GB/T 35953-2018
基本信息
标准号： GB/T 35953-2018
中文名称：化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定顶空气相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 35953-2018.Determination of restricted dichloromethane and 1, 1, 1-trichloroethane in cosmetics- Headspace gas chromatography.
GB/T 35953规定了化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的顶空气相色谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
GB/T 35953适用于膏霜、乳、液、水类化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的测定。
GB/T 35953对于二氧甲烷和1,1,1-三氣乙烷的检出限分别为0.070 mg/kg和0.000 mg/kg,定量限分别为0.25 mg/kg和0.005 0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样置于密封的顶空进样瓶中,在-定的温度和时间平衡下,试样中的目标化合物在气液两相中达到动态平衡，此时，目标化合物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中目标化合物浓度的测定,可计算出试样中目标化合物的浓度。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的- - 级水。
4.1二氧甲烷和 1,1,1-三氯乙烷标准样品:纯度不小于98% ,其CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
4.2甲醇。
4.3标准储备溶液:准确称取二氯甲烷和 1,1,1-三氯乙烷标准品,用甲醇(4.2)溶解并定容至10 mg/ mL的标准储备溶液,于4 C下避光保存,有效期2周。
4.4标准工作溶液:准确吸取--定体积的标准储备溶液(4.3)于一定容积的容量瓶中,用甲醇(4.2)逐级稀释成各级标准工作溶液。二氧甲烷浓度分别为0.05 pμg/ mL.0.10 ug/ mL.0.50 pg/mL.1.0 pg/mL.5.0 μg/ mL、10 μg/mL的标准工作溶液,1.1,1-三氯乙烷浓度分别为0.001 0 μg/mL.0.002 0 μg/mL、0.010 ug/ mL、0.020 ug/ mL.0.20 μg/ mL.0.50 ug/ mL的标准工作溶液,该溶液现配现用(二氯甲烷的线性范围:0.05 ug/mL~100 μg/ mL;1,1,1-三氣乙烷的线性范围:0.001 0 pg/mL~1.0 μg/mL)。
5仪器和设备
GB/T 35953规定了化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的顶空气相色谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
GB/T 35953适用于膏霜、乳、液、水类化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的测定。
GB/T 35953对于二氧甲烷和1,1,1-三氣乙烷的检出限分别为0.070 mg/kg和0.000 mg/kg,定量限分别为0.25 mg/kg和0.005 0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样置于密封的顶空进样瓶中,在-定的温度和时间平衡下,试样中的目标化合物在气液两相中达到动态平衡，此时，目标化合物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中目标化合物浓度的测定,可计算出试样中目标化合物的浓度。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的- - 级水。
4.1二氧甲烷和 1,1,1-三氯乙烷标准样品:纯度不小于98% ,其CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
4.2甲醇。
4.3标准储备溶液:准确称取二氯甲烷和 1,1,1-三氯乙烷标准品,用甲醇(4.2)溶解并定容至10 mg/ mL的标准储备溶液,于4 C下避光保存,有效期2周。
4.4标准工作溶液:准确吸取--定体积的标准储备溶液(4.3)于一定容积的容量瓶中,用甲醇(4.2)逐级稀释成各级标准工作溶液。二氧甲烷浓度分别为0.05 pμg/ mL.0.10 ug/ mL.0.50 pg/mL.1.0 pg/mL.5.0 μg/ mL、10 μg/mL的标准工作溶液,1.1,1-三氯乙烷浓度分别为0.001 0 μg/mL.0.002 0 μg/mL、0.010 ug/ mL、0.020 ug/ mL.0.20 μg/ mL.0.50 ug/ mL的标准工作溶液,该溶液现配现用(二氯甲烷的线性范围:0.05 ug/mL~100 μg/ mL;1,1,1-三氣乙烷的线性范围:0.001 0 pg/mL~1.0 μg/mL)。
5仪器和设备
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35953—2018
化妆品中限用物质二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷的测定
顶空气相色谱法
Determination of restricted dichloromethane and 1,1,1-trichloroethane incosmetics-Headspace gas chromatography2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35953—2018
本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）。本标准主要起草人：彭亚锋、吕庆、周耀斌、麦成华、杨丹。1范围
化妆品中限用物质二氯甲烷和1，11-三氯乙烷的测定
顶空气相色谱法
GB/T35953—2018
本标准规定了化妆品中二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷含量的顶空气相色谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。本标准适用于膏霜、乳、液、水类化妆品中二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷含量的测定。本标准对于二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的检出限分别为0.070mg/kg和0.0010mg/kg，定量限分别为0.25mg/kg和0.0050mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度和时间平衡下，试样中的目标化合物在气液两相中达到动态平衡，此时，目标化合物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中目标化合物浓度的测定，可计算出试样中目标化合物的浓度。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水4.1二氯甲烷和1,1，1-三氯乙烷标准样品：纯度不小于98%，其CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
4.2甲醇。
4.3标准储备溶液：准确称取二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷标准品，用甲醇（4.2）溶解并定容至10mg/mL的标准储备溶液，于4℃下避光保存，有效期2周。4.4标准工作溶液：准确吸取一定体积的标准储备溶液（4.3)于一定容积的容量瓶中，用甲醇（4.2)逐级稀释成各级标准工作溶液。二氯甲烷浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL的标准工作溶液1，11-三氯乙烷浓度分别为0.0010μg/mL、0.0020μg/mL、0.010ug/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL的标准工作溶液，该溶液现配现用（二氯甲烷的线性范围：0.05μg/mL~100μg/mL；1，1，1-三氯乙烷的线性范围：0.0010μg/mL~1.0μg/mL）。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD)。1
TTIKAONIKAca
GB/T35953—2018
5.2自动项空进样器。
5.3顶空进样瓶：20mL。
5.4分析天平：感量为0.01g和0.1mg。5.5涡旋振荡器。
5.6容量瓶：10mL、50mL和100mL。5.7
移液管或移液器：1mL、5mL和10mL，6
分析步骤
样品处理
直接称取10.00g（精确至0.01g）样品于50mL容量瓶中，加入甲醇至刻度，加盖密封。在涡旋振荡器上涡旋振荡至样品完全溶解或混合均匀，移取10.0mL样液至顶空进样瓶。取气液平衡后的上部气体1mL，进人气相色谱检测。
顶空进样器条件
顶空进样器条件如下
汽化室温度：850
定量管温度：90传输线温度：100℃气液平衡时间：40
进样时间
6.3气相色谱参考条件
气相色谱
考条件姐
包谱柱
HP-VOC
桂温：40
℃保持2
率升温室
um，或相当者；
/min的速率升温至120
保持omn），再以10C/min的速
持smn
180℃（保
进荐口温度：250
d）分流比：1
检测器温度：300C；
载气氮
流速：1.0mL/min。
6.4标准工作曲线绘制
分别吸取各级标准工作溶液10mL于项空瓶中，按6.3色谱条件检测。以各级标准工作溶液（二氯甲烷为0.05μg/mL.0.10μg/mL.0.50μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/ml，10μg/mL，1，1，1-三氯乙烷为0.0010μg/mL.0.0020μg/mL.0.010μg/mL、0.020μg/mL0.20μg/mL、0.50μg/mL)的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准品的气相色谱图参见附录B中的图B.1。6.5测定
按6.3色谱条件，取标准工作溶液（4.4)和6.1步骤中样品进样，得到标准曲线和试样溶液的峰面积。从标准曲线上查得试样溶液中目标化合物的浓度，必要时样品中的二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。2
KAoNiKca
6.6空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。结果计算
试样中待测物的含量按式（1)计算：式中：
GB/T35953—2018
....(1)
试样中待测二氯甲烷和11，1-三氯乙烷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；标准曲线查得的二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位育效数字。
回收率与精密度
在二氯甲烷添加浓度0.2mekg
10%，1,1，1-三年烧添加浓度
差小于
70%～1209。，相对标准偏差基小率10%允许差
浓度范围内，叫收率在
120%，相对标准偏
度范围内，回收率在
在重复条件下失得的两医独立测定结果的绝对差值不得超过算术平回值的10%-TKAoNiKAca
GB/T35953—2018
附录A
（资料性附录）
二氯甲烷和1.1，1-三氯乙烷的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见表A.1。表A1
中文名称
英文名称
INCI名称
CAS号
分子式
相对分子质量
结构式
二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式二氟甲烷
Dichloromethane
Dichloromethanebzxz.net
75-09-2
1,1,1-三氯乙烷
1,l,1-Trichloroethane
1,1,1-Trichloroethane
71-55-6
CH,Cla
TTIKAONKAca
（资料性附录）
二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准品的气相色谱图二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷标准品的气相色谱图参见图B.1。PA
氯甲烧
1，1，1-三氯乙烷
注：二氯甲烷和1，1,1-三氯乙烷参考保留时间分别为3.69min和5.18min图B.1
二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷标准品的气相色谱图GB/T35953—2018
KAONTIKACa
GB/T35953-2018
中华人民共和国
国家标准
化妆品中限用物质二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷的测定顶空气相色谱法GB/T35953—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75
字数12千字
2018年2月第一版
2018年2月第一次印刷
书号：155066·1-59589
9定价16.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
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化妆品中限用物质二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷的测定
顶空气相色谱法
Determination of restricted dichloromethane and 1,1,1-trichloroethane incosmetics-Headspace gas chromatography2018-02-06发布
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2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35953—2018
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顶空气相色谱法
GB/T35953—2018
本标准规定了化妆品中二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷含量的顶空气相色谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。本标准适用于膏霜、乳、液、水类化妆品中二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷含量的测定。本标准对于二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的检出限分别为0.070mg/kg和0.0010mg/kg，定量限分别为0.25mg/kg和0.0050mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度和时间平衡下，试样中的目标化合物在气液两相中达到动态平衡，此时，目标化合物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中目标化合物浓度的测定，可计算出试样中目标化合物的浓度。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水4.1二氯甲烷和1,1，1-三氯乙烷标准样品：纯度不小于98%，其CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
4.2甲醇。
4.3标准储备溶液：准确称取二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷标准品，用甲醇（4.2）溶解并定容至10mg/mL的标准储备溶液，于4℃下避光保存，有效期2周。4.4标准工作溶液：准确吸取一定体积的标准储备溶液（4.3)于一定容积的容量瓶中，用甲醇（4.2)逐级稀释成各级标准工作溶液。二氯甲烷浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL的标准工作溶液1，11-三氯乙烷浓度分别为0.0010μg/mL、0.0020μg/mL、0.010ug/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL的标准工作溶液，该溶液现配现用（二氯甲烷的线性范围：0.05μg/mL~100μg/mL；1，1，1-三氯乙烷的线性范围：0.0010μg/mL~1.0μg/mL）。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD)。1
TTIKAONIKAca
GB/T35953—2018
5.2自动项空进样器。
5.3顶空进样瓶：20mL。
5.4分析天平：感量为0.01g和0.1mg。5.5涡旋振荡器。
5.6容量瓶：10mL、50mL和100mL。5.7
移液管或移液器：1mL、5mL和10mL，6
分析步骤
样品处理
直接称取10.00g（精确至0.01g）样品于50mL容量瓶中，加入甲醇至刻度，加盖密封。在涡旋振荡器上涡旋振荡至样品完全溶解或混合均匀，移取10.0mL样液至顶空进样瓶。取气液平衡后的上部气体1mL，进人气相色谱检测。
顶空进样器条件
顶空进样器条件如下
汽化室温度：850
定量管温度：90传输线温度：100℃气液平衡时间：40
进样时间
6.3气相色谱参考条件
气相色谱
考条件姐
包谱柱
HP-VOC
桂温：40
℃保持2
率升温室
um，或相当者；
/min的速率升温至120
保持omn），再以10C/min的速
持smn
180℃（保
进荐口温度：250
d）分流比：1
检测器温度：300C；
载气氮
流速：1.0mL/min。
6.4标准工作曲线绘制
分别吸取各级标准工作溶液10mL于项空瓶中，按6.3色谱条件检测。以各级标准工作溶液（二氯甲烷为0.05μg/mL.0.10μg/mL.0.50μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/ml，10μg/mL，1，1，1-三氯乙烷为0.0010μg/mL.0.0020μg/mL.0.010μg/mL、0.020μg/mL0.20μg/mL、0.50μg/mL)的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准品的气相色谱图参见附录B中的图B.1。6.5测定
按6.3色谱条件，取标准工作溶液（4.4)和6.1步骤中样品进样，得到标准曲线和试样溶液的峰面积。从标准曲线上查得试样溶液中目标化合物的浓度，必要时样品中的二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。2
KAoNiKca
6.6空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。结果计算
试样中待测物的含量按式（1)计算：式中：
GB/T35953—2018
....(1)
试样中待测二氯甲烷和11，1-三氯乙烷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；标准曲线查得的二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位育效数字。
回收率与精密度
在二氯甲烷添加浓度0.2mekg
10%，1,1，1-三年烧添加浓度
差小于
70%～1209。，相对标准偏差基小率10%允许差
浓度范围内，叫收率在
120%，相对标准偏
度范围内，回收率在
在重复条件下失得的两医独立测定结果的绝对差值不得超过算术平回值的10%-TKAoNiKAca
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附录A
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二氯甲烷和1.1，1-三氯乙烷的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见表A.1。表A1
中文名称
英文名称
INCI名称
CAS号
分子式
相对分子质量
结构式
二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式二氟甲烷
Dichloromethane
Dichloromethanebzxz.net
75-09-2
1,1,1-三氯乙烷
1,l,1-Trichloroethane
1,1,1-Trichloroethane
71-55-6
CH,Cla
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（资料性附录）
二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准品的气相色谱图二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷标准品的气相色谱图参见图B.1。PA
氯甲烧
1，1，1-三氯乙烷
注：二氯甲烷和1，1,1-三氯乙烷参考保留时间分别为3.69min和5.18min图B.1
二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷标准品的气相色谱图GB/T35953—2018
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字数12千字
2018年2月第一版
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如有印装差错
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