GB/T 35531-2017
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标准简介
GB/T 35531-2017.Rubber shoes- Determination of acetophenone content.
GB/T 35531规定了胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮的气相色谱质谱法的测定方法。
GB/T 35531适用于胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮含量的测定。
2方法原理
采用丙酮超声波提取样品中的苯乙酮,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择离子进行确认，外标法定量。
3试剂和材料
3.1丙酮: 色谱纯。
3.2苯 乙酮标准物质:CAS号98-86-2.纯度≥99%。
3.3样 品瓶:容积为40 mL,PTFE/Silica瓶垫,密封性好。
3.4 - 次性使用无菌注射器:容积为2 mL.
3.5针式过滤器:0.45μm有机滤膜。
3.6苯乙 酮标准溶液,1000 mg/L:称取苯乙酮标准品0.01 g(精确至0.1 mg)于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度.摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为12个月。
3.7苯 乙酮标准储备液,100 mg/L:移取1.0 mL浓度为1 000 mg/L的苯乙酮标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，摇匀.配制成浓度为100mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为3个月。
3.8苯乙酮标准储备液.10 mg/L:移取1.0 mL浓度为100 mg/L的苯乙酮标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度,据匀,配制成浓度为10 mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装.在4 C冰箱中避光保存,有效期为1个月。
3.9苯乙酮标准 工作液:根据样品中苯乙酮的含量,逐级稀释配制浓度为0.05 mg/L.0. 10 mg/L、1.0 mg/L.0.50 mg/L.5.0 mg/L.10 mg/L的标准工作溶液。0.05 mg/L~1.0 mg/L为低浓度溶液，0.5 mg/L~10 mg/L为高浓度溶液。
4仪器和设备
4.1气相色 谱质谱联用仪(GC-MS):EI源。
4.2色谱柱: 毛细色谱柱(30 mX0.25 mmX0.25 pm,DB 5MS石英毛细管柱或相当者)。
4.3超声波发生器:带有温控器。
GB/T 35531规定了胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮的气相色谱质谱法的测定方法。
GB/T 35531适用于胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮含量的测定。
2方法原理
采用丙酮超声波提取样品中的苯乙酮,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择离子进行确认，外标法定量。
3试剂和材料
3.1丙酮: 色谱纯。
3.2苯 乙酮标准物质:CAS号98-86-2.纯度≥99%。
3.3样 品瓶:容积为40 mL,PTFE/Silica瓶垫,密封性好。
3.4 - 次性使用无菌注射器:容积为2 mL.
3.5针式过滤器:0.45μm有机滤膜。
3.6苯乙 酮标准溶液,1000 mg/L:称取苯乙酮标准品0.01 g(精确至0.1 mg)于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度.摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为12个月。
3.7苯 乙酮标准储备液,100 mg/L:移取1.0 mL浓度为1 000 mg/L的苯乙酮标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，摇匀.配制成浓度为100mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为3个月。
3.8苯乙酮标准储备液.10 mg/L:移取1.0 mL浓度为100 mg/L的苯乙酮标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度,据匀,配制成浓度为10 mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装.在4 C冰箱中避光保存,有效期为1个月。
3.9苯乙酮标准 工作液:根据样品中苯乙酮的含量,逐级稀释配制浓度为0.05 mg/L.0. 10 mg/L、1.0 mg/L.0.50 mg/L.5.0 mg/L.10 mg/L的标准工作溶液。0.05 mg/L~1.0 mg/L为低浓度溶液，0.5 mg/L~10 mg/L为高浓度溶液。
4仪器和设备
4.1气相色 谱质谱联用仪(GC-MS):EI源。
4.2色谱柱: 毛细色谱柱(30 mX0.25 mmX0.25 pm,DB 5MS石英毛细管柱或相当者)。
4.3超声波发生器:带有温控器。
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标准内容
ICS.61.060
中华人民共和国国家标准
GB/T35531—2017
苯乙酮含量试验方法
Rubber shoesDetermination of acetophenone content2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T35531—2017
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会（SAC/TC35/SC9）归口。本标准起草单位：茂泰（福建)鞋材有限公司、莆田市标龙设备设计中心、三六一度（中国)有限公司、晋江成昌鞋业有限公司，泉州鑫泰鞋材有限公司、远宏（福建）实业有限公司、泉州市标准化协会、广州必维技术检测有限公司、上海回力鞋业有限公司、福建省正基检测技术有限公司、昆山出人境检验检疫局、上海市质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人：林清山、罗显发、周利英、杜英英、侯朝辉、马燕红、陈芹、陈元水、庄辉煌、吴天赐、李华伟、冯伟钊、许春树、林志杰、叶永乐、闫肃iiKANiKAca
胶鞋苯乙酮含量试验方法
GB/T35531—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮的气相色谱-质谱法的测定方法。本标准适用于胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮含量的测定2方法原理
采用丙酮超声波提取样品中的苯乙酮，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，采用选择离子进行确认，外标法定量。
3试剂和材料
3.1丙酮：色谱纯。
3.2苯乙酮标准物质：CAS号98-86-2，纯度≥99%3.3样品瓶：容积为40mL，PTFE/Silica瓶垫，密封性好。3.4一次性使用无菌注射器：容积为2mL。3.5针式过滤器：0.45um有机滤膜。3.6苯乙酮标准溶液，1000mg/L：称取苯乙酮标准品0.01g（精确至0.1mg）于10mL容量瓶，用色谱纯内酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液，注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为12个月。3.7苯乙酮标准储备液，100mg/L：移取1.0mL浓度为1000mg/L的苯乙酮标准溶液于10mL容量瓶，用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，摇勾，配制成浓度为100mg/L的标准储备液。注：此溶液用棕色储液瓶封装在4℃冰箱中避光保存，有效期为3个月3.8苯乙酮标准储备液，10mg/L：移取1.0mL浓度为100mg/L的苯乙酮标准溶液于10mL容量瓶，用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为10mg/L的标准储备液，注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。3.9苯乙酮标准工作液：根据样品中苯乙酮的含量，逐级稀释配制浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、1.0mg/L.0.50mg/L.5.0mg/L.10mg/L的标准工作溶液。0.05mg/L~1.0mg/L为低浓度溶液，0.5mg/L~10mg/L为高浓度溶液。4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：EI源色谱柱：毛细色谱柱（30mX0.25mmX0.25μm，DB-5MS石英毛细管柱或相当者）。4.2
超声波发生器：带有温控器。
分析天平：精确至o.1mg。
HiiKAoNiKAcawwW.bzxz.Net
GB/T35531—2017
移液枪：容积可调，20μL~100μL50μL~200μL200μL~1000μL、5m，10mL。4.5
4.6容量瓶：5mL10mL、100mL。
5样品制备
取有代表性的样品，将样品制成不超过3mm×3mm×3mm的小试片不少于10g，混勾。6分析步骤
6.1试样处理
从已剪碎的小试片中称取约1.0g（精确至0.1mg），将试样置于40mL样品反应瓶中，用移液枪移人10mL丙酮，将样品反应瓶密闭，用力振荡，使所有试样浸于液体中，在超声波发生器中50℃超声萃取60min。随后取出样品反应瓶冷却至室温后，用一次性无菌注射器吸取萃取液经有机过滤膜过滤至进样瓶后，采用GC-MS分析，外标法定量。6.2测定
6.2.1参考气相色谱-质谱分析条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的普遍参数。采用下列参数已证明对测试是合适的：色谱柱：DB-5MS柱，30m×0.25mmXo.25μm，或相当者；a）t
色谱柱升温程序：起始温度50℃保持1min，以20℃/min的速率升温至280℃，保持5min；进样口温度：280℃；
气相色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%；柱流量1.0mL/min电离方式：EI；
电离能量：70eV；
扫描方式：选择离子扫描（SIM），定性离子m/：51、77、105、120；k）
进样方式：不分流进样，0.75min后开阀；1)
溶剂延迟时间：3min；
m）进样量：1μL。
6.2.2气相色谱-质谱定性及定量分析根据试液中苯乙酮的含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和试液中苯乙酮的响应值均应在仪器的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下，苯乙酮的保留时间约为6.6min。如果试液与标准工作溶液的总离子流色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据苯乙酮的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证，苯乙酮的GC-MS选择离子扫描标准谱图参见附录A。定性离子（m/z）：105、77、120、51（其丰度比为100：77：29：22）。定量离子（m/）：105。
6.2.3空白试验
除不加试样外，按上述6.1～6.2.2测定步骤进行，以证明检测过程中使用的试剂和材料中没有苯乙2
iiiKAoNniKAca
酮成分的存在。
7结果计算
GB/T355312017
样品中苯乙酮含量由式（1）计算，取两次平行测定结果的平均值，结果保留至小数点后两位X=CXV
式中：
试样中苯乙酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
由标准工作曲线得到的样液中苯乙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V
提取溶剂的体积，单位为毫升（mL）；样品的称样质量，单位为克（g）。方法检出限
本方法中苯乙酮的方法检出限为0.50mg/kg，低于检出限的结果报告为“未检出”。回收率和精密度
回收率
按照本标准进行加标回收试验，苯乙酮的加标回收率为80%～110%。9.2
精密度
在同一实验室，同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
本标准的编号和名称；
测试样品的详细说明；
试样中有苯乙酮的含量，mg/kg；与规定的分析步骤的差异；
试验日期。
-iKAoNni KAca
GB/T35531—2017
附录A
（资料性附录）
苯乙酮的GC-MS选择离子扫描标准谱图苯乙酮的GC-MS选择离子扫描离子流图A.1
苯乙酮的GC-MS选择离子扫描离子流图见图A.1。相对丰度
dac88-vuonge
苯乙酮的GC-MS选择离子扫描离子流图A.2苯乙酮的GC-MS选择离子扫描质谱图苯乙酮的GC-MS选择离子扫描质谱图，见图A.2。4
时间/min
-iiiKAoNiKAca
相对丰度
苯乙酮的GC-MS选择离子扫描质谱图图A.2
doc88-
GB/T35531—2017
离子比m/=
GB/T35531-2017
中华人民共
国家标准
胶鞋苯乙酮含量试验方法
GB/T35531—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2018年1月第一版
书号：155066：1-59012
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T35531—2017
苯乙酮含量试验方法
Rubber shoesDetermination of acetophenone content2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T35531—2017
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会（SAC/TC35/SC9）归口。本标准起草单位：茂泰（福建)鞋材有限公司、莆田市标龙设备设计中心、三六一度（中国)有限公司、晋江成昌鞋业有限公司，泉州鑫泰鞋材有限公司、远宏（福建）实业有限公司、泉州市标准化协会、广州必维技术检测有限公司、上海回力鞋业有限公司、福建省正基检测技术有限公司、昆山出人境检验检疫局、上海市质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人：林清山、罗显发、周利英、杜英英、侯朝辉、马燕红、陈芹、陈元水、庄辉煌、吴天赐、李华伟、冯伟钊、许春树、林志杰、叶永乐、闫肃iiKANiKAca
胶鞋苯乙酮含量试验方法
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警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮的气相色谱-质谱法的测定方法。本标准适用于胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮含量的测定2方法原理
采用丙酮超声波提取样品中的苯乙酮，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，采用选择离子进行确认，外标法定量。
3试剂和材料
3.1丙酮：色谱纯。
3.2苯乙酮标准物质：CAS号98-86-2，纯度≥99%3.3样品瓶：容积为40mL，PTFE/Silica瓶垫，密封性好。3.4一次性使用无菌注射器：容积为2mL。3.5针式过滤器：0.45um有机滤膜。3.6苯乙酮标准溶液，1000mg/L：称取苯乙酮标准品0.01g（精确至0.1mg）于10mL容量瓶，用色谱纯内酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液，注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为12个月。3.7苯乙酮标准储备液，100mg/L：移取1.0mL浓度为1000mg/L的苯乙酮标准溶液于10mL容量瓶，用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，摇勾，配制成浓度为100mg/L的标准储备液。注：此溶液用棕色储液瓶封装在4℃冰箱中避光保存，有效期为3个月3.8苯乙酮标准储备液，10mg/L：移取1.0mL浓度为100mg/L的苯乙酮标准溶液于10mL容量瓶，用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为10mg/L的标准储备液，注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。3.9苯乙酮标准工作液：根据样品中苯乙酮的含量，逐级稀释配制浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、1.0mg/L.0.50mg/L.5.0mg/L.10mg/L的标准工作溶液。0.05mg/L~1.0mg/L为低浓度溶液，0.5mg/L~10mg/L为高浓度溶液。4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：EI源色谱柱：毛细色谱柱（30mX0.25mmX0.25μm，DB-5MS石英毛细管柱或相当者）。4.2
超声波发生器：带有温控器。
分析天平：精确至o.1mg。
HiiKAoNiKAcawwW.bzxz.Net
GB/T35531—2017
移液枪：容积可调，20μL~100μL50μL~200μL200μL~1000μL、5m，10mL。4.5
4.6容量瓶：5mL10mL、100mL。
5样品制备
取有代表性的样品，将样品制成不超过3mm×3mm×3mm的小试片不少于10g，混勾。6分析步骤
6.1试样处理
从已剪碎的小试片中称取约1.0g（精确至0.1mg），将试样置于40mL样品反应瓶中，用移液枪移人10mL丙酮，将样品反应瓶密闭，用力振荡，使所有试样浸于液体中，在超声波发生器中50℃超声萃取60min。随后取出样品反应瓶冷却至室温后，用一次性无菌注射器吸取萃取液经有机过滤膜过滤至进样瓶后，采用GC-MS分析，外标法定量。6.2测定
6.2.1参考气相色谱-质谱分析条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的普遍参数。采用下列参数已证明对测试是合适的：色谱柱：DB-5MS柱，30m×0.25mmXo.25μm，或相当者；a）t
色谱柱升温程序：起始温度50℃保持1min，以20℃/min的速率升温至280℃，保持5min；进样口温度：280℃；
气相色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%；柱流量1.0mL/min电离方式：EI；
电离能量：70eV；
扫描方式：选择离子扫描（SIM），定性离子m/：51、77、105、120；k）
进样方式：不分流进样，0.75min后开阀；1)
溶剂延迟时间：3min；
m）进样量：1μL。
6.2.2气相色谱-质谱定性及定量分析根据试液中苯乙酮的含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和试液中苯乙酮的响应值均应在仪器的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下，苯乙酮的保留时间约为6.6min。如果试液与标准工作溶液的总离子流色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据苯乙酮的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证，苯乙酮的GC-MS选择离子扫描标准谱图参见附录A。定性离子（m/z）：105、77、120、51（其丰度比为100：77：29：22）。定量离子（m/）：105。
6.2.3空白试验
除不加试样外，按上述6.1～6.2.2测定步骤进行，以证明检测过程中使用的试剂和材料中没有苯乙2
iiiKAoNniKAca
酮成分的存在。
7结果计算
GB/T355312017
样品中苯乙酮含量由式（1）计算，取两次平行测定结果的平均值，结果保留至小数点后两位X=CXV
式中：
试样中苯乙酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
由标准工作曲线得到的样液中苯乙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V
提取溶剂的体积，单位为毫升（mL）；样品的称样质量，单位为克（g）。方法检出限
本方法中苯乙酮的方法检出限为0.50mg/kg，低于检出限的结果报告为“未检出”。回收率和精密度
回收率
按照本标准进行加标回收试验，苯乙酮的加标回收率为80%～110%。9.2
精密度
在同一实验室，同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
本标准的编号和名称；
测试样品的详细说明；
试样中有苯乙酮的含量，mg/kg；与规定的分析步骤的差异；
试验日期。
-iKAoNni KAca
GB/T35531—2017
附录A
（资料性附录）
苯乙酮的GC-MS选择离子扫描标准谱图苯乙酮的GC-MS选择离子扫描离子流图A.1
苯乙酮的GC-MS选择离子扫描离子流图见图A.1。相对丰度
dac88-vuonge
苯乙酮的GC-MS选择离子扫描离子流图A.2苯乙酮的GC-MS选择离子扫描质谱图苯乙酮的GC-MS选择离子扫描质谱图，见图A.2。4
时间/min
-iiiKAoNiKAca
相对丰度
苯乙酮的GC-MS选择离子扫描质谱图图A.2
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离子比m/=
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中华人民共
国家标准
胶鞋苯乙酮含量试验方法
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2018年1月第一版
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