GB/T 35950-2018
基本信息
标准号： GB/T 35950-2018
中文名称：化妆品中限用物质无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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相关单位信息
标准简介
GB/T 35950-2018.Determination of inorganic sulfites and bisulfites in cosmetics.
GB/T 35950规定了化妆品中亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量测定的滴定法和离子色谱法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
注:使用者根据仪器设备的配置选择滴定法或离子色谱法。若结果出现不-致,以离子色谱法为准。
GB/T 35950适用于化妆品中亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量的测定。
GB/T 35950对于亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量的滴定法定量限为50mg/kg,离子色谱法检出限为
2 mg/kg,定量限为10 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3滴定法
3.1原理
在加热条件下,样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸,再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
3.2试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为符合3.2.1规定的水。
3.2.1蒸馏水:煮沸 、脱气,冷却后使用。
3.2.2 30%过氧化氢。
3.2.3 0.3%过 氧化氢溶液:吸取1 mL 30%过氧化氢(3.2.2)(开启后存于冰箱),用水稀释至100 mL,临用时配制。
3.2.4 85% 磷酸。
3.2.5 25%磷酸溶液 :量取100 mL 85%磷酸(3.2.4) ,加240 mL蒸馏水(3.2.1)。
3.2.6甲 醇。
3.2.7乙醇。
3.2.8氢 氧化钠标准溶液c(NaOH) =0.01 mol/L。
3.2.9甲 基红。
3.2.10次甲基蓝。
GB/T 35950规定了化妆品中亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量测定的滴定法和离子色谱法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
注:使用者根据仪器设备的配置选择滴定法或离子色谱法。若结果出现不-致,以离子色谱法为准。
GB/T 35950适用于化妆品中亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量的测定。
GB/T 35950对于亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量的滴定法定量限为50mg/kg,离子色谱法检出限为
2 mg/kg,定量限为10 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3滴定法
3.1原理
在加热条件下,样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸,再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
3.2试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为符合3.2.1规定的水。
3.2.1蒸馏水:煮沸 、脱气,冷却后使用。
3.2.2 30%过氧化氢。
3.2.3 0.3%过 氧化氢溶液:吸取1 mL 30%过氧化氢(3.2.2)(开启后存于冰箱),用水稀释至100 mL,临用时配制。
3.2.4 85% 磷酸。
3.2.5 25%磷酸溶液 :量取100 mL 85%磷酸(3.2.4) ,加240 mL蒸馏水(3.2.1)。
3.2.6甲 醇。
3.2.7乙醇。
3.2.8氢 氧化钠标准溶液c(NaOH) =0.01 mol/L。
3.2.9甲 基红。
3.2.10次甲基蓝。
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35950—2018
化妆品中限用物质无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定
Determination of inorganic sulfites and bisulfites in cosmetics2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
金层查真伪
2018-09-01实施
中华人民共和国
国家标准
化妆品中限用物质无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定
GB/T35950—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
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开本880×12301/16
印张0.75字数18千字
2018年2月第一版2018年2月第一次印刷邦号：155066：1-59606
6定价16.00元
告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35950—2018
本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：段文锋、薛峰、江侃晨、彭亚锋、倪昕路、马跃龙、陈章庭、邢朝宏、石玲玲、张辉、杨振宇、曹扬、曹晨。
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1范围
化妆品中限用物质无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定
GB/T35950—2018
本标准规定了化妆品中亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量测定的滴定法和离子色谱法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。注：使用者根据仪器设备的配置选择滴定法或离了色谱法。若结果出现不一致，以离了色谱法为准。本标准适用于化妆品中亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量的测定。本标准对于亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量的滴定法定量限为50mg/kg，离子色谱法检出限为2mg/kg，定量限为10mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3滴定法
3.1原理
在加热条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。3.2试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合3.2.1规定的水。3.2.1蒸馏水：煮沸、脱气，冷却后使用3.2.230%过氧化氢。
3.2.30.3%过氧化氢溶液：吸取1mL30%过氧化氢（3.2.2）（开启后存于冰箱），用水稀释至100mL，临用时配制
3.2.485%磷酸
3.2.525%磷酸溶液：量取100mL85%磷酸（3.2.4），加240mL蒸馏水（3.2.1）。6甲醇。
乙醇。
氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.01mol/L。甲基红。
次甲基蓝。
甲基红-次甲基蓝混合指示液：0.2g甲基红（3.2.9）和0.1g次甲基蓝（3.2.10）溶于100mL乙醇3.2.11
(3.2.7)中。
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仪器和设备
充氮蒸馏装置：见图1或原理相类似的氮吹蒸馏。流量计：0.1L/min~1.0L/min。
分析天平：感量为0.1g。
容量瓶：100mL。
碱式滴定管：10mL。
3.4分析步骤
3.4.1安装装置
减速调节器
充氮蒸镭装置示意图
在梨形烧瓶中加0.3%过氧化氢溶液10mL（3.2.3）、60mL蒸馏水（3.2.1），混合均勾，加3滴混合指示液（3.2.11)后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液（3.2.8），使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后安装妥当。
3.4.2蒸馏
在抽提瓶中加1.00g试样，加60mL蒸馏水（3.2.1）、50mL甲醇（3.2.6）和15mL25%磷酸溶液2
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（3.2.5）迅速装好装置，通过流量计以0.5L/min～0.6L/min通人氮气，迅速加热使其沸腾，然后使其微沸约30min。
3.4.3滴定
取下梨形烧瓶，用少量水洗上端，流进梨形烧瓶中，梨形烧瓶中的溶液用氢氧化钠标准溶液（3.2.8）滴定至橄榄色，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积，并同时做空白试验。3.4.4
空白试验
除不称取试样外，按上述蒸馏、滴定的步骤进行3.4.5
平行试验
样品中的亚硫酸盐和亚硫酸氢盐含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。结果计算
试样中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量(以二氧化硫计)按式(1)计算X1000
式中：
羊品中无机亚硫酸美和亚硫酸氢含量
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓安度单位为摩
样品时消耗的氧氧花钠标准搭液的体积空白试验消耗的气氧化钠标准溶液的体积，单与1.00mL氢氧化钠标准落液[c（aOH)：质量：
取样量，单位为克
结果保留两位有效数室
回收率和精密度
氧化硫此内容来自标准下载网
单位为营克每于克(ng/kg）；
海升（mal）
为毫升
毫升（H
1/相当的以掌克表示的工氧化硫的mol
亚硫酸盐和亚硫酸氢盐（以二氧化硫计）在添加浓度为50mg/kg～200mg/k的范围内，回收率在83.5%～91.7%之间，相对标准偏差小于10%。3.7允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4离子色谱法
4.1原理
试样中的亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，通过电导检测器检测，以色谱峰的保留时间定性，以外标法定量。4.2试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2.1甲醛（含量37.0%~40.0%）：优级纯。3
-TTYKAONIKAca
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4.2.2乙睛：色谱纯。
4.2.3甲醇：色谱纯。
4.2.4亚硫酸钠标准样品：纯度不小于98%。4.2.5业硫酸钠标准溶液：称取0.5g的业硫酸钠（4.2.4）于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。亚硫酸钠标准溶液标定方法参见附录A，4.2.6亚硫酸钠标准储备溶液1000mg/L（含量以二氧化硫计）：准确移取适量亚硫酸钠标准溶液（4.2.5）至100mL容量瓶巾，加入1.5mL甲醛（4.2.1），并用水稀释至刻度，摇匀。于0℃~4下避光保存，有效期1个月，
4.2.7亚硫酸钠一级标准中间液20.0mg/L（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准储备液（4.2.6）2.00mL至100mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。于0℃~4℃下避光保存，临用现配。4.2.8亚硫酸钠二级标准中间液5.00mg/L（含量以二氧化硫计）：准确移取业硫酸钠一级标准中间液（4.2.7)2.50mL至10mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。于0℃～4℃下避光保存，临用现配。4.2.9亚硫酸钠标准工作溶液：分别准确移取亚硫酸钠二级标准中间液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL至10mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。浓度分别为0.10mg/L0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L（含量以二氧化硫计），临用现配。4.3仪器和设备
4.3.1离子色谱仪：配电导检测器。4.3.2分析天平：感量为1mg。
4.3.3分析天平：感量为0.01g。4.3.4容量瓶：10mL和100mL。
4.3.5其塞比色管：10mL
RPCia离子色谱固相萃取柱（1.0mL），或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱，使用前依4.3.6
次用5mL甲醇（4.2.3）、10mL水活化，放置30min后使用或参照萃取柱技术文件进行活化。4.3.7离心机：（转速≥8000r/min）。4.3.8滤膜：孔径0.22μm。
4.3.9涡旋振荡器。
移液管或移液器200μL、1mL和5mL。4.4：分析步骤
4.4.1试样溶液的制备
称取2g（精确值0.01g）样品，置于10mL具塞比色管中，用乙睛（4.2.2）稀释至10mL刻度，涡旋混匀2min，以8000r/min的转速离心5min。准确移取上层清液0.50mL至另一个10mL具塞比色管中，用水稀释至10mL刻度并混勾。4.4.2试样溶液的净化
将制备后试样（4.4.1)依次过0.22μm针式滤膜，RPC离子色谱固相萃取柱或性能相当者，并弃去前3InL滤液，收集后滤液供离子色谱仪测定。根据样品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐含量情况，可用纯水适量稀释待测样品溶液。
4.4.3仪器参考条件
色谱柱氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如IonPacAS11-HC型分离4
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柱4mm×250mm（配备IonPacAG11-HC型保护柱4mmX50mm），或性能相当的离子色谱柱。检测器：电导检测器。
抑制器：ASRS4mm阴离子抑制器，或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑制电流119mA。
淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为8mmol/L~40mmol/L，采用白动淋洗液发生器OH-型自动配制，淋洗梯度见表1。
表1淋洗液OH-浓度表
时间/min
25.0~26.0
26.0~34.0
34.0--39.0
柱温箱温度：30℃。
进样体积：100μL。
4.4.4标准曲线制作
流速/（mL/min）
OH-浓度/（mmol/L)
取亚硫酸钠标准工作溶液（4.2.9）按色谱分析条件（4.4.3），由低到高浓度依次进样测定。根据所得色谱图，以亚硫酸盐的浓度为横坐标，以峰面积（或峰高）响应值为纵坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程。典型离子色谱图参见附录B中的图B.1。4.4.5试样溶液的测定
对试样溶液进行测定，根据标准曲线得到测定液中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的浓度（mg/L）。4.4.6
空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。4.4.7平行试验
样品中的亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。4.5结果计算
试样中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量（以二氧化硫计）按式（2）计算：(c-c。)×V,×Vs×1000
m XVzX1 000
式中：
（2）
试样中亚硫酸盐和业硫酸氢盐类含量（以二氧化硫计），单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中业硫酸钠的测定值（以二氧化硫计），单位为毫克每升（mg/L）；样品空白液中亚硫酸钠的测定值（以二氧化硫计)，单位为毫克每升（mg/L)；样品用乙睛提取时定容体积，单位为毫升（mL）；提取液用水稀释时定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位克(g)；
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用水稀释时移取提取液的体积，单位为毫升（mL）；1000——单位换算系数。
结果保留两位有效数字。
回收率和精密度
亚硫酸盐和亚硫酸氢盐（以二氧化硫计）在添加浓度10.0mg/kg～100mg/kg范围内，回收率87.8%107.1%，相对标准偏差小于10%。4.7
2充许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6
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A.1原理
附录A
（资料性附录）
亚硫酸钠标准溶液标定方法
GB/T35950—2018
在弱酸性溶液中，加人过量的碘氧化亚硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。A.2
试剂和材料
除非另有说明，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或与其相当纯度的水。A.2.1碘标准溶液[c(1/2I,）=0.1mol/L]。A.2.2
硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(NazS,O,)=0.1mol/Ll。A.2.3
冰乙酸（CH，COOH）。
淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100mL沸水中，边加A.2.4
边搅拌，煮沸2min，放冷备用，临用现配。仪器
A.3.1移液管。
碘量瓶。
滴定管。
分析步骤
吸取10mL亚硫酸钠标准溶液于250mL碘量瓶中，加入100mL水，准确加入20mL0.1mol/L的碘标准溶液，5mL冰乙酸，摇勾，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠0.1tmo1/L的标准溶液滴定至淡黄色，加入0.50mL淀粉指示剂，继续滴至无色，同时做空白试验。A.5
结果计算
亚硫酸钠标准溶液浓度按式（A.1）计算：X-(V。-V)×32
式中：
二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；测定样品时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：...（A.1)
与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.00mol/L相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；吸取亚硫酸钠标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）。GB/T35950—2018
亚硫酸盐标准色谱图参见图B.1。响应值/uS
-0.050非
附录B
（资料性附录）
亚硫酸盐标准色谱图
二氧化硫，20.870
0.22.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.024.026.028.030.032.034.036.038.0时间/min
GB/T35950-2018
亚硫酸盐标准离子色谱图
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3.1原理
在加热条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。3.2试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合3.2.1规定的水。3.2.1蒸馏水：煮沸、脱气，冷却后使用3.2.230%过氧化氢。
3.2.30.3%过氧化氢溶液：吸取1mL30%过氧化氢（3.2.2）（开启后存于冰箱），用水稀释至100mL，临用时配制
3.2.485%磷酸
3.2.525%磷酸溶液：量取100mL85%磷酸（3.2.4），加240mL蒸馏水（3.2.1）。6甲醇。
乙醇。
氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.01mol/L。甲基红。
次甲基蓝。
甲基红-次甲基蓝混合指示液：0.2g甲基红（3.2.9）和0.1g次甲基蓝（3.2.10）溶于100mL乙醇3.2.11
(3.2.7)中。
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仪器和设备
充氮蒸馏装置：见图1或原理相类似的氮吹蒸馏。流量计：0.1L/min~1.0L/min。
分析天平：感量为0.1g。
容量瓶：100mL。
碱式滴定管：10mL。
3.4分析步骤
3.4.1安装装置
减速调节器
充氮蒸镭装置示意图
在梨形烧瓶中加0.3%过氧化氢溶液10mL（3.2.3）、60mL蒸馏水（3.2.1），混合均勾，加3滴混合指示液（3.2.11)后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液（3.2.8），使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后安装妥当。
3.4.2蒸馏
在抽提瓶中加1.00g试样，加60mL蒸馏水（3.2.1）、50mL甲醇（3.2.6）和15mL25%磷酸溶液2
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GB/T35950—2018
（3.2.5）迅速装好装置，通过流量计以0.5L/min～0.6L/min通人氮气，迅速加热使其沸腾，然后使其微沸约30min。
3.4.3滴定
取下梨形烧瓶，用少量水洗上端，流进梨形烧瓶中，梨形烧瓶中的溶液用氢氧化钠标准溶液（3.2.8）滴定至橄榄色，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积，并同时做空白试验。3.4.4
空白试验
除不称取试样外，按上述蒸馏、滴定的步骤进行3.4.5
平行试验
样品中的亚硫酸盐和亚硫酸氢盐含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。结果计算
试样中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量(以二氧化硫计)按式(1)计算X1000
式中：
羊品中无机亚硫酸美和亚硫酸氢含量
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓安度单位为摩
样品时消耗的氧氧花钠标准搭液的体积空白试验消耗的气氧化钠标准溶液的体积，单与1.00mL氢氧化钠标准落液[c（aOH)：质量：
取样量，单位为克
结果保留两位有效数室
回收率和精密度
氧化硫此内容来自标准下载网
单位为营克每于克(ng/kg）；
海升（mal）
为毫升
毫升（H
1/相当的以掌克表示的工氧化硫的mol
亚硫酸盐和亚硫酸氢盐（以二氧化硫计）在添加浓度为50mg/kg～200mg/k的范围内，回收率在83.5%～91.7%之间，相对标准偏差小于10%。3.7允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4离子色谱法
4.1原理
试样中的亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，通过电导检测器检测，以色谱峰的保留时间定性，以外标法定量。4.2试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2.1甲醛（含量37.0%~40.0%）：优级纯。3
-TTYKAONIKAca
GB/T35950—2018
4.2.2乙睛：色谱纯。
4.2.3甲醇：色谱纯。
4.2.4亚硫酸钠标准样品：纯度不小于98%。4.2.5业硫酸钠标准溶液：称取0.5g的业硫酸钠（4.2.4）于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。亚硫酸钠标准溶液标定方法参见附录A，4.2.6亚硫酸钠标准储备溶液1000mg/L（含量以二氧化硫计）：准确移取适量亚硫酸钠标准溶液（4.2.5）至100mL容量瓶巾，加入1.5mL甲醛（4.2.1），并用水稀释至刻度，摇匀。于0℃~4下避光保存，有效期1个月，
4.2.7亚硫酸钠一级标准中间液20.0mg/L（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准储备液（4.2.6）2.00mL至100mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。于0℃~4℃下避光保存，临用现配。4.2.8亚硫酸钠二级标准中间液5.00mg/L（含量以二氧化硫计）：准确移取业硫酸钠一级标准中间液（4.2.7)2.50mL至10mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。于0℃～4℃下避光保存，临用现配。4.2.9亚硫酸钠标准工作溶液：分别准确移取亚硫酸钠二级标准中间液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL至10mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。浓度分别为0.10mg/L0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L（含量以二氧化硫计），临用现配。4.3仪器和设备
4.3.1离子色谱仪：配电导检测器。4.3.2分析天平：感量为1mg。
4.3.3分析天平：感量为0.01g。4.3.4容量瓶：10mL和100mL。
4.3.5其塞比色管：10mL
RPCia离子色谱固相萃取柱（1.0mL），或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱，使用前依4.3.6
次用5mL甲醇（4.2.3）、10mL水活化，放置30min后使用或参照萃取柱技术文件进行活化。4.3.7离心机：（转速≥8000r/min）。4.3.8滤膜：孔径0.22μm。
4.3.9涡旋振荡器。
移液管或移液器200μL、1mL和5mL。4.4：分析步骤
4.4.1试样溶液的制备
称取2g（精确值0.01g）样品，置于10mL具塞比色管中，用乙睛（4.2.2）稀释至10mL刻度，涡旋混匀2min，以8000r/min的转速离心5min。准确移取上层清液0.50mL至另一个10mL具塞比色管中，用水稀释至10mL刻度并混勾。4.4.2试样溶液的净化
将制备后试样（4.4.1)依次过0.22μm针式滤膜，RPC离子色谱固相萃取柱或性能相当者，并弃去前3InL滤液，收集后滤液供离子色谱仪测定。根据样品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐含量情况，可用纯水适量稀释待测样品溶液。
4.4.3仪器参考条件
色谱柱氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如IonPacAS11-HC型分离4
KAoNiKca
GB/T35950—2018
柱4mm×250mm（配备IonPacAG11-HC型保护柱4mmX50mm），或性能相当的离子色谱柱。检测器：电导检测器。
抑制器：ASRS4mm阴离子抑制器，或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑制电流119mA。
淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为8mmol/L~40mmol/L，采用白动淋洗液发生器OH-型自动配制，淋洗梯度见表1。
表1淋洗液OH-浓度表
时间/min
25.0~26.0
26.0~34.0
34.0--39.0
柱温箱温度：30℃。
进样体积：100μL。
4.4.4标准曲线制作
流速/（mL/min）
OH-浓度/（mmol/L)
取亚硫酸钠标准工作溶液（4.2.9）按色谱分析条件（4.4.3），由低到高浓度依次进样测定。根据所得色谱图，以亚硫酸盐的浓度为横坐标，以峰面积（或峰高）响应值为纵坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程。典型离子色谱图参见附录B中的图B.1。4.4.5试样溶液的测定
对试样溶液进行测定，根据标准曲线得到测定液中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的浓度（mg/L）。4.4.6
空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。4.4.7平行试验
样品中的亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。4.5结果计算
试样中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量（以二氧化硫计）按式（2）计算：(c-c。)×V,×Vs×1000
m XVzX1 000
式中：
（2）
试样中亚硫酸盐和业硫酸氢盐类含量（以二氧化硫计），单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中业硫酸钠的测定值（以二氧化硫计），单位为毫克每升（mg/L）；样品空白液中亚硫酸钠的测定值（以二氧化硫计)，单位为毫克每升（mg/L)；样品用乙睛提取时定容体积，单位为毫升（mL）；提取液用水稀释时定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位克(g)；
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用水稀释时移取提取液的体积，单位为毫升（mL）；1000——单位换算系数。
结果保留两位有效数字。
回收率和精密度
亚硫酸盐和亚硫酸氢盐（以二氧化硫计）在添加浓度10.0mg/kg～100mg/kg范围内，回收率87.8%107.1%，相对标准偏差小于10%。4.7
2充许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6
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A.1原理
附录A
（资料性附录）
亚硫酸钠标准溶液标定方法
GB/T35950—2018
在弱酸性溶液中，加人过量的碘氧化亚硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。A.2
试剂和材料
除非另有说明，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或与其相当纯度的水。A.2.1碘标准溶液[c(1/2I,）=0.1mol/L]。A.2.2
硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(NazS,O,)=0.1mol/Ll。A.2.3
冰乙酸（CH，COOH）。
淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100mL沸水中，边加A.2.4
边搅拌，煮沸2min，放冷备用，临用现配。仪器
A.3.1移液管。
碘量瓶。
滴定管。
分析步骤
吸取10mL亚硫酸钠标准溶液于250mL碘量瓶中，加入100mL水，准确加入20mL0.1mol/L的碘标准溶液，5mL冰乙酸，摇勾，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠0.1tmo1/L的标准溶液滴定至淡黄色，加入0.50mL淀粉指示剂，继续滴至无色，同时做空白试验。A.5
结果计算
亚硫酸钠标准溶液浓度按式（A.1）计算：X-(V。-V)×32
式中：
二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；测定样品时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：...（A.1)
与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.00mol/L相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；吸取亚硫酸钠标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）。GB/T35950—2018
亚硫酸盐标准色谱图参见图B.1。响应值/uS
-0.050非
附录B
（资料性附录）
亚硫酸盐标准色谱图
二氧化硫，20.870
0.22.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.024.026.028.030.032.034.036.038.0时间/min
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亚硫酸盐标准离子色谱图
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