GB/T 35948-2018
基本信息
标准号:
GB/T 35948-2018
中文名称:化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定高效液相色谱法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
化妆品
羟基
苯甲酸
测定
高效
色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 35948-2018.Determination of seven parabens in cosmetics- High performance liquid chromatography.
GB/T 35948规定了化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯.4-羟基苯甲酸丁酯.4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯和4-羟基苯甲酸戊酯等7种4-羟基苯甲酸酯的高效液相色谱测定方法的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 35948适用于膏霜类、乳液类、嗜喱类、水类、粉类、蜡基类化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯.4-羟基苯甲酸异丙酯.4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯.4-羟基苯甲酸苯酯.4羟基苯甲酸苄酯和4-羟基苯甲酸戊酯等7种4-羟基苯甲酸酯的测定。
GB/T 35948的方法检出限:7种4羟基苯甲酸酯的方法检出限均为2mg/kg.
GB/T 35948的方法定量限:7种4-羟基苯甲酸酯的方法定量限均为6mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
膏霜类、乳液类、嗜喱类和水类化妆品试样用95%乙醇提取;粉类化妆品试样用乙腈提取;蜡基类化妆品试样经环已烧分散后,再用乙睛提取;提取液经离心、过滤,用高效液相色谱法测定。根据保留时间和光谱图定性,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一-级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈: 色谱纯。
4.3 95%乙 醇。
4.4环已烷:色谱纯。
4.5 7种 4-羟基苯甲酸酯标准样品/物质:纯度均不小于97%。7种4-羟基苯甲酸酯标准品中文名称、英文名称、CAS登录号和分子式参见附录A。
4.64-羟基苯甲酸酯标准储备溶液(各为1 000 mg/L):准确称取各种4-羟基苯甲酸酯标准品(4.5)100 mg,分别置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4 C避光保存。
4.7 4-羟基苯甲 酸酯混合标准储备溶液(各为100 mg/L):准确移取7种4-羟基苯甲酸酯储备液(4.6)
标准内容
ICS 71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35948—2018
化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定高效液相色谱法
Determination of seven parabens in cosmetics-High performanceliquidchromatography
2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。GB/T35948—2018
本标准起草单位:广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院。
本标准主要起草人:吴楚森、黄金风、王强、刘冬虹、刘香梅、寻知庆、洗燕萍、贾芳、王小丹、黄金花卢剑、车文军、郭新东、侯向昶、吴玉銮I
GB/T35948-2018
本标准中的被测物质4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸酯和4-羟基苯甲酸戊酯是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定4-羟基苯甲酸异丙酯、1-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸芊酯和4-羟基苯甲酸戊酯的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法KAONiKAca
1范围
化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定高效液相色谱法
GB/T35948—2018
本标准规定了化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、1-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯和4-羟基苯甲酸戊酯等7种4-羟基苯甲酸酯的高效液相色谱测定方法的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。本标准适用于膏霜类、乳液类、啫喱类、水类、粉类、蜡基类化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸芊酯和4-羟基苯甲酸戊酯等7种4-羟基苯甲酸酯的测定。本标准的方法检出限:7种4-羟基苯甲酸酯的方法检出限均为2ing/kg。本标准的方法定量限:7种4-羟基苯甲酸酯的方法定量限均为6mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
膏霜类、乳液类、嗜喱类和水类化妆品试样用95%乙醇提取;粉类化妆品试样用乙睛提取;蜡基类化妆品试样经环已烷分散后,再用乙睛提取;提取液经离心、过滤,用高效液相色谱法测定。根据保留时间和光谱图定性,外标法定量。试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙睛:色谱纯。
4.395%乙醇。
4.4环已烷:色谱纯。
4.57种4-羟基苯甲酸酯标准样品/物质:纯度均不小于97%。7种4-羟基苯甲酸酯标准品中文名称、英文名称、CAS登录号和分子式参见附录A。4.64-羟基苯甲酸酯标准储备溶液(各为1000mg/L):准确称取各种4-羟基苯甲酸酯标准品(4.5)100mg,分别置于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于:4℃避光保存。4.74-羟基苯甲酸酯混合标准储备溶液(各为100mg/L):准确移取7种4-羟基苯甲酸酯储备液(4.6)各10.0mL,于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4℃避光保存。4.8滤膜:孔径为0.22μm的有机过滤膜。1
TKAONKAca
GB/T35948—2018
5仪器设备
5.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。5.2分析天平:感量0.0001g。
5.3漩涡振荡器。
5.4超声波清洗仪,
高速离心机:转速不小于10000r/min。6分析步骤bzxZ.net
6.1试样处理
膏霜类、乳液类、啫喱类和水类试样6.1.1
称取0.5g样品(精确至0.001g)于10mL具塞刻度离心管中,加入8mL95%醇(4.3),于漩涡振荡器(5.3)
振落混匀留声提取15mn冷印至室温,用95%乙醇定容至10mL.
取2mL溶液
于离心管中
10000r/min肉心2mm.经滤膜(18过滤后测定6.1.2
粉类试样
器上振荡
0.5g样品(精确至000lg)于10ml)min超声提取lmm以2000
中,残渣中加入
mL乙睛(
心管中,加人mL乙睛(4.2)
真塞刻搜育
mm高心
2重复提取1%
于漩涡振荡
in,转移全部上清液于
具塞比色管
并上清液,用乙
于离心管中,10
oo0r/min商心2.min.经滤膜(4.8)过滤后测蜡基类试样
0.2足容至10mL。取2mL溶液
称取0.5g(精确至0.001g)样品,于10mL具塞刻度离心管中,加人2ml环己烧(4.4),于漩涡振荡器上振荡混勾信加人mL乙睛(4.2)于漩涡振荡器上振荡1min,超声提取15min,以2000r/min离心2min,转移全部上清液于10mL具塞比色管中,残渣中加入4mL乙(4.2)重复提取1次,合并上清液,用乙(4.2)定容至10m。取2mL溶液于离心管中,10000r/mim离心2min,经滤膜(4.8)过滤后测定。
高效液相色谱参考工作条件
高效液相色谱参考工作条件如下:色谱柱:核壳型C1,2.7μm,100mmX4.6mm,或相当者;a)
流动相:甲醇和水,高效液相色谱梯度洗脱条件见表1;b)
流速:l.2mL/min;
柱温:30℃;
波长:252nm;
进样量:5uL。
KAONIKAca
时间/min
2标准工作曲线绘制
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
甲醇/%
GB/T35948—2018
用乙睛逐级稀释4-羟基苯甲酸酯混合标准储备溶液(4.7).得到0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、50g/L混合标准工作溶液,按色谱条件(6.2.1)进行测定以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。6.2.3
试样测定
按色谱条件测定武样落液(6质以保留时间以及光谱图定性外标法定量
响应值均应在标准曲线的线性范国之内,超出线性范回则应格释后再进行测定试样浴液中被测物的
7种4-羟基苯甲酸酯标准物质溶波的液相色谱图参见附录上中降种-羟基苯甲酸酯标准物质溶液的光谱图见图B.2~图B.8
6.3空白试验
除不称取试样外,均按61租62
进行。
结果计算
试样中4-差基苯甲酸酯的含按下式计算(c, -co)xV
式中:
试样中被测组分的合量,单位为毫克每千克(mg/kg);从标准曲线得到的试样溶液中被测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);从标准曲线得到的空自样品中被测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);试样溶液定容体积,单位为毫升(mL)试样质量,单位为克(g);
稀释倍数。
结果保留两位有效数字。
8回收率和精密度
在添加浓度为6mg/kg~60mg/kg范围内,回收率在85%~110%之间,相对标准偏差小于10%。9允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
TKAONIKAca
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附录A
(资料性附录)
4-羟基苯甲酸酯标准物质的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式4-羟基苯甲酸酯标准物质的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见表A.1。
表A.14-羟基苯甲酸酯标准物质的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式序号
中文名称
4-羟基苯甲酸丙酯
4-羟基苯甲酸异丙酯
4-羟基苯甲酸丁酯
4-羟基苯甲酸异工酯
4-羟基苯甲酸苯酯
4-羟基苯甲酸芋酯
4-羟基苯甲酸戊酯
英文名称
propylparaben
isopropylparaben
butylparaben
isobutylparaben
phenylparaben
benzylparaben
pentylparaben
CAS号
94-13-3
4191-73-5
94-26-8
4247-02-3
分子式
CioHiaO
ChHuO:
17696-62-7ChsHi.0,
94-18-8
6521-29-5
相对分子
结构式
KAoNiKAca
附录B
(资料性附录)
7种4-羟基苯甲酸酯标准物质溶液的液相色谱图及光谱图GB/T35948—2018
7种4-羟基苯甲酸酯标准物质溶液的液相色谱图参见图B.1。7种4-羟基苯甲酸酯标准物质溶液的光谱图参见图B.2图B.8。
说明:
-4-羟基苯甲酸异丙酯;
4-羟基苯甲酸丙酯;
4-羟基苯甲酸苯酯;
4-羟基苯甲酸异丁酯;
4-羟基苯甲酸丁酯;
-4-羟基苯甲酸芋酯;
-4-羟基苯甲酸戊酯。
图B.17种4-羟基苯甲酸酯标准物质溶液的液相色谱图mAU6
4-羟基苯甲酸异丙酯
图B.24-羟基苯甲酸异丙酯标准物质溶液的光谱图2/nm
Rt/min
iiKAoNrkAca
GB/T35948—2018
4羟基苯甲酸丙酯
4-羟基苯甲酸丙酯标准物质溶液的光谱图4-羟基苯甲酸苯酯
380元/nm
4-羟基苯甲酸苯酯标准物质溶液的光谱图4-羟基苯甲酸异丁酯
3804/mm
4-羟基苯甲酸异丁酯标准物质溶液的光谱图图B.5
-iikAoNiKAca
4-羟基苯甲酸丁酯
4-羟基苯甲酸丁酯标准物质溶液的光谱图4-羟基苯甲酸下酯
GB/T35948—2018
380元/nm
4-羟基苯甲酸苄酯标准物质溶液的光谱图4-羟基苯甲酸戊酯
入/nm
4-羟基苯甲酸戊酯标准物质溶液的光谱图GB/T35948-2018
中华人民共和国
国家标准
化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定高效液相色谱法
GB/T35948—2018
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