本文件规定了采用扫描电镜对山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物进行定性及定量分析的方法。 本文件适用于山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物，包括散纤维、半成品及制成品。

ICS59.080.01
CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T40905.2—2022
纺织品
山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物定量分析
第2部分：扫描电镜法
TextilesQuantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibresand their blendsPart 2 :Scanning electron microscopy method(ISO 17751-2 :2016,MOD)
2022-10-12发布bzxZ.net
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-05-01实施
规范性引用文件
术语和定义
仪器、工具及试剂
样品的抽取
试样制备
试样数量
试样制备方法
试样的喷镀
8试验步骤
每个试样座的测试
8.2定性分析（纯度检测)和纤维含量的测定9试验结果的计算及表示
9.1试样测试结果的计算
9.2试验结果的表示
10试验报告·
附录A（规范性）
附录B（资料性）
附录C（规范性）
实验室样品的抽取方法
常用动物纤维的表面形态特征
常用动物纤维密度值
GB/T40905.2—2022
GB/T 40905.2—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T40905《纺织品山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物定量分析》的第2部分。GB/T40905已经发布了以下部分：第1部分：光学显微镜法；
第2部分：扫描电镜法。
本文件修改采用ISO17751-2：2016《纺织品山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物定量分析第2部分：扫描电镜法》。
本文件与ISO17751-2：2016相比做了下述结构调整：增加了第2章；
一第3章～第8章对应ISO17751-2：2016的第2章～第7章；—9.1对应ISO17751-2:2016的第8章，并增加了9.2；一增加了第10章。
本文件与ISO17751-2：2016的技术差异及其原因如下：增加了经、纬纱线不同的机织物样品应分别拆取、称重并记录的内容（见7.2.4.1，ISO17751-2：2016的6.2.4.1），以满足检测实际及计算要求；一修改了第一个试样座检测后第3种情况的表述（见8.2.1，ISO17751-2：2016的7.2.1），使实际检测情况覆盖更全面；
—一增加了试验结果的表示（见9.2），使标准内容更全面；一增加了试验报告一章（见第10章），使标准内容更全面：将附录A的性质由“资料性”更改为“规范性”（见附录A，ISO17751-2：2016的附录A），使其与检测实际相配套使用；
更改并增加了附录C中部分纤维的密度值（见附录C，ISO17751-2：2016的附录C），以满足日常检测需要。
本文件做了下列编辑性改动：
增加了3.1的注；
一将ISO17751-2：2016中8.1的注调整为正文内容，以修正规范性附录在文中的表述；删除了ISO17751-2：2016的参考文献。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。本文件起草单位：内蒙古鄂尔多斯资源股份有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、安徽翰联色纺股份有限公司、浙江依蕾毛纺织有限公司、厦门保视丽无尘科技有限公司、湖州峰华时装有限公司、内蒙古自治区纤维质量监测中心、惠州学院、济宁市纤维质量监测中心、浙江云泰纺织有限公司、佛山市爱思诺家具有限公司、新乡化纤股份有限公司、东莞智国新材料科技有限公司、中广测（中山)检测技术有限公司。
本文件主要起草人：孟令红、朱虹、韩玉茹、红霞、马海燕、高丽忠、姚苗苗、李晓梅、张毅、唐晓萌、马传顺、吴艳、冯倩倩、杨晓玲、谢跃亭、曾祥松、何相成、李祖勇、麦裔强、张恒、邢善静。m
GB/T40905.2—2022
山羊绒纤维品质优良，价格昂贵，但山羊绒和其他动物毛纤维如绵羊毛、耗牛绒、骆驼绒等具有相近的物理和化学性能，因此，早期它们的混合物无法用机械或化学的方法准确定量。而且这些纤维外观形态也比较接近，目前的检测方法都不容易进行准确定量。关于准确鉴别山羊绒纤维的研究工作一直在进行。目前，使用较广泛、技术较成熟的是显微镜鉴别法，包括光学显微镜（LM)法和扫描电子显微镜（SEM)法。-LM法的优点是可以观察到纤维的髓质层和色素分布情况。LM法的缺点是不能清晰呈现一些细微的表面结构；对于黑色样品需要进行脱色处理；不恰当的脱色处理会影响纤维的鉴别。SEM法与LM法具有互补的优点，所以某些类型的纤维需要用SEM法进行鉴别。对一些难以判定的样品，需要将光学显微镜法和扫描电镜法结合起来，利用两者各自的优势进行鉴别。
实践证明，采用该方法进行定量分析的准确度与检验人员丰富的检测经验（即对各种动物纤维外观形态的了解和熟悉程度)有很大的关系。所以本文件除文字描述外，还在附录B中详细给出了不同类型动物纤维的外观表面形态图片及特点说明，供检验人员参考GB/T40905是山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物定量分析标准，由两个部分构成：一第1部分：光学显微镜法；
第2部分：扫描电镜法。
1范围
纺织品山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物定量分析
第2部分：扫描电镜法
GB/T40905.2—2022
本文件规定了采用扫描电镜对山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物进行定性及定量分析的方法。
本文件适用于山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物，包括散纤维、半成品及制成品。2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
特种动物纤维specialtyanimalfibre除从绵羊身上所取得的绵羊毛纤维以外，从其他动物身上所取得的毛发角蛋白纤维的统称。注：特种动物纤维包括山羊绒、骆驼绒、耗牛绒、马海毛、安哥拉兔毛、羊驼毛等3.2
扫描电子显微镜
竞scanningelectronmicroscope扫描电镜
一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的中间型显微形态观察仪器，利用聚焦的高能电子束产生多种物理信息信号。
注1：原理是在固体样品表面所涉及整体区域上扫描初次聚焦电子束，然后接收、放大和显示来自该区域的信号，以完整观察样品的表面形态特征。注2：扫描电子显微镜获得的信号为二次电子（3.3）、俄歇电子、特征X射线等。3.3
secondary electron
二次电子
低能核外电子在5nm～10nm扫描区域的金属原子中释放的低能核外电子，该区域的厚度小于10 nm，最靠近样品的最外层金属涂层表面，是在初次聚焦的冲击下能量为数十keV为单位的电子束。注：由于电子从样品深处逸出的平均自由程很小，表面敏感，因此能够以最高的图像分辨率生成清晰的涂层表面纤维外观形态图像
鳞片scale
覆盖在动物毛发纤维表面的角质层3.5
scale frequency
鳞片密度
沿纤维轴向单位长度内的鳞片（3.4）个数。1
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鳞片厚度
scaleheight
鳞片（3.4）与纤维轴向边缘间的高度。3.7
fibresurfacemorphology
纤维表面形态
纤维表面的物理特征或属性的综合，示例：纤维表面形态包括鳞片密度（3.5）、鳞片厚度（3.6）、边缘形状、表面光滑程度、纤维沿轴向的均匀程度、在光学显微镜下的透明度等。
lotsample
按规定从同一品种、同一批号产品中抽取的可以代表所抽取批次货物的一个或多个包装单元，作为样品的来源。
laboratory sample
实验室样品
从批样（3.8)中抽取的可以代表所抽取批次货物的样品。3.10
羊testspecimen
从实验室样品（3.9)随机切取的纤维片段中抽取用于试验的部分。4原理
通过聚焦的人射高能电子束扫描喷镀有一薄层金原子的试样表面，检测被入射电子束撞击而激发的金原子发射的二次电子信号，将光束位置与包含试样表面形态信息的检测信号相结合，利用扫描电子显微镜对具有典型代表性试样的纤维纵向表面形态图像进行观察按已知的不同类型动物纤维的外观形态特点的差异对试样中所有的纤维类型进行鉴别按纤维类别分别计数纤维片段的数量并测量其直径。根据纤维根数、平均直径和直径标准差以及各种纤维的密度，计算出每种纤维的质量百分率。5仪器、工具及试剂
5.1仪器
5.1.1扫描电子显微镜：应包括真空系统、电子光学系统、信号采集与成像系统、显示系统和测量软件。带金阴极的溅射喷镀仪。
5.2工具
5.2.1纤维切片器。
玻璃试管：直径10mm15mm。
不锈钢棒：直径约1mm。
玻璃板：尺寸约150mm×150mm
双面胶带。
镊子和剪刀。
试样座：铝质或铜质，直径13mm。3刀片。
5.3试剂
警示：以下试剂对人体有危害，使用时应采取完善的保护措施，5.3.1丙酮（分析纯）。
乙酸乙酯（分析纯）。
样品的抽取
按附录A给出的取样方法抽取批样及实验室样品。7试样制备
7.1试样数量
准备5个试样座，确保每个试样的纤维检测总根数不少于1000根，7.2试样制备方法
7.2.1散纤维
GB/T40905.2—2022
将实验室样品平铺于试验台上，用镊子（5.2.6）从样品的上下两面不少于20个点上随机等量镊取约500mg纤维，充分混合，并尽量均匀地分成三等份。整理成纤维基本呈平行状态的纤维束。7.2.1.2用纤维切片器（5.2.1)在纤维束中部切取约0.4mm长的纤维片段。每束纤维只能切取一次。7.2.1.3
将切取的纤维片段全部放人玻璃试管（5.2.2）内，滴入1mL～2mL的丙酮（5.3.1)或乙酸乙酯（5.3.2），用不锈钢棒（5.2.3）搅拌均匀后，倒在准备好的玻璃板（5.2.4）上，使纤维悬浮液分布在直径大约为10cm的范围内，如图1所示。
7.2.1.4将双面胶带（5.2.5）粘贴在试样座上，用刀片（5.2.8）削去超出试样座边缘的胶带。待玻璃板上纤维悬浮液中的丙酮（5.3.1）或乙酸乙酯（5.3.2）挥发后，将试样座粘有胶带纸的一端轻轻按在玻璃板（5.2.4)上，如图2所示，将均匀混合的纤维片段转移到试样座（5.2.7)的胶带（5.2.5）上。标引序号说明：
1——玻璃板；
2---—纤维片段。
图1玻璃板上的纤维悬浮液示意图3
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标引序号说明：
1—试样座。
图2试样座位置示意图
7.2.1.5如果在丙酮（5.3.1)或乙酸乙酯（5.3.2)蒸发后纤维片段聚集到了一起，应使用刀片（5.2.8）将它们从玻璃板（5.2.4）上刮下并重复步骤7.2.1.3～7.2.1.4的操作。7.2.2成品条
7.2.2.1将实验室样品的条子分为3段，从每段条子中沿纵向抽取适量的纤维束。7.2.2.2在纤维束的中部用纤维切片器（5.2.1）切取长度约为0.4mm的纤维片段，每束纤维应只切取一次，不应重复切取。
7.2.2.3其余操作步骤与7.2.1.3～7.2.1.5的操作相同。7.2.3纱线
将实验室样品尽量均匀地分成三份。7.2.3.2
每份用纤维切片器（5.2.1)在平行纱段中部切取长度约为0.4mm的纤维片段，每份纱线段应只切取一次，不应重复切取。
7.2.3.3其余操作步骤与7.2.1.3～7.2.1.5的操作相同。7.2.4机织物
对于经纱和纬纱成分相同的实验室样品，先拆出每块实验室样品的经纱和纬纱，将经纱和纬纱7.2.4.1
合并后作为一份试样。对于经纱和纬纱成分不同的实验室样品，应先拆出每块实验室样品的经纱和纬纱（如织物按图案循环，则应至少拆分一个完整图案的整数倍），然后分别称重并记录其质量为㎡T和mw，拆出的经纱和纬纱分别作为该块实验室样品的经纱样和纬纱样。7.2.4.2每份用纤维切片器（5.2.1）从平行的纱段中间切取长度约为0.4mm的纤维片段，每份纱段应只切取一次，不应重复切取。
7.2.4.3其余操作步骤与7.2.1.3～7.2.1.5的操作相同。7.2.5针织物
对于粗梳针织物，从实验室样品上拆出至少25根纱段；对于精梳针织物，从实验室样品上拆出至少50根纱段。将拆下的纱段尽量均匀地分成三份，每份用切片器从平行的纱段中间切取长度约为0.4mm的纤维片段，每份纱线应只切取一次，不应重复切取。7.2.5.2其余操作步骤与7.2.1.3～7.2.1.5的操作相同。4
7.3试样的喷镀
使用喷镀仪（5.1.2)在沾有试样的试样座上喷一薄层金膜。8试验步骤
8.1每个试样座的测试
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8.1.1将试样座放人扫描电镜的样品室。对选定的试样座观察时，在较低的放大倍数下（如×10倍），先选定试样座左上端作为观测起点，然后将放大倍数调整至义1000倍后扫描纤维，观察纤维图像，依据山羊绒、绵羊毛和其他动物纤维的鳞片结构特征（见附录B），鉴别纤维的种类。8.1.2选定位置的纤维测试完毕后，再返回较低的放大倍数下，沿垂直或水平方向选定另一处观测点，重复上述操作。如此循环直至扫描完整个试样座后，再对另一个试样座的纤维进行检测。8.2定性分析（纯度检测）和纤维含量的测定8.2.1从第一个试样座（5.2.7）检测150根纤维后，可能会出现下述3种情况。一第1种情况：如果只发现一种纤维，则对第2个试样座再检测300根纤维，如果没有发现第2种纤维存在，则判定该样品是纯的。一第2种情况：如果发现存在两种纤维，而其中一种纤维的含量（根数百分率）低于3%（即有少于5根的第2种纤维），判定为含有少量的第2种纤维，应再从第2个试样座上再检测300根纤维，并计算两种纤维的根数百分率。第3种情况：除以上两种情况外，如果发现两种及以上类别纤维，判定该样品是混合纤维，应按8.2.2进行定量分析。
8.2.2如果样品被认为是混合纤维，应在余下的4个试样座上每个检测220根纤维，并测量每组分的前25根纤维的直径（不足25根全部测量），这样，每个试样至少要鉴别1030根纤维，每组分纤维测量100根纤维的直径。各组分纤维的平均直径根据100根纤维的测量直径计算得出。如果某组分纤维根数少于100根，则按实际测得根数计算平均直径以上所测纤维直径是真空条件下的直径，与其他仪器所测纤维直径没有可比性。所以此数值只能用于第9章中各组分纤维含量的计算。9试验结果的计算及表示
9.1试样测试结果的计算
9.1.1每个试样的各组分纤维质量百分率按式（1)计算，各种动物纤维的密度按照附录C执行。N(D?+S)
W; =Z(N.[(D?+S)p:])
式中：
某组分纤维质量百分率，%；
N：—某组分纤维的计数根数；
某组分纤维直径标准差，单位为微米（μm）；D:
某组分纤维平均直径，单位为微米（um）；o:
某组分纤维的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）*+
9.1.2对于经纱和纬纱成分不同的机织物实验室样品，按照公式（2)计算每块实验室样品中某组分纤5
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