本标准规定了杀螟松最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用杀螟松的各类企业。 GB 16205-1996 车间空气中杀螟松卫生标准 GB16205-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
车间空气中杀蟆松卫生标准
Health standard for sumithionin the air for workplace
主题内容与适用范围
本标准规定了杀螺松最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用杀松的各类企业。2卫生要求
车间空气中杀松最高容许浓度为1mg/m（皮）监测检验方法
GB16205-1996
采用气相色谱法，见附录A（补充件），或盐酸萘乙二胺比色法，见附录B(补充件）。4监督执行
各级卫生监督机构负责本标准的执行。国家技术监督局1996-04-03批准442
1996-09-01实施
A1原理
GB16205—1996
附录A
气相色谱法
（补充件）
用硅胶管采集空气中杀松，用丙酮解吸进样，经SF-30、QF-1混合柱分离，用火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。本法检测限为2.5×10-4μg（进样1μL液体样品）。A2仪器
A2.1硅胶管：用长70mm，内径8mm的玻璃管，其中装两段20～40目硅胶，前段装600mg，后段装200mg，中间隔以1mm厚的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。A2.2采样泵,01L/min。
A2.3微量注射器，lμl.，10ul。A2.4具塞比色管，10mL。
A2.5气相色谱仪，火焰光度检测器。A3试剂
A3.1硅胶：20~~40目。将原色硅胶粉碎，过筛，选20~～40目的硅胶于烧杯中，加1十1硫酸硝酸混合液至高过硅胶表面1~～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馏水多次洗涤，至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在110℃烘干，360C活化3h，取出放入干燥器中备用。A3.2丙酮Www.bzxZ.net
A3.3杀松。
A3.4SE-30，色谱固定液。
A3.5QF-1，色谱固定液。
A3.6 Chromosorb W AW-DMCS担体,80～100 目。A4采样
在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵并垂直放置，以0.5L/min速度采集10~～30I空气。5分析步骤
A5.1色谱条件
色谱柱：柱长1.5m，内径3mm，玻璃柱；SE-30 : QF-1 : Chromosorb WAW-DMCS=3 : 2 : 100;柱温：200℃；
汽化室温度250℃；
检测室温度：250℃；
载气（氮气）：1.85kg/cm。
A5.2对照试验：同采样。将硅胶管带至现场，但不抽取空气，照样品分析。A5.3样品处理：将采集后的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加入4mL丙酮，涡旋混合器上混合，浸泡3h。
GB16205--1996
A5.4标准曲线的绘制：准确称取一定量的杀松标准品，用甲醇溶解定容成1mL相当于1.0mg杀松的贮备液，于冰箱内保存，临用前取贮备液，用丙酮稀释成0.25，0.50，1.0,2.5，5.0,10.0ug/mL的标准溶液。用微量注射器取1μL注入色谱仪中，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以杀松的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。A5.5测定：取1μL丙酮解吸液进样，以保留时间定性，峰高定量。A6计算
X-Ci+c
式中：X
空气中杀松的浓度，mg/m；
-分别为所取前段和后段硅胶丙酮解吸液中杀松的含量，μg;CiC2
V。-—-标准状况下的样品体积，L。A7注意事项
A7.1当杀螺松含量为0.25，0.50，1.0,5.0，10.0ng/uL时，其变异系数分别为6.9%，4.4%，1.1%，3.6%.4.4%。
A7.2所采集的样品在常温下可保存5天，其回收率为98.9%～104.2%。A7.3以丙酮为解吸剂，其解吸效率为96.5%，采样效率可达100%。A7.4杀螺松的中间体和原料都不干扰测定。附录B
盐酸乙二胺比色法
（补充件）
B1原理
在酸性溶液中用三氯化钛将杀螺松还原成氨基化合物，再经重氮化合与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色.比色定量。
本法检测限为0.5μg/5mL。
B2仪器
多孔玻板吸收管。
B2.2抽气机。
B2.3 流量计,0～1L/min。
B2.4具塞比色管，10mL。
B2.5分光光度计，20mm比色杯。B3试剂
B3.1吸收液：40%(V/V)乙醇溶液。B3.2
三氯化钛，150g/L。
B3. 3 盐酸,c(HCI)=8 mol/L
B3.4亚硝酸钠溶液，30g/L。
B3.5氨基磺酸铵溶液，20g/L。
B3.6盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。GB.16205-1996
B3.7标准溶液：称取适量杀松纯品，用无水乙醇溶液，稀释成1mL1mg杀松的贮备液于冰箱内保存。临用前取适量贮备液，用乙醇(B3.1)稀释成1mL=10μg杀松的标准溶液。B4采样
串联两个各装5ml，吸收液的多孔玻板吸收管，以0.75L/min的速度抽取100L空气。B5分析步骤
B5.1对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。B5.2样品处理：将两个吸收管中的吸收液分别转移到两支比色管中，用吸收液（B3.1)分别洗涤吸收管，使总体积分别为5mL。
B5.3标准曲线的绘制：
按表B1配制标准管。向标准管中各加0.05mL三氯化钛（B3.2)及0.2mL盐酸（B3.3），激烈振摇5min后，加0.1mL亚硝酸钠溶液（B3.4），振摇至无气泡，放置5min，加0.5mL氨基磺酸铵溶液（B3.5），激烈振摇后放置5min，加0.5mL盐酸萘乙二胺溶液（B3.6），30min后于波长550nm下用20mm比色杯比色，以杀螺松含量对吸光度作图绘制标准曲线。表B1杀松标准管的配制
标准溶液，mL
吸收液，mL
杀松含量·ug
B5.4测定：样品管操作同标准管，比色后由曲线查出杀松含量。B6计算
X=Ci+C
式中：X空气中杀松的浓度，mg/m，-分别为第1、第2吸收管中杀松的含量，μg；CC
V。—标准状况下的样品体积,L。B7注意事项
B7.1当杀松浓度为2，6，10μg/5mL时，变异系数分别为6.0%，2.2%,5.7%。5
B7.2三氯化钛溶液由紫红色变成褐色，并有白色沉淀，表明它被氧化，不能使用，此时只要向三氯化钛溶液中放入数粒锌粒，振摇后放置数分钟，经过滤后呈紫红色即可使用。B7.3本法的第一步反应须激烈振摇，如在规定的时间内显色不够明显，则需适当延长每步的反应时间。
B7.4硝基化合物在150μg以下对本法测定无干扰。445
附加说明：
GB16205—1996
本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由浙江医学科学院职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人俞永且。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。116
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