GB/T 35771-2017
基本信息
标准号： GB/T 35771-2017
中文名称：化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 化妆品 硫酸 二甲酯 乙酯 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 35771-2017.Determination of dimethyI sulfate and diethyI sulfate in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry method.
GB/T 35771规定了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱质谐测定方法。
GB/T 35771适用于水基类、乳液类、膏霜类、嗜喱类.粉类、蜡基类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的定性和定量测定。
2原理
试样中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯经溶剂提取,用气相色谱-质谱法测定;采用选择离子监测(SIM)模式扫描,以保留时间和特征选择离子的丰度比定性.外标法定量。
3试剂和材 料
3.1甲醇: 色谱纯。
3.2四 氢呋哺:分析纯。
3.3乙酸乙酯 :分析纯。
3.4硫酸二甲 酯标准物质:CAS:77-78-1,分子式:C2 H,O,S.纯度大于98%。
3.5硫酸二乙酯标准物 质:CAS:64 67-5.分子式:C, HuOS.纯度大于98%。
3.6无水硫酸钠:分析纯,于650 C灼烧4 h,储存于密闭干燥器中。
3.7单标标准贮备液(1000μg/mL):分别准确称取适量标准物质(3.4)和(3.5).用甲醇(3.1)配制成质量浓度为1 000 ug/mL的单标标准贮备液。于4 C避光保存,有效期1个月。
3.8混合标准中间工作液(50.0ug/mL):吸取单标标准贮备液(3.7)500.0μL于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1)定容,混匀。于4 C避光保存,有效期10 d.
3.9混合标准工作液:准确移取适量混合标准中间工作液(3.8),用甲醇(3.1)逐级稀释成质量浓度为0.25 ug/ mL.0.50 ug/mlL.1.00 ug/mL.2.50 μg/ mL.5.00 ug/mL.10.0 ug/mL.20.0 ug/mL.的系列混合标准工作液。现配现用。
3.10滤膜:有 机滤膜,孔径0.22 pm.
3.11氮气:纯度≥9999% 。
4仪器设备
4.1气相色 谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击源(EI)。
4.2分析天平 :感量为0.1 mg.
4.3涡 旋振荡器:最高转速不低于3 000 r/ min.
GB/T 35771规定了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱质谐测定方法。
GB/T 35771适用于水基类、乳液类、膏霜类、嗜喱类.粉类、蜡基类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的定性和定量测定。
2原理
试样中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯经溶剂提取,用气相色谱-质谱法测定;采用选择离子监测(SIM)模式扫描,以保留时间和特征选择离子的丰度比定性.外标法定量。
3试剂和材 料
3.1甲醇: 色谱纯。
3.2四 氢呋哺:分析纯。
3.3乙酸乙酯 :分析纯。
3.4硫酸二甲 酯标准物质:CAS:77-78-1,分子式:C2 H,O,S.纯度大于98%。
3.5硫酸二乙酯标准物 质:CAS:64 67-5.分子式:C, HuOS.纯度大于98%。
3.6无水硫酸钠:分析纯,于650 C灼烧4 h,储存于密闭干燥器中。
3.7单标标准贮备液(1000μg/mL):分别准确称取适量标准物质(3.4)和(3.5).用甲醇(3.1)配制成质量浓度为1 000 ug/mL的单标标准贮备液。于4 C避光保存,有效期1个月。
3.8混合标准中间工作液(50.0ug/mL):吸取单标标准贮备液(3.7)500.0μL于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1)定容,混匀。于4 C避光保存,有效期10 d.
3.9混合标准工作液:准确移取适量混合标准中间工作液(3.8),用甲醇(3.1)逐级稀释成质量浓度为0.25 ug/ mL.0.50 ug/mlL.1.00 ug/mL.2.50 μg/ mL.5.00 ug/mL.10.0 ug/mL.20.0 ug/mL.的系列混合标准工作液。现配现用。
3.10滤膜:有 机滤膜,孔径0.22 pm.
3.11氮气:纯度≥9999% 。
4仪器设备
4.1气相色 谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击源(EI)。
4.2分析天平 :感量为0.1 mg.
4.3涡 旋振荡器:最高转速不低于3 000 r/ min.
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35771—2017
化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法
Determination of dimethyl sulfate and diethyl sulfate in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry method2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T35771—2017
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)提出并归口。本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北京）质检技术研究院有限公司，北京普瑞分析仪器有限公司，广东雅丽洁精细化工有限公司，欧诗漫生物股份有限公司、广州市加能轻工产品检验有限公司、广东丸美生物技术股份有限公司、广州静美化妆品科技有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、伽蓝（集团）股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、广东越联仪器有限公司、金科伟业（中国）有限公司、无限极（中国）有限公司、广东利诚检测技术有限公司。
本标准主要起草人：刘冬虹、吴楚森、王斌、王莉、洗燕萍、吴玉銮、孟杰、李景升、吕宏喜、吕英杰、霍刚、李杰明、裴运林、聂艳峰、邓燕民、宋薇、贡辉、黄瑞娟、周立、刘佩武、刘万江、刘凤松、韦秀胆。iKAoNi KAca
HiiKAoNiKAca
1范围
化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法
本标准规定了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱测定方法。GB/T35771—2017
本标准适用于水基类，乳液类，膏霜类、啫喱类，粉类、蜡基类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的定性和定量测定。
2原理
试样中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯经溶剂提取，用气相色谱-质谱法测定；采用选择离子监测（SIM)模式扫描，以保留时间和特征选择离子的丰度比定性，外标法定量试剂和材料
3.1甲醇：色谱纯
3.2四氢喃：分析纯。
乙酸乙酯：分析纯。
硫酸二甲酯标准物质：CAS：77-78-1，分子式：C.H.04S.纯度大于98%。3.5在
硫酸二乙酯标准物质：CAS：64-67-5.分子式：CH1O,S，纯度大于98%3.6无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h，储存于密闭干燥器中。3.7单标标准贮备液（1000ug/mL）：分别准确称取适量标准物质（3.4）和（3.5），用甲醇（3.1)配制成质量浓度为1000ug/mL的单标标准贮备液。于4℃避光保存，有效期1个月。3.8混合标准中间工作液（50.0ug/mL）：吸取单标标准贮备液（3.7)500.0μL于10mL容量瓶中，用甲醇（3.1)定容，混匀。于4℃避光保存，有效期10d。3.9混合标准工作液：准确移取适量混合标准中间工作液（3.8），用甲醇（3.1）逐级稀释成质量浓度为0.25μg/mL.0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL.5.00μg/mL、10.0μg/mL.20.0μg/mL的系列混合标准工作液。现配现用。
3.10滤膜：有机滤膜，孔径0.22μm。3.11氨气：纯度≥99.999%。
4仪器设备
4.1气相色谱-质谱（GC-MS)仪：配有电子轰击源（EI）。4.2分析天平：感量为0.1mg。
涡旋振荡器：最高转速不低于3000r/min。4.3
离心机：最高转速不低于4000r/min4.4
HiiKAoNiKAca
GB/T35771—2017
5试验步骤
5.1试样处理
5.1.1水基类、乳液类、膏霜类和啫喱类化妆品称取试样0.2g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人4.0mL乙酸乙酯（3.3），加人0.5g无水硫酸钠（3.6），涡旋振荡2min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待测定。
5.1.2粉类化妆品
称取试样0.2g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人4.0mL甲醇（3.1），加人0.5g无水硫酸钠（3.6），涡旋振荡2min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待测定。5.1.3蜡基类化妆品
称取试样0.1g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人0.5mL四氢呋喃（3.2）涡旋振荡2min，再加人3.5mL甲醇（3.1），涡旋振荡1min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待测定。
5.1.4油状化妆品
称取试样0.5g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人乙酸乙酯（3.3）定容至5.0mL，涡旋振荡1min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待测定。5.2测定条件
气相色谱-质谱参考条件：
色谱柱：35%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×250μm×0.25um），或相当者；a)
进样口温度：250℃；
载气：氢气，恒流模式，流速1.0mL/minc
升温程序：初始温度50℃保持2min，以10℃/min升至130℃，再以25℃/min升至280℃，d）
保持2min
分流比：10：1；
进样量：1.0μL；
传输线温度：280℃；
电离方式：电子轰击电离（EI）：i)
电离能量：70eV：
离子源温度：230℃；
k）扫描方式：选择离子扫描，溶剂延迟5min。待测化合物的保留时间、特征选择离子及丰度比参见附录A。
5.3定性确证
在设定的仪器条件下，分别测定系列混合标准工作液（3.9）和试样溶液（5.1）。试样溶液和标准工作液的选择离子色谱峰在相同保留时间处（土0.5%）出现，且试样溶液的特征离子相对离子丰度与浓度相当的标准工作液的特征离子相对离子丰度的相对偏差不超过表1规定的范围，则可判定试样中存在硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱总离子流图参见附录B。2
iiiKAoNikAca
相对离子丰度
充许的最大偏差
5.4定量分析
表1定性确证时特征离子相对离子丰度和允许的最大偏差>50
>20~50
>10~20
GB/T35771—2017
本方法采用外标校准曲线法定量。以硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，建立标准曲线，以试样中待测化合物的峰面积与标准曲线比较定量试样溶液（5.1）中待测化合物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，若试样溶液的浓度较高，应适当稀释后测定。
5.5平行试验
按5.1～5.2对同一试样进行平行试验。5.6空白试验
除不加入试样外，均按5.1～5.2进行测定。6试验数据处理
试样中待测化合物的含量按式(1)进行计算：ter
式中：
(c-c。)xVX1000
mx1000
试样中待测化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；试样溶液（5.1)中待测化合物峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试样（5.6）中待测化合物的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。
检出限和定量限
水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为1.5mg/kg定量限均为5.0mg/kg；蜡基类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为3.0mg/kg，定量限均为10.0mg/kg；油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为5.0mg/kg，定量限均为16.0mg/kg。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。3
iiiKAoNniKAca
GB/T35771—2017
附录A
（资料性附录）
硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的参考保留时间、定量和定性选择离子m/z及丰度比硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的参考保留时间、定性和定量选择离子m/及丰度比见表A.1。1硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的参考保留时间、定性和定量选择离子m/z及丰度比表A.1
化合物名称
硫酸二甲酯
硫酸二乙酯
参考保留时间
特征选择离子m/（丰度比）
95(100),97(35).66(30),125(20)139(100),125(110)99(70),127(45)定量离子
-iiiKAoNhikAca
附录B
（资料性附录）
GB/T35771—2017
硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液气相色谱-质谱总离子流色谱图图B.1给出了硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱总离子流色谱图。2
瘦1200
说明：
硫酸二甲酯；
硫酸二乙酯。
硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱总离子流色谱图（0.5mg/L）5
iKAoNi KAca
GB/T35771-2017
中华人民共
国家标准
化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法bZxz.net
GB/T35771—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年12月第一版
书号：155066：1-58970
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T35771—2017
化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法
Determination of dimethyl sulfate and diethyl sulfate in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry method2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T35771—2017
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)提出并归口。本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北京）质检技术研究院有限公司，北京普瑞分析仪器有限公司，广东雅丽洁精细化工有限公司，欧诗漫生物股份有限公司、广州市加能轻工产品检验有限公司、广东丸美生物技术股份有限公司、广州静美化妆品科技有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、伽蓝（集团）股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、广东越联仪器有限公司、金科伟业（中国）有限公司、无限极（中国）有限公司、广东利诚检测技术有限公司。
本标准主要起草人：刘冬虹、吴楚森、王斌、王莉、洗燕萍、吴玉銮、孟杰、李景升、吕宏喜、吕英杰、霍刚、李杰明、裴运林、聂艳峰、邓燕民、宋薇、贡辉、黄瑞娟、周立、刘佩武、刘万江、刘凤松、韦秀胆。iKAoNi KAca
HiiKAoNiKAca
1范围
化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法
本标准规定了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱测定方法。GB/T35771—2017
本标准适用于水基类，乳液类，膏霜类、啫喱类，粉类、蜡基类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的定性和定量测定。
2原理
试样中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯经溶剂提取，用气相色谱-质谱法测定；采用选择离子监测（SIM)模式扫描，以保留时间和特征选择离子的丰度比定性，外标法定量试剂和材料
3.1甲醇：色谱纯
3.2四氢喃：分析纯。
乙酸乙酯：分析纯。
硫酸二甲酯标准物质：CAS：77-78-1，分子式：C.H.04S.纯度大于98%。3.5在
硫酸二乙酯标准物质：CAS：64-67-5.分子式：CH1O,S，纯度大于98%3.6无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h，储存于密闭干燥器中。3.7单标标准贮备液（1000ug/mL）：分别准确称取适量标准物质（3.4）和（3.5），用甲醇（3.1)配制成质量浓度为1000ug/mL的单标标准贮备液。于4℃避光保存，有效期1个月。3.8混合标准中间工作液（50.0ug/mL）：吸取单标标准贮备液（3.7)500.0μL于10mL容量瓶中，用甲醇（3.1)定容，混匀。于4℃避光保存，有效期10d。3.9混合标准工作液：准确移取适量混合标准中间工作液（3.8），用甲醇（3.1）逐级稀释成质量浓度为0.25μg/mL.0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL.5.00μg/mL、10.0μg/mL.20.0μg/mL的系列混合标准工作液。现配现用。
3.10滤膜：有机滤膜，孔径0.22μm。3.11氨气：纯度≥99.999%。
4仪器设备
4.1气相色谱-质谱（GC-MS)仪：配有电子轰击源（EI）。4.2分析天平：感量为0.1mg。
涡旋振荡器：最高转速不低于3000r/min。4.3
离心机：最高转速不低于4000r/min4.4
HiiKAoNiKAca
GB/T35771—2017
5试验步骤
5.1试样处理
5.1.1水基类、乳液类、膏霜类和啫喱类化妆品称取试样0.2g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人4.0mL乙酸乙酯（3.3），加人0.5g无水硫酸钠（3.6），涡旋振荡2min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待测定。
5.1.2粉类化妆品
称取试样0.2g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人4.0mL甲醇（3.1），加人0.5g无水硫酸钠（3.6），涡旋振荡2min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待测定。5.1.3蜡基类化妆品
称取试样0.1g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人0.5mL四氢呋喃（3.2）涡旋振荡2min，再加人3.5mL甲醇（3.1），涡旋振荡1min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待测定。
5.1.4油状化妆品
称取试样0.5g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人乙酸乙酯（3.3）定容至5.0mL，涡旋振荡1min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待测定。5.2测定条件
气相色谱-质谱参考条件：
色谱柱：35%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×250μm×0.25um），或相当者；a)
进样口温度：250℃；
载气：氢气，恒流模式，流速1.0mL/minc
升温程序：初始温度50℃保持2min，以10℃/min升至130℃，再以25℃/min升至280℃，d）
保持2min
分流比：10：1；
进样量：1.0μL；
传输线温度：280℃；
电离方式：电子轰击电离（EI）：i)
电离能量：70eV：
离子源温度：230℃；
k）扫描方式：选择离子扫描，溶剂延迟5min。待测化合物的保留时间、特征选择离子及丰度比参见附录A。
5.3定性确证
在设定的仪器条件下，分别测定系列混合标准工作液（3.9）和试样溶液（5.1）。试样溶液和标准工作液的选择离子色谱峰在相同保留时间处（土0.5%）出现，且试样溶液的特征离子相对离子丰度与浓度相当的标准工作液的特征离子相对离子丰度的相对偏差不超过表1规定的范围，则可判定试样中存在硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱总离子流图参见附录B。2
iiiKAoNikAca
相对离子丰度
充许的最大偏差
5.4定量分析
表1定性确证时特征离子相对离子丰度和允许的最大偏差>50
>20~50
>10~20
GB/T35771—2017
本方法采用外标校准曲线法定量。以硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，建立标准曲线，以试样中待测化合物的峰面积与标准曲线比较定量试样溶液（5.1）中待测化合物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，若试样溶液的浓度较高，应适当稀释后测定。
5.5平行试验
按5.1～5.2对同一试样进行平行试验。5.6空白试验
除不加入试样外，均按5.1～5.2进行测定。6试验数据处理
试样中待测化合物的含量按式(1)进行计算：ter
式中：
(c-c。)xVX1000
mx1000
试样中待测化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；试样溶液（5.1)中待测化合物峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试样（5.6）中待测化合物的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。
检出限和定量限
水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为1.5mg/kg定量限均为5.0mg/kg；蜡基类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为3.0mg/kg，定量限均为10.0mg/kg；油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为5.0mg/kg，定量限均为16.0mg/kg。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。3
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GB/T35771—2017
附录A
（资料性附录）
硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的参考保留时间、定量和定性选择离子m/z及丰度比硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的参考保留时间、定性和定量选择离子m/及丰度比见表A.1。1硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的参考保留时间、定性和定量选择离子m/z及丰度比表A.1
化合物名称
硫酸二甲酯
硫酸二乙酯
参考保留时间
特征选择离子m/（丰度比）
95(100),97(35).66(30),125(20)139(100),125(110)99(70),127(45)定量离子
-iiiKAoNhikAca
附录B
（资料性附录）
GB/T35771—2017
硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液气相色谱-质谱总离子流色谱图图B.1给出了硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱总离子流色谱图。2
瘦1200
说明：
硫酸二甲酯；
硫酸二乙酯。
硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱总离子流色谱图（0.5mg/L）5
iKAoNi KAca
GB/T35771-2017
中华人民共
国家标准
化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法bZxz.net
GB/T35771—2017
中国标准出版社出版发行
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2017年12月第一版
书号：155066：1-58970
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