GB/T 35755-2017
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GB/T 35755-2017.Surfactants and detergents- -Determination of formaldehyde contents.
GB/T 35755规定了使用分光光度法和液相色谱法测定表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的方法。
GB/T 35755适用于表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的测定。
GB/T 35755的分光光度法适用于测定试样中总甲醛(含甲醛释放体)的含量,液相色谱法适用于测定试样中游离甲醛的含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
QB/T 2739- 2005 洗涤用 品常用试验方法滴定 分析(容量分析)用试验溶液的制备
3总甲醛(含甲醛释放体)含量测定一 分光光度法
3.1 原理
甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色络合物,用分光光度计在波长410 nm处测定该络合物吸光度。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。
3.2.1冰乙酸。
3.2.2乙酸铵。
3.2.3异丙 醇。
3.2.4乙 酰丙酮。
3.2.5乙 酰丙酮试剂的配制:溶解75 g乙酸铵(3.2.2)于约200 mL水中,加入1.0 mL乙酰丙酮(3.2.4) 和1.5 mL冰乙酸(3.2.1),用水稀释至500 mL混匀。此试剂应现用现配。
3.2.6参比试剂的配制:按3.2.5制备,但不加乙酰丙酮。
3.3 仪器
常用实验室仪器和以下各项。
3.3.1分 光光度计,波长范围360 nm~ 800 nm,配有光径长度为10 mm的比色池。
3.3.2水浴 ,可控制在(60士1)C。
GB/T 35755规定了使用分光光度法和液相色谱法测定表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的方法。
GB/T 35755适用于表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的测定。
GB/T 35755的分光光度法适用于测定试样中总甲醛(含甲醛释放体)的含量,液相色谱法适用于测定试样中游离甲醛的含量。
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GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
QB/T 2739- 2005 洗涤用 品常用试验方法滴定 分析(容量分析)用试验溶液的制备
3总甲醛(含甲醛释放体)含量测定一 分光光度法
3.1 原理
甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色络合物,用分光光度计在波长410 nm处测定该络合物吸光度。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。
3.2.1冰乙酸。
3.2.2乙酸铵。
3.2.3异丙 醇。
3.2.4乙 酰丙酮。
3.2.5乙 酰丙酮试剂的配制:溶解75 g乙酸铵(3.2.2)于约200 mL水中,加入1.0 mL乙酰丙酮(3.2.4) 和1.5 mL冰乙酸(3.2.1),用水稀释至500 mL混匀。此试剂应现用现配。
3.2.6参比试剂的配制:按3.2.5制备,但不加乙酰丙酮。
3.3 仪器
常用实验室仪器和以下各项。
3.3.1分 光光度计,波长范围360 nm~ 800 nm,配有光径长度为10 mm的比色池。
3.3.2水浴 ,可控制在(60士1)C。
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标准内容
ICS 71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T35755—2017
表面活性剂和洗涤剂
甲醛含量的测定
Surfactants and detergents-Determination of formaldehyde contents2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272)归口。GB/T35755—2017
本标准起草单位：中国日用化学工业研究院国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、赞宇科技集团股份有限公司、西安开米股份有限公司、浙江公正检验中心有限公司。本标准主要起草人：李晓睿、葛赞、姚晨之、高欢泉、夏雄燕、鲍忠定。1范围
表面活性剂和洗涤剂
甲醛含量的测定
GB/T35755—2017
本标准规定了使用分光光度法和液相色谱法测定表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的方法。本标准适用于表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的测定。本标准的分光光度法适用于测定试样中总甲醛（含甲醛释放体）的含量，液相色谱法适用于测定试样中游离甲醛的含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备3总甲醛（含甲醛释放体）含量测定——分光光度法3.1原理
甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色络合物，用分光光度计在波长410nm处测定该络合物吸光度。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。3.2.1冰乙酸。
3.2.2乙酸铵。
3.2.3异内醇。
3.2.4乙酰丙酮。
乙酰内酮试剂的配制：溶解75g乙酸铵（3.2.2）于约200mL水中，加入1.0mL.乙酰丙酮（3.2.4）和1.5mL冰乙酸（3.2.1），用水稀释至500mL混匀。此试剂应现用现配。3.2.6
参比试剂的配制：按3.2.5制备，但不加乙酰内酮3.3仪器
常用实验室仪器和以下各项。
3.3.1分光光度计，波长范围360nm~800nm，配有光径长度为10mm的比色池。3.3.2水浴，可控制在（60±1)℃。3.3.3分析天平，感量0.1mg。
容量瓶：50mL100mL500mL
移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL。1下载标准就来标准下载网
KAoNiKca
GB/T35755—2017
3.4程序
甲醛工作溶液
配制浓度约为18μg/mL的甲醛工作溶液，按照附录A制备并计算准确浓度；或用甲醛标准物质，按实际使用浓度进行必要稀释。该溶液现用现配。3.4.2标准工作曲线
分别移取0mL1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL一系列中醛工作溶液（3.4.1)于50mL容量瓶中，在每只容量瓶中补水至25mL，再分别加人15.0mL乙酰内酮试剂（3.2.5）混勺。将容量瓶置（60士1）℃水浴出反应10min后，取出冷却至室温用异丙醇（3.2.3）定容，混匀。1.5h内用分光光度计以10mm比色池，以水作参比对仪器调零，于波长410nm处测定此系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，甲醛含量（每个容量瓶计）为横坐标绘制标准曲线。使用适当的测量工具或计算软件参考附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数，要求所得相关系数大于0.999该曲线即为标准工作曲线。3.4.3样品分析
称取适量样晶（准确至
6G01g）手100.mL容量瓶中接表1指导称样表1
甲醛含量
式验份质量的指导
份质量
注：当样品中用醛含量超过标准工作曲线范围时，增加标准溶液的浓度或将样品稀释或减量测定。在称有试样的100mL客量瓶中加水至刻度，混匀。移取此溶液10.0mL50mL容量瓶中，补水
至25mL，加人15.0mL2酰丙酮试剂（3.2.5），混匀。将容量瓶置于（60+1C水浴中反应10min后，取出冷却至室温，用异丙醇（3.23)定容，混司对于有颜色的试样，为了消除颜色于扰，应使用如下制备的参比溶液（无颜色试样则不必）。移取另一份此溶液10.00mL到另一容量瓶中，补水至25mL，加人15.0mL参比试剂（3.2.6），混勾后操作同试样的制备。
同时以水作参比对仪器调零，按3.4.2程序中“加人15.0mL乙酰丙酮试剂..”于1.5h内测定吸光度（有参比液的试样，应求出净吸光度）。从标准曲线查得相应的甲醛的量（ug）。3.5结果计算
样品中总甲醛含量X，以微克/克（ug/g）)表示，按式（1)计算。×10
式中：
标准曲线上读取的甲醛量，单位为微克（ug）；（1)
KAoNIKAca
试样质量，单位为克（g）。
3.6重复性
GB/T35755—2017
对同一样品同时进行二次测定或同一分析人员用同一仪器快速进行两次测定所得结果之差应不超过其平均值的2.5%，以大于以上所规定偏差的情况不超过5%为前提。称取1g样品试验时，该方法的检出限为0.7μg/g，最低定量检出限为3μg/g。4游离甲醛的含量测定-液相色谱法4.1原理
以pH一2.1的磷酸与磷酸氢二钠缓冲溶液为流动相，C硅胶键合相柱，柱后衍生配合紫外检测器或二极管阵列检测器，在波长410mm处检测产品中甲醛。4.2试剂
除非另有说明，在析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。4.2.1磷酸。
4.2.2十二水磷酸氢二钠。
4.2.3乙酰肉酮
4.2.4乙酸铵。
4.2.5冰乙酸。
4.3仪器
常用实验室仪器和以下各项
4.3.1液相色谱仪带有数据处理系统，配备紫外检测器或者极普阵列检测器。4.3.2液相色谱柱：Cl硅胶键合液相色谱料250品1.6mmc内径）国定相粒径5m，或相当者，适用pH范围为1~8
4.3.3柱后衍生装置，
微量注射器，25μL。
分析天平，感量01mg。
用于流动相脱气的超声波装置。带真空泵的抽滤装置，滤膜0.45μm。容量瓶：25mL100mL
移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL。4.4程序
参考色谱条件
色谱条件的选择取决于所用的仪器，可对下面所给出的条件进行一定的更改，以便为测定甲醛提供合适的检测条件：
流动相：配制0.006mol/L磷酸氢二钠（4.2.2）缓冲溶液，称取十二水磷酸氢二钠2.15g（精确a)
至0.001g）于100mL烧杯中，去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶定溶，用磷酸（4.2.1）调至pH为2.1，经超声波装置（4.3.6）脱气后使用：b）衍生剂：在1000ml容量瓶中溶解62.5g乙酸铵（4.2.4），7.5mL冰乙酸（4.2.5）和5mL乙酰3
-HKAoNiKAca
GB/T35755—2017
丙酮（4.2.3），用水稀释至刻度，此溶液现配现用：流动相流速：0.8mL/min；
衍生剂流速：0.2mL/min；
柱后反应器体积：200μL；
柱后反应温度：80℃；
检测波长：410nm；
进样量：20μL。
甲醛工作溶液
配制浓度约为18μg/mL的甲醛工作溶液，按照附录A制备并计算准确浓度；或甲醛标准物质，按实际使用浓度进行必要稀释。该溶液现用现配。4.4.3标准工作曲线
分别移取1.0mL、2.0mL5.0mL10.0mL，15.0mL甲醛工作溶液于5个25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为标准溶液。该标准溶液随用随配，不能贮存。用0.45um滤膜过滤上述标准溶液后，分别进行色谱分析（4.4.1）。以甲醛浓度对色谱峰面积作标准曲线，使用适当的测量工具或计算软件参考附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数，要求所得相关系数大于0.999。该曲线即为标准工作曲线。4.4.4样品分析
按表1建议称取适量样品（准确至0.001g）于100mL容量瓶中，用流动相稀释至100mL。用0.45um滤膜过滤后，色谱测定。4.4.5结果计算
游离甲醛含量X，以微克每克（μg/g)表示，按式（2)计算。Xg=exV
式中：
c——标准曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）V
试样定容体积，单位为毫升（mL）；m
试样质量，单位为克(g）。
4.4.6重复性
·（2）
对同一样品同时进行二次测定或同一分析人员用同一仪器快速进行两次测定所得结果之差应不超过其平均值的2.5%，以大于以上所规定偏差的情况不超过5%为前提。称取1g样品试验时，该方法的检出限为0.6ug/g，最低定量检出限为2.5μg/g。4
-TKAONIKAca
A.1原理
附录A
（规范性附录）
甲醛工作溶液的制备
利用硫代硫酸钠滴定碘确定甲醛含量。A.2试剂
GB/T35755—2017
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。A.2.1
甲醛，37%~40%。
碘标准溶液，c（1/2I.）=0.1mol/L，按QB/T2739—2005中4.19配制。氢氧化钠，1.0mol/L溶液。
盐酸，1.0mol/L溶液。
硫代硫酸钠标准溶液，c（NaS2O，）=0.1mol/L按QB/T2739—2005中4.12配制。淀粉指示液，10g/L，现用现配。A.3
容量瓶，1000mL。
碘量瓶，250mL。
酸式滴定管，50mL。
移液管：1mL、10mL、25mL。
操作步骤
甲醛储备液的配制与标定
称取37%～40%甲醛（A.2.1)约5g（称准至0.001g）定量转移至1000mL容量瓶中，用水定容并混匀，此溶液在冰箱中可保存两个月。储备液中所含甲醛（HCHO)准确浓度按下法标定：移取上述甲醛储备液10.0mL~250mL碘量瓶中，加人25.0mL碘标准溶液（A.2.2），加10mL氢氧化钠溶液（A.2.3），加塞混勾、水封于暗处放置15min，加人11mL盐酸（A.2.4)水封并摇匀于暗处放置15min，然后用硫代硫酸钠标准溶液（A.2.5）滴定过量碘，溶液呈草绿色时，加人1mL淀粉指示剂（A.2.6），继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色刚好褪去。记录消耗硫代硫酸钠的体积。注：1mL的0.1000mol/L碘标准溶液相当于1.5mg的甲醛。甲醛储备液浓度X以mg/mL表示，按式（A.1)计算：X=(C1XV-CXV)X1.5
式中：
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；碘标准溶液的休积，单位为毫升（mL)；V
.(A.1)
-KAoNiKAca
GB/T35755-2017
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V消耗硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）。A.4.2
甲醛工作溶液制备
移取5.00mL的上述甲醛储备液至500mL容量瓶中，用水定容，混勾，即为甲醛工作溶液1.0mL此溶液约含18μg甲醛。
甲醛工作溶液的浓度Y以pg/mL表示，按式（A.2)计算：Y=
式中：
(25.00×cl
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；消耗硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）。......(A.2)
TrKAOiKAca
一组测试结果见表B.1。
测试次数
测试变量2
测试结果
附录B
（资料性附录）
一元线性回归方程的求法
一组测试结果
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根据表B.1采用一元线性回归，又称“最小二乘法”可以拟合得到式（B.1）的线性方程。y=ax+6
式中：
常数项，直线方程的斜率，按式（B.2)计算获得；h
式中：
常数项，直线方程的截距，按式(B.3)计算获得。Eay
()(Ey)
第次试验的测试变量；
对应于第i次试验的测试结果；
试验的测定总次数：
一n次试验的测试变量算术平均值；一n次试验的测试结果算术平均值。1
b=y-ar
拟合线性方程的相关系数按式(B.4)计算：(i-)(:-)
2(1/-)(/-)
V(-).(-)2
.（B.1)
（B.2）
...（B.3）
KAoNiKAca
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中华人民共和国
国家标准
表面活性剂和洗涤剂甲醛含量的测定GB/T 35755—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.nct.cn
总编综室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2018年1月第一版
印张0.75
字数16千字
2018年1月第一次印刷
书号：155066·1-59548
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中华人民共和国国家标准
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表面活性剂和洗涤剂
甲醛含量的测定
Surfactants and detergents-Determination of formaldehyde contents2017-12-29发布
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2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272)归口。GB/T35755—2017
本标准起草单位：中国日用化学工业研究院国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、赞宇科技集团股份有限公司、西安开米股份有限公司、浙江公正检验中心有限公司。本标准主要起草人：李晓睿、葛赞、姚晨之、高欢泉、夏雄燕、鲍忠定。1范围
表面活性剂和洗涤剂
甲醛含量的测定
GB/T35755—2017
本标准规定了使用分光光度法和液相色谱法测定表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的方法。本标准适用于表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的测定。本标准的分光光度法适用于测定试样中总甲醛（含甲醛释放体）的含量，液相色谱法适用于测定试样中游离甲醛的含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备3总甲醛（含甲醛释放体）含量测定——分光光度法3.1原理
甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色络合物，用分光光度计在波长410nm处测定该络合物吸光度。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。3.2.1冰乙酸。
3.2.2乙酸铵。
3.2.3异内醇。
3.2.4乙酰丙酮。
乙酰内酮试剂的配制：溶解75g乙酸铵（3.2.2）于约200mL水中，加入1.0mL.乙酰丙酮（3.2.4）和1.5mL冰乙酸（3.2.1），用水稀释至500mL混匀。此试剂应现用现配。3.2.6
参比试剂的配制：按3.2.5制备，但不加乙酰内酮3.3仪器
常用实验室仪器和以下各项。
3.3.1分光光度计，波长范围360nm~800nm，配有光径长度为10mm的比色池。3.3.2水浴，可控制在（60±1)℃。3.3.3分析天平，感量0.1mg。
容量瓶：50mL100mL500mL
移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL。1下载标准就来标准下载网
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3.4程序
甲醛工作溶液
配制浓度约为18μg/mL的甲醛工作溶液，按照附录A制备并计算准确浓度；或用甲醛标准物质，按实际使用浓度进行必要稀释。该溶液现用现配。3.4.2标准工作曲线
分别移取0mL1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL一系列中醛工作溶液（3.4.1)于50mL容量瓶中，在每只容量瓶中补水至25mL，再分别加人15.0mL乙酰内酮试剂（3.2.5）混勺。将容量瓶置（60士1）℃水浴出反应10min后，取出冷却至室温用异丙醇（3.2.3）定容，混匀。1.5h内用分光光度计以10mm比色池，以水作参比对仪器调零，于波长410nm处测定此系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，甲醛含量（每个容量瓶计）为横坐标绘制标准曲线。使用适当的测量工具或计算软件参考附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数，要求所得相关系数大于0.999该曲线即为标准工作曲线。3.4.3样品分析
称取适量样晶（准确至
6G01g）手100.mL容量瓶中接表1指导称样表1
甲醛含量
式验份质量的指导
份质量
注：当样品中用醛含量超过标准工作曲线范围时，增加标准溶液的浓度或将样品稀释或减量测定。在称有试样的100mL客量瓶中加水至刻度，混匀。移取此溶液10.0mL50mL容量瓶中，补水
至25mL，加人15.0mL2酰丙酮试剂（3.2.5），混匀。将容量瓶置于（60+1C水浴中反应10min后，取出冷却至室温，用异丙醇（3.23)定容，混司对于有颜色的试样，为了消除颜色于扰，应使用如下制备的参比溶液（无颜色试样则不必）。移取另一份此溶液10.00mL到另一容量瓶中，补水至25mL，加人15.0mL参比试剂（3.2.6），混勾后操作同试样的制备。
同时以水作参比对仪器调零，按3.4.2程序中“加人15.0mL乙酰丙酮试剂..”于1.5h内测定吸光度（有参比液的试样，应求出净吸光度）。从标准曲线查得相应的甲醛的量（ug）。3.5结果计算
样品中总甲醛含量X，以微克/克（ug/g）)表示，按式（1)计算。×10
式中：
标准曲线上读取的甲醛量，单位为微克（ug）；（1)
KAoNIKAca
试样质量，单位为克（g）。
3.6重复性
GB/T35755—2017
对同一样品同时进行二次测定或同一分析人员用同一仪器快速进行两次测定所得结果之差应不超过其平均值的2.5%，以大于以上所规定偏差的情况不超过5%为前提。称取1g样品试验时，该方法的检出限为0.7μg/g，最低定量检出限为3μg/g。4游离甲醛的含量测定-液相色谱法4.1原理
以pH一2.1的磷酸与磷酸氢二钠缓冲溶液为流动相，C硅胶键合相柱，柱后衍生配合紫外检测器或二极管阵列检测器，在波长410mm处检测产品中甲醛。4.2试剂
除非另有说明，在析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。4.2.1磷酸。
4.2.2十二水磷酸氢二钠。
4.2.3乙酰肉酮
4.2.4乙酸铵。
4.2.5冰乙酸。
4.3仪器
常用实验室仪器和以下各项
4.3.1液相色谱仪带有数据处理系统，配备紫外检测器或者极普阵列检测器。4.3.2液相色谱柱：Cl硅胶键合液相色谱料250品1.6mmc内径）国定相粒径5m，或相当者，适用pH范围为1~8
4.3.3柱后衍生装置，
微量注射器，25μL。
分析天平，感量01mg。
用于流动相脱气的超声波装置。带真空泵的抽滤装置，滤膜0.45μm。容量瓶：25mL100mL
移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL。4.4程序
参考色谱条件
色谱条件的选择取决于所用的仪器，可对下面所给出的条件进行一定的更改，以便为测定甲醛提供合适的检测条件：
流动相：配制0.006mol/L磷酸氢二钠（4.2.2）缓冲溶液，称取十二水磷酸氢二钠2.15g（精确a)
至0.001g）于100mL烧杯中，去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶定溶，用磷酸（4.2.1）调至pH为2.1，经超声波装置（4.3.6）脱气后使用：b）衍生剂：在1000ml容量瓶中溶解62.5g乙酸铵（4.2.4），7.5mL冰乙酸（4.2.5）和5mL乙酰3
-HKAoNiKAca
GB/T35755—2017
丙酮（4.2.3），用水稀释至刻度，此溶液现配现用：流动相流速：0.8mL/min；
衍生剂流速：0.2mL/min；
柱后反应器体积：200μL；
柱后反应温度：80℃；
检测波长：410nm；
进样量：20μL。
甲醛工作溶液
配制浓度约为18μg/mL的甲醛工作溶液，按照附录A制备并计算准确浓度；或甲醛标准物质，按实际使用浓度进行必要稀释。该溶液现用现配。4.4.3标准工作曲线
分别移取1.0mL、2.0mL5.0mL10.0mL，15.0mL甲醛工作溶液于5个25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为标准溶液。该标准溶液随用随配，不能贮存。用0.45um滤膜过滤上述标准溶液后，分别进行色谱分析（4.4.1）。以甲醛浓度对色谱峰面积作标准曲线，使用适当的测量工具或计算软件参考附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数，要求所得相关系数大于0.999。该曲线即为标准工作曲线。4.4.4样品分析
按表1建议称取适量样品（准确至0.001g）于100mL容量瓶中，用流动相稀释至100mL。用0.45um滤膜过滤后，色谱测定。4.4.5结果计算
游离甲醛含量X，以微克每克（μg/g)表示，按式（2)计算。Xg=exV
式中：
c——标准曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）V
试样定容体积，单位为毫升（mL）；m
试样质量，单位为克(g）。
4.4.6重复性
·（2）
对同一样品同时进行二次测定或同一分析人员用同一仪器快速进行两次测定所得结果之差应不超过其平均值的2.5%，以大于以上所规定偏差的情况不超过5%为前提。称取1g样品试验时，该方法的检出限为0.6ug/g，最低定量检出限为2.5μg/g。4
-TKAONIKAca
A.1原理
附录A
（规范性附录）
甲醛工作溶液的制备
利用硫代硫酸钠滴定碘确定甲醛含量。A.2试剂
GB/T35755—2017
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。A.2.1
甲醛，37%~40%。
碘标准溶液，c（1/2I.）=0.1mol/L，按QB/T2739—2005中4.19配制。氢氧化钠，1.0mol/L溶液。
盐酸，1.0mol/L溶液。
硫代硫酸钠标准溶液，c（NaS2O，）=0.1mol/L按QB/T2739—2005中4.12配制。淀粉指示液，10g/L，现用现配。A.3
容量瓶，1000mL。
碘量瓶，250mL。
酸式滴定管，50mL。
移液管：1mL、10mL、25mL。
操作步骤
甲醛储备液的配制与标定
称取37%～40%甲醛（A.2.1)约5g（称准至0.001g）定量转移至1000mL容量瓶中，用水定容并混匀，此溶液在冰箱中可保存两个月。储备液中所含甲醛（HCHO)准确浓度按下法标定：移取上述甲醛储备液10.0mL~250mL碘量瓶中，加人25.0mL碘标准溶液（A.2.2），加10mL氢氧化钠溶液（A.2.3），加塞混勾、水封于暗处放置15min，加人11mL盐酸（A.2.4)水封并摇匀于暗处放置15min，然后用硫代硫酸钠标准溶液（A.2.5）滴定过量碘，溶液呈草绿色时，加人1mL淀粉指示剂（A.2.6），继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色刚好褪去。记录消耗硫代硫酸钠的体积。注：1mL的0.1000mol/L碘标准溶液相当于1.5mg的甲醛。甲醛储备液浓度X以mg/mL表示，按式（A.1)计算：X=(C1XV-CXV)X1.5
式中：
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；碘标准溶液的休积，单位为毫升（mL)；V
.(A.1)
-KAoNiKAca
GB/T35755-2017
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V消耗硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）。A.4.2
甲醛工作溶液制备
移取5.00mL的上述甲醛储备液至500mL容量瓶中，用水定容，混勾，即为甲醛工作溶液1.0mL此溶液约含18μg甲醛。
甲醛工作溶液的浓度Y以pg/mL表示，按式（A.2)计算：Y=
式中：
(25.00×cl
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；消耗硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）。......(A.2)
TrKAOiKAca
一组测试结果见表B.1。
测试次数
测试变量2
测试结果
附录B
（资料性附录）
一元线性回归方程的求法
一组测试结果
GB/T35755—2017
根据表B.1采用一元线性回归，又称“最小二乘法”可以拟合得到式（B.1）的线性方程。y=ax+6
式中：
常数项，直线方程的斜率，按式（B.2)计算获得；h
式中：
常数项，直线方程的截距，按式(B.3)计算获得。Eay
()(Ey)
第次试验的测试变量；
对应于第i次试验的测试结果；
试验的测定总次数：
一n次试验的测试变量算术平均值；一n次试验的测试结果算术平均值。1
b=y-ar
拟合线性方程的相关系数按式(B.4)计算：(i-)(:-)
2(1/-)(/-)
V(-).(-)2
.（B.1)
（B.2）
...（B.3）
KAoNiKAca
GB/T35755-2017
中华人民共和国
国家标准
表面活性剂和洗涤剂甲醛含量的测定GB/T 35755—2017
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
2018年1月第一版
印张0.75
字数16千字
2018年1月第一次印刷
书号：155066·1-59548
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