GB/T 35761-2017.Determination methods of heavy metal element content in printing ink or painting of fireworks and firecracker.
6.1样品制备
将样品搅拌均匀后,在玻璃板上制备涂膜,待完全干燥后取样(若烘干.则温度不得超过80 C),在.室温下将其粉碎.过0.15mm(100目)实验筛后取筛下物待进行消解处理。
注:如涂膜不易粉碎,可不过筛直接进行样品消解处理。
6.2样 品处理
称取0.5 g(精确至0.001 g)试样于消化罐中,加入硝酸5.0 mL~8.0 mL,过氧化氢2.0 mL~3.0mL.将消化罐见动几次摇匀,盖好安全阀,将消化罐放人微波消解系统中,按照微波消解系统操作步骤进行操作。消解完成后,冷却至室温,取出消化罐,过滤,转移消化液至25.0mL或50.0mL容量瓶中,用去离子水冲洗数次消化罐,合并洗液、定容、摇匀备用。每个样品做两次平行测定,同时做试剂空白实验。
6.3 测定
6.3.1按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数.参见附录B.
6.3.2由于不同的仪器条件不尽相同,基本原则是尽可能地选择灵敏度商而干扰少的分析线测定,根据实际情况选择并确定背景扣除点,等仪器稳定后进行测定。
6.3.3在样品量比较大.仪器工作时间较长的情况下,可能会因仪器不稳定而产生谱线漂移、噪音、温差等因素影响测定结果的准确性,此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正,回归校准曲线的线性相关系数r≥0.999.然后再进行样品测试。
6.3.4工作曲线绘制按照以下步骤进行:
a)用5% 硝酸溶液逐级稀释铅、镉.汞、砷、铬标准溶液.配成含铅、镉、汞、砷、铬浓度为0.5 mg/L、1.0 mg/L.2.0 mg/L.5.0 mg/L.10.0 mg/L的系列混合标准溶液。
b)用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的吸光度,以吸光度值对应浓度绘制工作曲线。同时测量消解液的吸光度。如果铅、镉.汞、砷.铬浓度超出工作曲线最高浓度值,则应对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的吸光度值,仪器自动给出消解液中待测元素的浓度值。
6.4空白 试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
7结果计算
样品中铅、镉、汞.砷、铬含量以质量分数w计，数值以毫克每千克( me/ke)表示.按式(1)计算:

ICS71.100.30
中华人民共和国国家标准
GB/T35761—2017
烟花爆竹用油墨（漆）中重金属含量的测试方法
Determination methods of heavy metal element content in printing ink orpainting of fireworks and firecracker2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会（SAC/TC149)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。GB/T35761—2017
本标准主要起草人：江放明、肖家勇、陈丽丽、张光辉、杨继敏、江资成、刘婵、杨玉环。1
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烟花爆竹用油墨（漆）中重金属含量的测试方法
GB/T35761—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了烟花爆竹用油墨（漆)中铅、镉、汞、砷、铬的电感耦合等离子发射光谱测试方法。本标准适用于烟花爆竹用油墨（漆)中铅、镉、汞、砷、铬的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
对烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、碑、铬的测试方法，直接采用高温压力密封消解罐、微波消解的方法进行样品处理，用电感耦合等离子发射光谱仪测定经处理后的样品溶液中的铅、镉、汞、砷、铬。4试剂和材料
除另有规定外，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。4.1硝酸。
4.2盐酸。
4.3过氧化氢。
高纯氩气：纯度99.999%。
容量瓶25mL.50mL.100mL200mL.500mLl000mL4.6
移液管：0.5mL，1mL10mL
铅，镉、汞、砷、铬标准溶液：浓度均为1000mg/L，并需密封冷藏。5仪器和设备
分析天平：精度0.001g。
5.2微波消解系统，仪器的参考工作条件参见附录A。5.3电感耦合等离子发射光谱仪，仪器的参考工作条件参见附录B。5.4烘箱：温度范围，室温至100℃；精度1℃。1
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GB/T35761—2017
6分析步骤
样品制备
将样品搅拌均匀后，在玻璃板上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不得超过80℃），在室温下将其粉碎，过0.15mm（100目）实验筛后取筛下物待进行消解处理。注：如涂膜不易粉碎，可不过筛直接进行样品消解处理。6.2样品处理
称取0.5g（精确至0.001g）试样于消化罐中，加人硝酸5.0mL～8.0mL，过氧化氢2.0mL～3.0mL，将消化罐晃动儿次摇匀，盖好安全阀，将消化罐放人微波消解系统中，按照微波消解系统操作步骤进行操作。消解完成后，冷却至室温，取出消化罐，过滤，转移消化液至25.0mL或50.0mL容量瓶中，用去离子水冲洗数次消化罐，合并洗液、定容、摇勾备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空百实验。
6.3测定
6.3.1按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数，参见附录B。6.3.2由于不同的仪器条件不尽相同，基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，根据实际情况选择并确定背景扣除点，等仪器稳定后进行测定。6.3.3在样品量比较大，仪器工作时间较长的情况下，可能会因仪器不稳定而产生谱线漂移，噪音，温差等因素影响测定结果的准确性，此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正，回归校准曲线的线性相关系数r≥0.999，然后再进行样品测试。6.3.4工作曲线绘制按照以下步骤进行：a）用5%硝酸溶液逐级稀释铅、镉、汞、砷、铬标准溶液，配成含铅、镉、汞、砷、铬浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的系列混合标准溶液用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制工作曲线b)
同时测量消解液的吸光度。如果铅，镐、汞，砷、铬浓度超出工作曲线最高浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的吸光度值，仪器自动给出消解液中待测元素的浓度值。
6.4空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。7结果计算
样品中铅、镉、汞、砷、铬含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式(1)计算：o
式中：
(ci-c)XVXN
样品中铅、镉、汞、砷、铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：C
样品消解液测量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试剂空白消解液测量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样品消解液定容体积，单位为毫升（mL）；++++**(1)
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消解液稀释倍数
样品称样质量，单位为克（g）。mwww.bzxz.net
充许差
GB/T35761—2017
两次平行测定结果的相对偏差应不超过10%，结果取两次平行测定结果的平均值，并保留3位有效数字。
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GB/T35761—2017
微波消解系统工作条件见表A.1。附录A
（资料性附录）
微波消解系统工作条件
升温1
升温2
升温3
降温4
升温时间/min
微波消解系统工作条件
保温、保压时间/min
温度/℃
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附录B
（资料性附录）
电感耦合等离子发射光谱仪工作条件GB/T35761—2017
电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）工作条件为：功率：1.00kW～1.40kW，等离子气流量：14.0L/min~18.0L/min，雾化气压力：200kPa，辅助气流量：1.20L/min~1.50L/min，进样速度：1.0mL/min~1.3mL/min，分析波长参见表B.1（不同型号的ICP-AES工作条件可根据仪器的具体实际使用情况而定）。
元素参考分析波长
可选用分析波长/nm
220.353,261.418,283.306,216.999228.802,226.502.361.051,214.438194.227,253.652
193.696,197.198,234.984
206.149,267.716,283.563,357.869.359.3495
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GB/T35761-2017
中华人民共
国家标准
烟花爆竹用油墨（漆）中重金属含量的测试方法
GB/T35761—2017
中国标准出版社出版发行
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2018年1月第一版
书号：155066：1-59604
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