GB/T 35829-2018
基本信息
标准号： GB/T 35829-2018
中文名称：化妆品中4种萘二酚的测定高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 35829-2018.Determination of four naphthalenediols in cosmetics-High performance liquid chromatography.
GB/T 35829规定了化妆品中1,7-蔡二酚、2,3-蔡二酚、1,5-蔡二酚和2,7-蔡二酚的高效液相色谱测定方法。
GB/T 35829适用于非蜡基膏霜类、乳液类嗜哩类、水类和粉类化妆品中1,7-蔡二酚、2,3-蔡二酚、1,5- .蔡二酚和2,7-蔡二酚的测定。
GB/T 35829的方法检出限:4种蔡二酚的方法检出限均为2.5mg/kg。
GB/T 35829的方法定量限:4种蔡二酚的方法定量限均为7.5 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
膏霜类、乳液类、嗜喱类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取;粉类化妆品试样用95%Z醇和0.1%乙酸溶液的混合溶液提取;提取液经离心、过滤后,用高效液相色谱仪测定。根据保留时间和光谱图定性,外标法定量,必要时用液相色谱质谱/质谱法确证。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙酸: 色谱纯。
4.3 95%乙醇。
4.4 0.1%乙酸溶液 :准确移取1.0 mL乙酸(4.2),用水稀释至1 L。
4.5 4 种蔡二酚标准物质:纯度均不小于97%,其中文名称、国际化妆品原料标准(INCI)名称.CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1.
4.6 4 种蔡二酚的标准储备液(各为1 000 ug/mL) :准确称取各种蔡二酚标准物质(4.5)100 mg(精确至0.000 1 g),分别置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4 C避光保存。
4.7 4种蔡二酚的混合标准储备液(各为100 ug/mL):移取4种蔡二酚标准储备液(4.6)各10 mL,置.于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4 C避光保存。
GB/T 35829规定了化妆品中1,7-蔡二酚、2,3-蔡二酚、1,5-蔡二酚和2,7-蔡二酚的高效液相色谱测定方法。
GB/T 35829适用于非蜡基膏霜类、乳液类嗜哩类、水类和粉类化妆品中1,7-蔡二酚、2,3-蔡二酚、1,5- .蔡二酚和2,7-蔡二酚的测定。
GB/T 35829的方法检出限:4种蔡二酚的方法检出限均为2.5mg/kg。
GB/T 35829的方法定量限:4种蔡二酚的方法定量限均为7.5 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
膏霜类、乳液类、嗜喱类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取;粉类化妆品试样用95%Z醇和0.1%乙酸溶液的混合溶液提取;提取液经离心、过滤后,用高效液相色谱仪测定。根据保留时间和光谱图定性,外标法定量,必要时用液相色谱质谱/质谱法确证。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙酸: 色谱纯。
4.3 95%乙醇。
4.4 0.1%乙酸溶液 :准确移取1.0 mL乙酸(4.2),用水稀释至1 L。
4.5 4 种蔡二酚标准物质:纯度均不小于97%,其中文名称、国际化妆品原料标准(INCI)名称.CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1.
4.6 4 种蔡二酚的标准储备液(各为1 000 ug/mL) :准确称取各种蔡二酚标准物质(4.5)100 mg(精确至0.000 1 g),分别置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4 C避光保存。
4.7 4种蔡二酚的混合标准储备液(各为100 ug/mL):移取4种蔡二酚标准储备液(4.6)各10 mL,置.于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4 C避光保存。
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35829—2018
化妆品中4种萘二酚的测定
高效液相色谱法
Determination of four naphthalenediols in cosmetics-Highperformanceliquidchromatography2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
中华人民共和
国家标准
化妆品中4种萘二酚的测定
高效液相色谱法
GB/T35829—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946此内容来自标准下载网
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本880×12301/16
2018年2月第一版
印张0.75
字数20千字
2018年2月第一次印刷
号：155066·159533
定价16.00元
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35829—2018
本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院。
本标准主要起草人：黄金凤、寻知庆、刘冬虹、王强、叶嘉荣、刘香梅、吴楚森、洗燕萍、王小丹、黄金花卢剑、车文军、郭新东、侯向昶、吴玉签。I
-TKAONTKAca
GB/T35829—2018
本标准的被测物质1，7-蔡二酚和2，3-萘二酚是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定1，7-二酚和2，3-萘二酚的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。
-KAONiKAca
1范围
化妆品中4种萘二酚的测定
高效液相色谱法
GB/T35829—2018
本标准规定了化妆品中1，7-萘二酚、2，3-萘二酚、1，5-萘二酚和2.7-萘二酚的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于非蜡基膏霜类、乳液类、嗜类、水类和粉类化妆品中1，7-二酚、2，3-萘二酚、1，5-萘二酚和2,7-茶二酚的测定。
本标准的方法检出限：4种萘二酚的方法检出限均为2.5mg/kg。本标准的方法定量限：4种萘二酚的方法定量限均为7.5mg/kg。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
膏霜类、乳液类、嗜喱类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取；粉类化妆品试样用95%乙醇和0.1%乙酸溶液的混合溶液提取；提取液经离心、过滤后，用高效液相色谱仪测定。根据保留时间和光谱图定性，外标法定量，必要时用液相色谱-质谱/质谱法确证4
试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙酸：色谱纯。
4.395%乙醇。
4.40.1%乙酸溶液：准确移取1.0mL乙酸（4.2）.用水稀释至1L。4.54种茶二酚标准物质：纯度均不小于97%，其中文名称、国际化妆品原料标准（INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A,1。4.64种茶二酚的标准储备液（各为1000μg/mL）：准确称取各种萘二酚标准物质（4.5）100mg（精确至0.0001g），分别置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)定容，于4℃避光保存。4.74种萘二酚的混合标准储备液（各为100ug/mL）：移取4种萘二酚标准储备液（4.6）各10mL，置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，于4℃避光保存4.8滤膜：孔径为0.22m的有机过滤膜。1
-KAONKAca
GB/T35829—2018
仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3漩涡振荡器。
超声波清洗仪。
高速离心机：转速不低于10000r/min。分析步骤
试样处理
膏霜类、乳液类和水类试样
称取0.5
g精确室
0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加入4mL95乙醇1.3），于漩涡振荡袁荡混匀后，
，超提取15mim，冷至空温，用95%乙醇（4.8）定器（5.3）上振
离心管中，1
客至5mL。
取2mL溶液于
/min离心2mm.1沾液经滤膜（8)过德后供高效液相色普仪（5.1)测定。000
粉类试样
精确至00
具塞比色
管中，加人
样，于10
器（5.3）上振荡
混勾后，再加天
5%乙醇
于漩涡振荡
Z酸容液（44）
超声提取1min
空温，用95%乙醇
冷却至
(4.3)定容至5
落液子
离心管
高效液相色谱仪（5.1)测定
6.2测定
高效液相色谱参考工作条件
高效液相色谱参考工作条件如下：a)
色谱柱：Cm柱5μm，250mm×4.6mm（内径），或相当者mm上清液经滤膜（4.3）过滤后供流动相：甲醇（4.1和0.1%乙酸溶液（4.4），高效液相色谱梯度洗脱条件见表1：流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
波长：230nm；
进样量：20L。
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
时间/min
甲醇/%
0.1%乙酸溶液/%
KAOiKAca
6.2.2标准工作曲线绘制
GB/T35829—2018
用甲醇逐级稀释萘二混合储备液（4.7），得到0.75ug/mL、2.5ug/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL标准工作溶液，按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。6.2.3试样测定
按色谱条件测定试样溶液（6.1），如果检出的萘二酚的色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的光谱图与标准品的一致，则可初步认定样品中存在二酚，记录色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样济液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可用95%乙醇适当稀释后进行测定，中二酚标准物质溶液的液相色谱图参见附录B图B.1，4种萘二酚标准物质溶液的光谱图参见图B.2~图必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验，确证试验参见附录C6.3空白试验
除不称取试样外均按6
7结果计算
结果下式计算：
式中：
试样中被测组分的含童，单位对毫克每干克（mgke从标准曲线得到的试样落液中被测组分的质量浓度单位为微克每毫升ug/L)；从标准曲线得到的空自样品中被测组分的质量浓度单位为微克每毫开（ugmL）；试样容液定容体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克（g)；
稀释倍数
结果保留两位有效数
8回收率和精密度
在添加浓度为7.5mg/kg～75mg/kg范围内，回收率在80%~110%，相对标准偏差小于10%。9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
iKAoNIKAca
GB/T35829—2018
附录A
（资料性附录）
蔡二酚标准物质的信息
4种茶二酚标准物质的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式见表A.1.
表A.14种萘二酚标准物质的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式序号
中文名称
1,7-萘二酚
2,3-萘二酚
1,5茶二酚
2,7-茶二酚
INCI名称
1,7-Naphthalenediol
2,3-Naphthalenediol
1,5-Naphthalenediol
2,7-Naphthalenediol
CAS号
575-38-2
92-44-4
83-56-7
582-17-2
分子式
CnoHaOz
相对分
子质量
化学结构式
TIKAONTKAca
附录B
（资料性附录）
4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图及光谱图GB/T35829—2018
4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图、1，7-萘二酚标准物质溶液的光谱图、2.3-萘二酚标准物质溶液的光谱图、1，5-萘二酚标准物质溶液的光谱图和2，7-萘二酚标准物质溶液的光谱图分别见图B.1、图B.2、图B.3、图B.4和图B.5。175
nvw/率
2,7禁二酚
1,5-萘二酚
时间/min
1.7二酚
4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图1,7-二酚
波长/nm
图B.21,7-蔡二酚标准物质溶液的光谱图2.3-一酚
-TKANirKAca
GB/T35829—2018
2,3-二酚
波长/nm
2.3-兼二酚标准物质溶液的光谱图1.5-茶二酚
波长/nm
1,5-萘二酚标准物质溶液的光谱图2,7-黎二酚
波长/nm
2,7-二酚标准物质溶液的光谱图液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：LunaCis（2），150×2.0mm（内径），3μm；或相当者；a)
GB/T35829—2018
流动相：A甲醇，B水，梯度洗脱：0.0min~10.0min，25%~65%A；10.1min~30.0min，b)
65%A；
流速：150μL/min；
柱温：25℃；
进样量：10μL。
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源；
离子化模式：负离子模式；
电离电压：-4500V；
雾化气压力：0.345MPa(50psi)；气帘气压力：0.241MPa(35psi）)；辅助加热气压力：0.483MPa(70psi)；辅助气温度：500℃；
检测模式：多反应监测（MRM)模式。4种萘二酚的质谱分析参数参见表C.1，4种萘二酚的多反应监测质量色谱图参见图C.1。C.3定性测定
C.3.1保留时间
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间一致。C.3.2定量离子、定性离子及子离子丰度比所选择的离子均出现，且所选择离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差应在表C,1规定范围之内。
GB/T35829—2018
化合物
1,7-萘二酚
2,3-萘二酚
15萘二酚
27-茶二酚
定量离子对
158.9/158.0
158.9/131.0
158.9/115.0
158.9/158.0
1.5-蔡二
表C.14种萘二酚的质谱分析参数定性离子对
158.9/130.1
158.9/113.0
158.9/158.0
158.9/130.1
时间/min
2.7-茶二酚
GB/T35829-2018
时间/min
去簇电压
碰撞能量
26，—33
25，—26
相对离子丰度
100，27
100，22
100，44
1,7-蔡二酚
4种萘二酚的多反应监测质量色谱图15
时间/min
2.3-秦二酚
时间/min
允许相对偏差
版权专有侵权必究
书号：1550661-59533
定价：
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中华人民共和国国家标准
GB/T35829—2018
化妆品中4种萘二酚的测定
高效液相色谱法
Determination of four naphthalenediols in cosmetics-Highperformanceliquidchromatography2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
中华人民共和
国家标准
化妆品中4种萘二酚的测定
高效液相色谱法
GB/T35829—2018
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北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
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开本880×12301/16
2018年2月第一版
印张0.75
字数20千字
2018年2月第一次印刷
号：155066·159533
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如有印装差错
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侵权必究
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35829—2018
本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院。
本标准主要起草人：黄金凤、寻知庆、刘冬虹、王强、叶嘉荣、刘香梅、吴楚森、洗燕萍、王小丹、黄金花卢剑、车文军、郭新东、侯向昶、吴玉签。I
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本标准的被测物质1，7-蔡二酚和2，3-萘二酚是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定1，7-二酚和2，3-萘二酚的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。
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1范围
化妆品中4种萘二酚的测定
高效液相色谱法
GB/T35829—2018
本标准规定了化妆品中1，7-萘二酚、2，3-萘二酚、1，5-萘二酚和2.7-萘二酚的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于非蜡基膏霜类、乳液类、嗜类、水类和粉类化妆品中1，7-二酚、2，3-萘二酚、1，5-萘二酚和2,7-茶二酚的测定。
本标准的方法检出限：4种萘二酚的方法检出限均为2.5mg/kg。本标准的方法定量限：4种萘二酚的方法定量限均为7.5mg/kg。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
膏霜类、乳液类、嗜喱类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取；粉类化妆品试样用95%乙醇和0.1%乙酸溶液的混合溶液提取；提取液经离心、过滤后，用高效液相色谱仪测定。根据保留时间和光谱图定性，外标法定量，必要时用液相色谱-质谱/质谱法确证4
试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙酸：色谱纯。
4.395%乙醇。
4.40.1%乙酸溶液：准确移取1.0mL乙酸（4.2）.用水稀释至1L。4.54种茶二酚标准物质：纯度均不小于97%，其中文名称、国际化妆品原料标准（INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A,1。4.64种茶二酚的标准储备液（各为1000μg/mL）：准确称取各种萘二酚标准物质（4.5）100mg（精确至0.0001g），分别置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)定容，于4℃避光保存。4.74种萘二酚的混合标准储备液（各为100ug/mL）：移取4种萘二酚标准储备液（4.6）各10mL，置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，于4℃避光保存4.8滤膜：孔径为0.22m的有机过滤膜。1
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GB/T35829—2018
仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3漩涡振荡器。
超声波清洗仪。
高速离心机：转速不低于10000r/min。分析步骤
试样处理
膏霜类、乳液类和水类试样
称取0.5
g精确室
0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加入4mL95乙醇1.3），于漩涡振荡袁荡混匀后，
，超提取15mim，冷至空温，用95%乙醇（4.8）定器（5.3）上振
离心管中，1
客至5mL。
取2mL溶液于
/min离心2mm.1沾液经滤膜（8)过德后供高效液相色普仪（5.1)测定。000
粉类试样
精确至00
具塞比色
管中，加人
样，于10
器（5.3）上振荡
混勾后，再加天
5%乙醇
于漩涡振荡
Z酸容液（44）
超声提取1min
空温，用95%乙醇
冷却至
(4.3)定容至5
落液子
离心管
高效液相色谱仪（5.1)测定
6.2测定
高效液相色谱参考工作条件
高效液相色谱参考工作条件如下：a)
色谱柱：Cm柱5μm，250mm×4.6mm（内径），或相当者mm上清液经滤膜（4.3）过滤后供流动相：甲醇（4.1和0.1%乙酸溶液（4.4），高效液相色谱梯度洗脱条件见表1：流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
波长：230nm；
进样量：20L。
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
时间/min
甲醇/%
0.1%乙酸溶液/%
KAOiKAca
6.2.2标准工作曲线绘制
GB/T35829—2018
用甲醇逐级稀释萘二混合储备液（4.7），得到0.75ug/mL、2.5ug/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL标准工作溶液，按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。6.2.3试样测定
按色谱条件测定试样溶液（6.1），如果检出的萘二酚的色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的光谱图与标准品的一致，则可初步认定样品中存在二酚，记录色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样济液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可用95%乙醇适当稀释后进行测定，中二酚标准物质溶液的液相色谱图参见附录B图B.1，4种萘二酚标准物质溶液的光谱图参见图B.2~图必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验，确证试验参见附录C6.3空白试验
除不称取试样外均按6
7结果计算
结果下式计算：
式中：
试样中被测组分的含童，单位对毫克每干克（mgke从标准曲线得到的试样落液中被测组分的质量浓度单位为微克每毫升ug/L)；从标准曲线得到的空自样品中被测组分的质量浓度单位为微克每毫开（ugmL）；试样容液定容体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克（g)；
稀释倍数
结果保留两位有效数
8回收率和精密度
在添加浓度为7.5mg/kg～75mg/kg范围内，回收率在80%~110%，相对标准偏差小于10%。9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
iKAoNIKAca
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附录A
（资料性附录）
蔡二酚标准物质的信息
4种茶二酚标准物质的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式见表A.1.
表A.14种萘二酚标准物质的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式序号
中文名称
1,7-萘二酚
2,3-萘二酚
1,5茶二酚
2,7-茶二酚
INCI名称
1,7-Naphthalenediol
2,3-Naphthalenediol
1,5-Naphthalenediol
2,7-Naphthalenediol
CAS号
575-38-2
92-44-4
83-56-7
582-17-2
分子式
CnoHaOz
相对分
子质量
化学结构式
TIKAONTKAca
附录B
（资料性附录）
4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图及光谱图GB/T35829—2018
4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图、1，7-萘二酚标准物质溶液的光谱图、2.3-萘二酚标准物质溶液的光谱图、1，5-萘二酚标准物质溶液的光谱图和2，7-萘二酚标准物质溶液的光谱图分别见图B.1、图B.2、图B.3、图B.4和图B.5。175
nvw/率
2,7禁二酚
1,5-萘二酚
时间/min
1.7二酚
4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图1,7-二酚
波长/nm
图B.21,7-蔡二酚标准物质溶液的光谱图2.3-一酚
-TKANirKAca
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2,3-二酚
波长/nm
2.3-兼二酚标准物质溶液的光谱图1.5-茶二酚
波长/nm
1,5-萘二酚标准物质溶液的光谱图2,7-黎二酚
波长/nm
2,7-二酚标准物质溶液的光谱图液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：LunaCis（2），150×2.0mm（内径），3μm；或相当者；a)
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流动相：A甲醇，B水，梯度洗脱：0.0min~10.0min，25%~65%A；10.1min~30.0min，b)
65%A；
流速：150μL/min；
柱温：25℃；
进样量：10μL。
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源；
离子化模式：负离子模式；
电离电压：-4500V；
雾化气压力：0.345MPa(50psi)；气帘气压力：0.241MPa(35psi）)；辅助加热气压力：0.483MPa(70psi)；辅助气温度：500℃；
检测模式：多反应监测（MRM)模式。4种萘二酚的质谱分析参数参见表C.1，4种萘二酚的多反应监测质量色谱图参见图C.1。C.3定性测定
C.3.1保留时间
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间一致。C.3.2定量离子、定性离子及子离子丰度比所选择的离子均出现，且所选择离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差应在表C,1规定范围之内。
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化合物
1,7-萘二酚
2,3-萘二酚
15萘二酚
27-茶二酚
定量离子对
158.9/158.0
158.9/131.0
158.9/115.0
158.9/158.0
1.5-蔡二
表C.14种萘二酚的质谱分析参数定性离子对
158.9/130.1
158.9/113.0
158.9/158.0
158.9/130.1
时间/min
2.7-茶二酚
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时间/min
去簇电压
碰撞能量
26，—33
25，—26
相对离子丰度
100，27
100，22
100，44
1,7-蔡二酚
4种萘二酚的多反应监测质量色谱图15
时间/min
2.3-秦二酚
时间/min
允许相对偏差
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书号：1550661-59533
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