软钎剂作为软钎焊过程中的关键配套组合材料，其对软钎焊接头的质量具有决定性的影响，我国正在实施的强基工程、国家科技重大专项核心电子器件、高端通用芯片及基础软件产品专项和超大规模集成电路制造装备与成套工艺专项中的核心电子器件、高端芯片及集成电路成套工艺等技术研发中，软钎剂是关键的基础材料，其质量性能评价的试验方法标准制定具有重要意义。

ICS25.160.50
CCS J 33
中华人民共和国国家标准
GB/T 38265.3—2022
软钎剂试验方法
第3部分：酸值的测定
电位滴定法和目视滴定法
Test methods for soft soldering fluxes-Part 3 : Determination of acid value-Potentiometric and visual titration methods(ISO 9455-3 :2019,Soft soldering fluxes—Test methods-Part 3 :Determination of acid value,potentiometric andvisual titration methods,MoD)2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-10-12实施
规范性引用文件
术语和定义
仪器设备
试验步骤
试验数据处理
精密度Www.bzxZ.net
试验报告
附录A（资料性）
参考文献·
本文件与ISO9455-3:2019结构编号对照情况GB/T38265.3—2022
GB/T38265.3—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T38265《软钎剂试验方法》的第3部分。GB/T38265已经发布了以下部分：第1部分：不挥发物质含量的测定重量法；第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法；一第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法；一第5部分：铜镜试验；
一第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定；一第8部分：锌含量的测定；
—第9部分：氨含量的测定；
一第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法；一第11部分：钎剂残留物的可溶性；第13部分：钎剂溅散性的测定；—一第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价；一第15部分：铜腐蚀试验；
一第16部分：软钎剂润湿性能润湿平衡法；一第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻试验和电化学迁移试验。本文件修改采用ISO9455-3：2019《软钎剂试验方法第3部分：酸值的测定电位滴定法和目
视滴定法》。
本文件与ISO9455-3：2019相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO9455-3：2019的技术性差异及其原因如下：一增加引用了GB/T684（见5.1），以适应我国的技术条件，增加可操作性；一增加引用了HG/T2892（见5.2），以适应我国的技术条件，增加可操作性；一增加引用了GB/T678（见5.3），以适应我国的技术条件，增加可操作性；更改了氢氧化钾乙醇溶液的标定方法（见5.5），增加可操作性，便于本文件的应用；一更改了酚酞指示液的配制方法（见5.6），以适应我国的技术条件；增加了“实验室分析天平”仪器（见6.1），便于本文件的应用。更改了方法A中滴定软钎剂溶液所使用的溶液，及对应的软钎剂试样质量（见7.1.2、7.2.1.2），增加可操作性，便于本文件的应用；一增加引用了GB/T38265.1、GB/T38265.2（见8.1），以适应我国的技术条件，增加可操作性更改了计算公式（见第8章），提高计算的准确性，便于本文件的应用；一增加引用了GB/T6379（所有部分）（见9.1、9.2），以适应我国的技术条件，增加可操作性。本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称修改为《软钎剂试验方法第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法》；
用资料性引用的GB/T15829代替了ISO9454-1（见第1章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。m
GB/T38265.3—2022
本文件由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。本文件起草单位：浙江亚通焊材有限公司、哈尔滨焊接研究院有限公司、苏州柯仕达电子材料有限公司、亿铖达科技（江西)有限公司、哈尔滨工业大学、深圳市唯特偶新材料股份有限公司、云南锡业锡材有限公司、绍兴市天龙锡材有限公司、黑龙江科技大学。本文件主要起草人：龚晓彬、陈永生、李春方、徐金华、何鹏、李维俊、卢红波、李振华、杨昊泉、吕晓春、孙晓梅。
GB/T 38265.3—2022
软钎剂作为软钎焊过程中的关键配套组合材料，其对软钎焊接头的质量具有决定性的影响，我国正在实施的强基工程、国家科技重天专项“核心电子器件、高端通用芯片及基础软件产品专项”和“超大规模集成电路制造装备与成套工艺专项\中的核心电子器件、高端芯片及集成电路成套工艺等技术研发中，软针剂是关键的基础材料，其质量性能评价的试验方法标准制定具有重要意义。我国从2001年起已陆续颁布实施了GB/T3131《锡铅钎料》、GB/T20422《无铅钎料》、GB/T15829《软钎剂分类与性能要求》以及GB/T28770《软钎料试验方法》等配套实施的标准，软钎剂作为软针料中的重要组成，不仅对针料的可焊性、工艺性有重要影响，同时对环境、对焊点的可靠性以及应用也非常关键。GB/T38265《软针剂试验方法》是软钎剂的通用性试验方法标准，拟由以下部分构成。
第1部分：不挥发物质含量的测定重量法；第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法；—第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法；一第5部分：铜镜试验；
—一第6部分：卤化物（不包括氟化物)含量的测定；一第8部分：锌含量的测定；
一第9部分：氨含量的测定：
一第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法；一第11部分：钎剂残留物的可溶性；一第13部分：钎剂溅散性的测定；一第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价；第15部分：铜腐蚀试验；
第16部分：软钎剂润湿性能
润湿平衡法；
第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻试验和电化学迁移试验。本文件采用电位滴定法和目视滴定法测定软钎剂的酸值，该方法具有操作简单、适用性强、结果准确可靠等优点，目前已成为软钎剂产品中一种重要的检测手段，第1部分：不挥发物质含量的测定重量法。目的在于规定采用重量法测定软钎剂中不挥发物含量的试验方法。
第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法。目的在于规定采用沸点法测定软钎剂中不挥发物含量的试验方法。
—一第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法。目的在于规定采用电位滴定法和目视滴定法测定软钎剂中酸值的试验方法。一第5部分：铜镜试验。目的在于规定采用铜镜试验评价软钎剂对铜侵蚀性的试验方法。一第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定。目的在于规定采用三种定量方法测定软钎剂中离子卤化物含量和一种定性方法分析软针剂中是否存在离子卤化物的试验方法一第8部分：锌含量的测定。目的在于规定采用EDTA滴定法测定软钎剂中锌含量的试验方法。
一第9部分：氨含量的测定。目的在于规定采用蒸馏法测定软钎剂中氨含量的试验方法。一第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法。目的在于规定采用铺展法评价软钎剂润湿性能GB/T38265.3—2022
的试验方法。
第11部分：钎剂残留物的可溶性。目的在于规定采用定性方法评价软钎剂残留物在选定溶剂中可溶性的试验方法。
第13部分：钎剂溅散性的测定。目的在于规定评价软钎剂在钢试件上溅散性的试验方法。第14部分：钎剂残留物胶粘性的评价。目的在于规定采用白垩粉评价软钎剂钎焊后残留物的胶粘性的试验方法
第15部分：铜腐蚀试验。目的在于规定采用铜腐蚀试验在可控环境条件下定性评价铜板表面软钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。第16部分：软钎剂润湿性能
润湿平衡法。目的在于规定采用润湿平衡法评价软钎剂润湿性能的试验方法
第17部分：钎剂残留物的表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验。目的在于规定采用表面绝缘电阻梳刷试验和电化学迁移试验评价软钎焊后的试件表面钎剂残留物的腐蚀性的试验方法。
1范围
GB/T38265.3—2022
软钎剂试验方法第3部分：酸值的测定电位滴定法和目视滴定法
本文件规定了软钎剂酸值的测定方法一一电位滴定法和目视滴定法，包括原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等。本文件适用于GB/T15829中定义的类型1和类型2软钎剂。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T678化学试剂乙醇（无水乙醇）（GB/T678—2002，ISO6353-2：1983，NEQ）GB/T684化学试剂甲苯（GB/T684—1999,ISO6353-2：1983,NEQ）GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）[ISO5725（所有部分），IDT注：GB/T6379.1—2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（ISO5725-1：1994，IDT);
GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ISO5725-2:1994，IDT）；GB/T6379.3一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精密度的中间度量（ISO5725-3：1994,IDT)；
GB/T6379.4一2006测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法（ISO5725-4:1994，IDT）；GB/T6379.5一2006测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第5部分：确定标准测量方法精密度的可替代方法（ISO5725-5:1998，IDT）GB/T6379.6一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用
(ISO5725-6:1994,IDT)。
GB/T38265.1软钎剂试验方法第1部分：不挥发物质含量的测定重量法（GB/T38265.12019,ISO9455-1:1990,MOD)
GB/T38265.2软针剂试验方法第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法（GB/T38265.2
2019,ISO9455-2:1993,MOD)
HG/T2892化学试剂异丙醇（HG/T2892—2020,ISO6353-3：1987,NEQ）3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义1
GB/T38265.3—2022
4原理
4.1方法A电位滴定法
将预先称重的软钎剂试样在溶剂中溶解形成待测溶液。玻璃电极作为指示电极，用氢氧化钾标准溶液对待测溶液进行滴定，同时记录溶液pH值或电极电位值（mV）。根据滴定剂的滴定体积与溶液pH值或电极电位值（mV)的滴定曲线确定拐点，并计算酸值。4.2方法B目视滴定法
将预先称重的软钎剂试样在溶剂中溶解形成待测溶液，然后用氢氧化钾标准溶液滴定，计算酸值，5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。5.1甲苯（C.HsCH3）
符合GB/T684要求的分析纯试剂。5.2异丙醇［（CH:）2CHOH
符合HG/T2892要求的分析纯试剂。5.3乙醇(CH:CH2OH)
符合GB/T678要求的分析纯试剂。5.4乙醇甲苯混合物
取等体积的乙醇（5.3)与甲苯（5.1)混合。5.5氢氧化钾乙醇溶液（0.1mol/L）使用氢氧化钾乙醇标准溶液或高浓度氢氧化钾标准溶液经乙醇（5.3)稀释后的溶液。或将3g士0.1g的氢氧化钾溶解于500mL乙醇（5.3）中，制备0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液；称取0.75g邻苯二甲酸氢钾溶解于50mL水中，加2滴酚酰指示液（5.6），用配制的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，用此步骤对氢氧化钾乙醇溶液进行标定。5.6酚献指示液（10g/L）
称取1g酚献，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。6仪器设备
6.1实验室分析天平，精度为0.001g6.2毫伏表或pH计。
6.3玻璃电极
6.4饱和甘汞电极或氯化银/银电极6.5可调速磁力搅拌器或机械搅拌器，2
6.6配置评估处理单元的自动滴定仪。6.7实验室常规仪器
7试验步骤
7.1概述
GB/T38265.3—2022
7.1.1将软钎剂试样在异丙醇（5.2）、乙醇（5.3）、甲苯（5.1)或乙醇甲苯混合物（5.4)中溶解，如果试样在上述任何一种溶剂中都不能完全溶解，从中选择溶解性最好的溶剂作为试验溶剂。如果溶解性相同，选择异丙醇作为试验溶剂。
7.1.2称量约1g待测软钎剂，精确至0.001g，记录软钎剂试样质量m。如果是液态软钎剂，采取措施防止测量过程中挥发物质的挥发7.1.3将称量好的试样移入250mL低型烧杯中。向烧杯中加入100mL的试验溶剂（7.1.1），用表面血盖好后，轻微振荡至软钎剂完全溶解形成待测溶液，振荡过程中禁止加热并避免软钎剂溶液的损失。平行制备3份待测溶液。
7.2方法A电位滴定法
7.2.1手工法
将烧杯放在装好电极、搅拌器、滴定管的滴定器底座上，调整搅拌速度至充分搅拌且无飞溅使用氢氧化钾乙醇溶液（5.5）滴定，每次滴加1.0mL，记录每次滴加后的pH值或毫伏表的读7.2.1.2
数，临近终点时，每次滴加0.1mL，继续滴定至过终点。7.2.1.3绘制电位值或pH值与滴定液添加量的滴定曲线，曲线拐点对应滴定终点。7.2.1.4为进行对比，对采用的所有试剂进行空白试验7.2.2
自动法
自动法试验细节应与手工法滴定系统相一致7.2.2.1
将烧杯放在装好滴定设备的滴定器底座上，调整搅拌速度至充分搅拌且无飞溅。在滴定开始7.2.2.2
前，应将计算并识别试样的参数输人评估系统中。7.2.2.3开启自动滴定系统，滴定曲线自动绘制。7.2.2.4为进行对比，对采用的所有试剂进行空白试验7.3方法B目视滴定法
向待测溶液（7.1.3）中滴入3滴酚酥指示液（5.6），使用氢氧化钾乙醇溶液（5.5）滴定，滴定至整个7.3.1
溶液呈淡红色且可持续15s后，停止滴定。7.3.2
为进行对比，对采用的所有试剂进行空百试验。8试验数据处理
8.1采用每克不挥发物质消耗的氢氧化钾质量（毫克）表示酸值AV（mg/g），忽略滴定过程中使用的碱。
酸值按式(1)计算：
AV%=56.11VM
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