱仪配有氢火焰离子检测器（GC-FID)。KAOKAca
GB/T35952—2018
分析天平（感量0.0001g）。
5.3超声波清洗器。
5.4恒温水浴锅。
5.50.45μm有机微孔滤膜。
6测定步骤
标准工作溶液处理
取各浓度十一烯酸标准溶液（4.6)1mL加人5mL5%硫酸-甲醇溶液（4.7），置于65C水浴中反应1h，取出冷却后，准确加人2.5ml正已烷（4.2），涡旋混匀，再加人2mL饱和氯化钠溶液（4.8），涡旋混匀，静置分层后，滴加2mL恭馏水洗涤有机层，静置，取上层有机层过滤后进样。6.2样品处理
准确称取0.2g样品，加人5mL5%硫酸-甲醇溶液（4.7），超声10min提取，甲酯化步骤同6.1。6.3测定
色谱条件
色谱务件如下：
色谱桂：
HP-5毛细管柱3
温程序：初始温度00保持2
进样口温度：250检测器温度：
载气流速：1mL/mm
进样量μ，
分流比：30：1。
6.3.2标准工作曲线绘制
um）或相当级性色谱柱；
保持5min
升温至
将十一烯酸标准工作溶液（6.1)注入气相色谱仪中，按6.3.1色谱条件进行检测分别以十一烯酸甲酯色谱峰峰面积为级坐标，甲酯化前体系中十一烯酸总含量为横坐标，绘制十一烯酸标准工作曲线。十一烯酸标准溶液甲酯化气相色谱图参见附录B中的图B.1。6.3.3试样测定
将样品溶液（6.2）注入气相色谱仪中，按6.3.1色谱条件进行测定，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的十一烯酸总含量，样品溶液中的被测物的响应值应在标准曲线线性范围之内。当被测物含量高于线性范围上限时，需对样品溶液进行稀释后再测定。6.3.4定性确证
采用气相色谱法对样品进行定性确证，如果样品溶液的色谱峰保留时间与标准品相一致，则可确认样品溶液中含十一烯酸甲酯，即样品中含十一烯酸或十一烯酸锌盐6.4平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。2
TTiKAoNrKAca
6.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。结果计算
结果按式(1)计算。
式中：
m×10%
样品中十一烯酸或十一烯酸锌盐（以酸计）的质量分数，%mi
由标准曲线得出的样液中十一烯酸含量，单位为毫样品质量单位为克（g）。
回收率和精密度
GB/T35952—2018
在添加浓度为01%~0
25%的浓度范用内士
112.49%之间，相对标准wwW.bzxz.Net
烯酸回收率在8.18%
07.07%之间，
烯酸锌的回收率在86.83=08.82%之间，相对标准偏差在0.15%~偏差在0.72%
3.08%之间
允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不立超过算未平均值的10%。-KAoNIKAca
GB/T35952—2018
附录A
（资料性附录）
十一烯酸和+一烯酸锌标准物质信息十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见表A.1。表A.1十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式中文名称
英文名称
CAS号
分子式
相对分子质量
结构式
十一烯酸
Undec-10-enoic acid
112-38-9
十一烯酸锌
Zinc Undecylenate
557-08-4
iikAoNikca
附录B
（资料性附录）
十一烯酸标准溶液甲酯化气相色谱图十一烯酸标准溶液甲酯化气相色谱图参见图B.1。1
注：十一烯酸甲酯的保留时间为8.486min。十一烯酸甲酯
图B.1十一烯酸标准溶液甲酯化气相色谱图GB/T35952—2018
-KANKAca
GB/T35952-2018
中华人民共和国
国家标准
化妆品中十一烯酸及其锌盐的
测定气相色谱法
GB/T35952—2018
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2018年2月第一版
交2018年2月第一次印刷
书号：155066：1-59590
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