GB/T 35949-2018
基本信息
标准号： GB/T 35949-2018
中文名称：化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定，高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 35949-2018.Determination of prohibited aristolochic acid A in cosmetics- High performance liquid chromatography.
GB/T 35949规定了化妆品中禁用物质马兜铃酸A的液相色谱测定方法的试剂与材料.仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
GB/T 35949适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中马兜铃酸A的测定。
GB/T 35949方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3高效液相色谱法原理
样品用甲醇超声提取过滤,经配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。
4试剂与材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的- -级水。
4.1甲醇: 色谱纯。
4.2冰醋酸。
4.3马兜铃酸A标准样品:纯度不小于99%,马兜铃酸A的中文名称.CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式参见附录A中的表A.1。
4.4马兜铃酸A标准储备溶液:称取标准品0.01g(精确至0.0001g),置10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为1 mg/mL的标准储备溶液,4 C避光保存。
5仪器和设备
5.1高效液 相色谱仪(HPLC) :紫外检测器[可变波长检测(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)]。
5.2分析天平:感量0.0001 g和0.00 g.
5.3超声波清洗仪。
5.4可调移液 器和玻璃移液管:量程分别为100 μL~1 000 μL和1.0 mL~10.0 mL。
5.50.45 pm微孔滤膜。
GB/T 35949规定了化妆品中禁用物质马兜铃酸A的液相色谱测定方法的试剂与材料.仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
GB/T 35949适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中马兜铃酸A的测定。
GB/T 35949方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3高效液相色谱法原理
样品用甲醇超声提取过滤,经配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。
4试剂与材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的- -级水。
4.1甲醇: 色谱纯。
4.2冰醋酸。
4.3马兜铃酸A标准样品:纯度不小于99%,马兜铃酸A的中文名称.CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式参见附录A中的表A.1。
4.4马兜铃酸A标准储备溶液:称取标准品0.01g(精确至0.0001g),置10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为1 mg/mL的标准储备溶液,4 C避光保存。
5仪器和设备
5.1高效液 相色谱仪(HPLC) :紫外检测器[可变波长检测(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)]。
5.2分析天平:感量0.0001 g和0.00 g.
5.3超声波清洗仪。
5.4可调移液 器和玻璃移液管:量程分别为100 μL~1 000 μL和1.0 mL~10.0 mL。
5.50.45 pm微孔滤膜。
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35949—2018
化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定高效液相色谱法
Determination of prohibited aristolochic acid A in cosmetics-High performance liquid chromatography2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
640802515
剧刮除层意汽保
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35949—2018
本标准起草单位：上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海市日用化学工业研究所、上海诗丹德标准技术服务有限公司、上海相宜本草化妆品股份有限公司。本标准主要起草人：许纪锋、丁慧、钱勇、武晓剑、王改香、赵鑫、沈君子、辛振强、谢天培、T
GB/T35949—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。-TKAONTKAca
1范围
化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定高效液相色谱法
GB/T35949—2018
本标准规定了化妆品中禁用物质马兜铃酸A的液相色谱测定方法的试剂与材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中马兜铃酸A的测定。本标准方法检出限为0.3mg/kg，定量限为1.0mg/kg，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3高效液相色谱法原理
样品用甲醇超声提取过滤，经配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂与材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2冰醋酸。
4.3马兜铃酸A标准样品：纯度不小于99%，马兜铃酸A的中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式参见附录A中的表A.1。4.4马兜铃酸A标准储备溶液：称取标准品0.01g（精确至0.0001g），置10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为1mg/mL的标准储备溶液，4℃避光保存。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪(HPLC)：紫外检测器［可变波长检测（VWD)或二极管阵列检测器(DAD)]。5.2分析天平：感量0.0001g和0.001g。5.3超声波清洗仪。
5.4可调移液器和玻璃移液管：量程分别为100μL~1000μL和1.0mL~10.0mL。5.50.45μm微孔滤膜。
KAoNKAca
GB/T35949—2018
6分析步骤
6.1样品预处理
称取化妆品1g（精确至0.001g），置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声15min，冷却至室温，补足减失的重量，经0.45um滤膜过滤即得6.2
高效液相色谱仪参考条件
高效液相色谱仪参考条件如下：a)
色谱柱：EclipsePlusC/s（250mm×4.6mm，5um），或性能相当的色谱柱；b)
流动相：甲醇+0.5%冰醋酸=70+306T流速：1.0mL
柱温：25
检测波
进样量20
校准曲线的绘制
分别取标准储备溶液（401m
浓度分别为
ug/mL.5.0p/ml
Foμg/ml
级水定容至100mL，制得
mL.30.0gmL的标准工作溶液。取各级标准工作溶液注人高效液相色谱仪，以峰面和与溶液浓度绘制校准曲线，马免铃酸A标准容液液相色谱图参见附录BP
中的图
样品测定
取样品容液（6.1)注人高效波相色谱仅根据峰的保留时间和紫外光谱图定性。记录色谱峰面积，
从校准曲线上获得对应的马兜铃酸人质量液度6.5
定性确认
液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出的马兜铃酸A的色谱峰的保留时间与标准物质一致，并且在扣除背景后的样品色谱图，该物质的紫外吸收图谱与标准物质的紫外吸收图谱相一致，则可初步确认存在马兜铃酸A。必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验，确认试验参见附录 C。
空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。6.7
平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7
结果计算
试样中马兜铃酸A的含量由色谱数据处理器或按式（1)计算：X
KAoNrKAca
式中：
试样中马兜铃酸A的含量，单位为微克每克（ug/g)；GB/T35949—2018
校准曲线查出测试溶液中马宪铃酸A的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试样定容体积，单位为毫升（mL)；试样的质量，单位为克（g）。
8回收率与精密度
在添加浓度为15μg/g~100ug/g的范围内，回收率在89%~106%之间，相对标准偏差小于6%。9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算平均值的10%。-TrKAONrKAca
GB/T35949—2018
附录A
（资料性附录）
标准物质的中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式标准物质的中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式参见表A.1标准物质的中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式表A.1
中文名称
马兜铃酸A
CAS号
313-67-7
分子式
C,HNO,
相对分子质量
化学结构式
TKAONTKAca
附录B
（资料性附录）
马兜铃酸A标准溶液液相色谱图
马兜铃酸A标准溶液液相色谱图参见图B.1。6
时间/min
马兜铃酸A标准溶液液相色谱图
GB/T35949-—2018
-irKAoNrKAca
GB/T35949—2018
液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确认试验
色谱柱：EclipsePlusCis（150mmX2.1mm，1.8μm），或性能相当的色谱柱；流动相：5mmol/L乙酸铵溶液（用氨水调节pH至7.5）一乙睛=75一25（体积比）；流速：0.2mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL。
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI)；离子化模式：正离子模式；
干燥气温度：350℃；Www.bzxZ.net
干燥气流量：10L/min;
鞘气温度：300℃，
鞘气流量：7L/min；
毛细管电压：4000V；
数据采集：多反应监测（MRM)模式。定性测定
进行试样测试时，将样品溶液适当稀释，按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果选择的离子均出现，而且所选择离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表C.1规定的范围，则可判断样品中含马兜铃酸A。马兜铃酸A的选择离子质量色谱图参见图C.1。表c.1
化合物
马兜铃酸A
定量离子对
359.1/298.0
马兜铃酸A的质谱分析参数
定性离子对
359.1/296.0
各离子对碰撞电压
相对离子丰度
允许相对偏差
-KAoNrKAca
GB/T35949—2018
0.4,0.8 1.2 1.6,2,2.4.2.8 3.2 3.6 14.4 4.8 5.2,5,6.66.4.6.8 7.2 7.688.4 8.89,2 9.6o
0.20.611.11.82.22633.43.8424.655.45.86.26.677.47.88.28.699.49.8时间/min
马兜铃酸A的选择离子质量色谱图GB/T35949-2018
中华人民共和国
国家标准
化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定高效液相色谱法
GB/T35949—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数16千字2018年2月第一版
2018年2月第一次印刷
书号：155066·1-59546定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010）68510107
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中华人民共和国国家标准
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Determination of prohibited aristolochic acid A in cosmetics-High performance liquid chromatography2018-02-06发布
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本标准起草单位：上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海市日用化学工业研究所、上海诗丹德标准技术服务有限公司、上海相宜本草化妆品股份有限公司。本标准主要起草人：许纪锋、丁慧、钱勇、武晓剑、王改香、赵鑫、沈君子、辛振强、谢天培、T
GB/T35949—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。-TKAONTKAca
1范围
化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定高效液相色谱法
GB/T35949—2018
本标准规定了化妆品中禁用物质马兜铃酸A的液相色谱测定方法的试剂与材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中马兜铃酸A的测定。本标准方法检出限为0.3mg/kg，定量限为1.0mg/kg，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3高效液相色谱法原理
样品用甲醇超声提取过滤，经配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂与材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2冰醋酸。
4.3马兜铃酸A标准样品：纯度不小于99%，马兜铃酸A的中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式参见附录A中的表A.1。4.4马兜铃酸A标准储备溶液：称取标准品0.01g（精确至0.0001g），置10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为1mg/mL的标准储备溶液，4℃避光保存。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪(HPLC)：紫外检测器［可变波长检测（VWD)或二极管阵列检测器(DAD)]。5.2分析天平：感量0.0001g和0.001g。5.3超声波清洗仪。
5.4可调移液器和玻璃移液管：量程分别为100μL~1000μL和1.0mL~10.0mL。5.50.45μm微孔滤膜。
KAoNKAca
GB/T35949—2018
6分析步骤
6.1样品预处理
称取化妆品1g（精确至0.001g），置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声15min，冷却至室温，补足减失的重量，经0.45um滤膜过滤即得6.2
高效液相色谱仪参考条件
高效液相色谱仪参考条件如下：a)
色谱柱：EclipsePlusC/s（250mm×4.6mm，5um），或性能相当的色谱柱；b)
流动相：甲醇+0.5%冰醋酸=70+306T流速：1.0mL
柱温：25
检测波
进样量20
校准曲线的绘制
分别取标准储备溶液（401m
浓度分别为
ug/mL.5.0p/ml
Foμg/ml
级水定容至100mL，制得
mL.30.0gmL的标准工作溶液。取各级标准工作溶液注人高效液相色谱仪，以峰面和与溶液浓度绘制校准曲线，马免铃酸A标准容液液相色谱图参见附录BP
中的图
样品测定
取样品容液（6.1)注人高效波相色谱仅根据峰的保留时间和紫外光谱图定性。记录色谱峰面积，
从校准曲线上获得对应的马兜铃酸人质量液度6.5
定性确认
液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出的马兜铃酸A的色谱峰的保留时间与标准物质一致，并且在扣除背景后的样品色谱图，该物质的紫外吸收图谱与标准物质的紫外吸收图谱相一致，则可初步确认存在马兜铃酸A。必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验，确认试验参见附录 C。
空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。6.7
平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7
结果计算
试样中马兜铃酸A的含量由色谱数据处理器或按式（1)计算：X
KAoNrKAca
式中：
试样中马兜铃酸A的含量，单位为微克每克（ug/g)；GB/T35949—2018
校准曲线查出测试溶液中马宪铃酸A的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试样定容体积，单位为毫升（mL)；试样的质量，单位为克（g）。
8回收率与精密度
在添加浓度为15μg/g~100ug/g的范围内，回收率在89%~106%之间，相对标准偏差小于6%。9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算平均值的10%。-TrKAONrKAca
GB/T35949—2018
附录A
（资料性附录）
标准物质的中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式标准物质的中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式参见表A.1标准物质的中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、化学结构式表A.1
中文名称
马兜铃酸A
CAS号
313-67-7
分子式
C,HNO,
相对分子质量
化学结构式
TKAONTKAca
附录B
（资料性附录）
马兜铃酸A标准溶液液相色谱图
马兜铃酸A标准溶液液相色谱图参见图B.1。6
时间/min
马兜铃酸A标准溶液液相色谱图
GB/T35949-—2018
-irKAoNrKAca
GB/T35949—2018
液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确认试验
色谱柱：EclipsePlusCis（150mmX2.1mm，1.8μm），或性能相当的色谱柱；流动相：5mmol/L乙酸铵溶液（用氨水调节pH至7.5）一乙睛=75一25（体积比）；流速：0.2mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL。
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI)；离子化模式：正离子模式；
干燥气温度：350℃；Www.bzxZ.net
干燥气流量：10L/min;
鞘气温度：300℃，
鞘气流量：7L/min；
毛细管电压：4000V；
数据采集：多反应监测（MRM)模式。定性测定
进行试样测试时，将样品溶液适当稀释，按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果选择的离子均出现，而且所选择离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表C.1规定的范围，则可判断样品中含马兜铃酸A。马兜铃酸A的选择离子质量色谱图参见图C.1。表c.1
化合物
马兜铃酸A
定量离子对
359.1/298.0
马兜铃酸A的质谱分析参数
定性离子对
359.1/296.0
各离子对碰撞电压
相对离子丰度
允许相对偏差
-KAoNrKAca
GB/T35949—2018
0.4,0.8 1.2 1.6,2,2.4.2.8 3.2 3.6 14.4 4.8 5.2,5,6.66.4.6.8 7.2 7.688.4 8.89,2 9.6o
0.20.611.11.82.22633.43.8424.655.45.86.26.677.47.88.28.699.49.8时间/min
马兜铃酸A的选择离子质量色谱图GB/T35949-2018
中华人民共和国
国家标准
化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定高效液相色谱法
GB/T35949—2018
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数16千字2018年2月第一版
2018年2月第一次印刷
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如有印装差错
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