GB/T 35916-2018.Simultaneous determination of 16 kinds of permitted sunscreen agents and other 8 kinds of ultraviolet absorbents in cosmetics- HPLC.
2原理
样品经过提取后,用高效液相色谱法测定。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量计算。必要时,采用高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS/MS)进行确证。
3试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
3.1标准物质中文名称 英文名称、CAS号分子式。分子结构式、相对分子质量.纯度参见附录A中表A.1.
3.2甲醇:色谱纯。
3.3甲 酸:色谱纯。
3.4乙醇: 色谱纯
3.5四氢呋 哺:泡谱纯
3.6氨水:色请纯。 '
3.7四氢呋喃。
3.8甲醇。
3.9氨水
3.10 1% 氨水氯化甲醇溶液1上新水(3.01599 m申醇(3.0混合，
3.11四呋哺溶液(含04%氨水:向10%0四氢吹明09.7)中加人100 mL氨水(3 9)制得。
3.12甲醇水溶液(含 0.1%低水夷甲醇(308)和水按照3+1(体积比京混合取100 mL混合溶液加入100 μL氨水(3.90制得。
3.13标准储 备容液:分别准确称取各标准物质100 (精确至01 mg2T标色容量瓶中苯基苯并咪唑磺酸用1%6氨水氨化甲醉溶液(3.101常解后定容至18 m.其他均用四氨扶喃B.5)誶解后定容至10 mL,配置成浓度为10mg/ml的标准储备液于好藏条件下保存，保存期限为6个月，
3.14标准 溶被的昆制:准确移取标准储备液(3.19)各200仙，用甲醇(3.2)定容至10 mL,配置成200 pμg/mL的混合标准溶液，再用甲醇(3.2)逐级稀释配置100 μg/mL.50mL, 10 μg/ mL,5μg/mL,1ug/mL的系列混合标准溶液,用于高效液相色谱法的标准曲线的绘制，系列标准溶液于冷藏条件下的保存期限为1个月
注:对冷冻保存的标准储备液，使用血需放置至室温,若有析出需超声至析出重新复格方可使用。
3.15 0.22 μm聚丙烯微孔滤膜针式过滤器或其他生能相同的有机滤膜)。
4仪器

ICS 71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35916—2018
化妆品中16种准用防晒剂和其他8种紫外线吸收物质的测定
高效液相色谱法
Simultaneous determination of 16 kinds of permitted sunscreen agentsand other 8 kinds of ultraviolet absorbents in cosmetics-HPLC2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35916—2018
本标准起草单位：大连市食品检验所、大连市产品质量检测研究院、上海市日用化学工业研究所。本标准主要起草人：毛希琴、曲宝成、边海涛、任国杰、戴学东、李鹏、勇艳华、胡侠、董广彬、沈敏康薇。
GB/T35916—2018
本标准的被测物质苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-4、二苯酮-5、二苯酮-3、P-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸已酯、奥克利林、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基已酯、水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基已氧苯酚甲氧苯基三嗪等16种化合物是《化妆品安全技术规范（2015版）》规定的化妆品准用防晒剂
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化妆品中16种准用防晒剂和其他8种紫外线吸收物质的测定
高效液相色谱法
GB/T35916—2018
本标准规定了化妆品中16种准用防晒剂和其他8种紫外线吸收物质（见表1）的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜类、乳液类、水剂类、唇膏等蜡基类、指甲油类、粉类等化妆品。本标准化妆品中16种准用防晒剂和其他8种紫外线吸收物质的检出限、定量限参见表1。表1方法的检出限和定量限
中文名称
对氨基苯甲酸（PABA)
苯基苯并咪唑磺酸(PBSA)
苯酮4和=苯酮5(Bp4/Bp5)
苯酮2（Bp2）
二苯酮-1(Bp1)
二苯酮-8（Bp8)
二苯酮-6（Bp6)
二苯酮-3（Bp3）
二苯酮-7(Bp7）
苯酮10（Bp10)
P甲氧基肉柱酸异戊酯（LAMC)
4-甲基竿亚基樟脑(4MBC)
二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯（DHHB)奥克利林(OC)
PABA乙基己酯（OD-PABA）
丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（BMDBM）甲氧基肉桂酸乙基己酯（EHMC)
水杨酸乙基己酯（EHS）
胡莫柳酯（HMS）
二苯酮-12（Bp12）
乙基已基三嗪酮（EHT)
亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚（MBBT）双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（BEMT）检出限
定量限
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GB/T35916-—2018
2原理
样品经过提取后，用高效液相色谱法测定。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质致进行定性，以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量计算。必要时，采用高效液相色谱-质谱方法（HPLC-MS/MS)进行确证。
3试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纠，水为去离于水标准物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式，分子结构式、相对分子质量、纯度参见附录A中表A.1。3.1
甲醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯
乙醇：色谱纯
四氢呋喃
3.6氨水：色
色谱纯
四氢味顺。
B甲醇
3.9氨水
1%氨水氨化甲醇溶液
水（3
四氢呋哨溶液（含01%货水：向10099m
四氢味演
3.12甲醇水溶液（含0.螺复水甲醇（38和水按照100μ氨水（3.9）
)制得。
.7)中加人100
氨水（3.9）制得。
0mL混合溶液加人
1（体积比）混合bzxz.net
取100
3.13标准储备溶液：分别准确标取各标准物质100mg（精确工01m于标色容量瓶中苯基苯并咪氨水
氨化甲醇容液310）容解后定容至唑磺酸用
其他均用四氢肤喃3.5）解后定容至19
10mL，配置成浓度为10m/用L的标准储备液手藏系件下保存，保存期限为6个月3.14标准溶液的配制：准确移取标准储用中醇（3.2）定容至10mL，配置成200μg/mL的混合标准溶液，再用甲醇（3.2）逐级稀释配置100ug/mL50μgmL，10μg/mL，
5μg/mLlμg/ml的系列混合标准溶液，用于高效液相色谱法的标准曲线的绘制藏条件下的保存期限为1个月
系列标准溶液于冷
注：对冷冻保存的标准储备液，使用前需放置至室温，若有析出需超声至析出重新复落方可使用。3.150.22从m聚丙烯微孔滤膜针式过滤器（或其他性能相同的有机滤膜）。4仪器
高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器高效液相色谱串联四级杆质谱仪配置ESI离子源（确证时使用）。分析天平：感量0.0001g。
分析天平：感量0.00001g。
4.5漩涡混合器。
4.6超声波清洗仪。
离心机：转速不小于5000r/min，移液枪或移液器。
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5测定步骤
样品预处理
GB/T35916—2018
称取约0.1g化妆品样品（精确至1mg）于15mL具塞刻度试管中（使用时应混勾的化妆品，取样时也应混勾后称量），首先向试管中加人6mL四氢味喃溶液（含0.1%氨水）（3.11），涡旋或超声使样品完全分散。若不能分散，超声5min～15min至样品分散。对超声15min仍无法分散的样品（例如唇旁样品），需用60C水浴，振荡加热约1min～2min即可溶解分散。继续向试管中加入甲醇水溶液（含0.1%氨水）（3.12）定容至10mL，涡旋混合。于5000r/min离心5min~10min，取清液，经0.22μm聚丙烯微孔滤膜（或其他性能相同的有机滤膜）（3.15）过滤，待用。注：因不同滤膜材料会对个别日标化合物有吸附作用从而影响其收率，建议使用前用混合标准溶液进行过膜测试，确证滤膜对所有目标物无吸附后方可使用。当测定目标物为对氨基苯甲酸、苯基苯并咪唑磺酸时，取上述待用清液100uL用30%甲醇水溶液稀释至1mL，用聚丙烯微孔滤膜过滤后上机测试。其他目标化合物的检测视情况可适当稀释后上机测试，也可无需稀释，将上述待用清液直接上机测试。5.2
液相色谱分析参考条件
液相色谱分析参考条件如下：
色谱柱：PoreshellEC-Cia，3.0mmX50mm，2.7um或性能相当者；柱温：35℃；
流动相：A水溶液（含0.1%甲酸），B乙醇：甲醇=1：3（体积比）；d)
流速：1.0mL/min;
检测波长：二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸已酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷定量波长360nm，其他目标物311nm；
进样量：5uL。液相色谱分离条件见表2。注：当测定目标物为对氨基苯甲酸、苯基苯并咪唑磺酸时，进样量减少为2山L，可有效避免色谱峰的溶剂效应但注意计算时需要折算。
时间/min
液相色谱分离条件
注1：若上述液相色谱条件下丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（BMDBM)（峰号16)与甲氧基肉桂酸乙基已酯（EHMC)（峰号17)分离度不满意，可将5.1min～10min的75%有机相比例降低至73%并适当延长分离时间。注2：色谱柱的内径和长度及色谱填料粒径可根据色谱分离情况自由选择3
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GB/T35916—-2018
5.3定性分析
将在相同的液相色谱条件下获得的样品溶液的液相色谱分离谱图与标准物质的液相色谱分离谱图进行比较，若样品谱图中存在保留时间与某标准物质的保留时一致的色谱峰，并且其扣除背景后的紫外吸收图谱与该标准物质的紫外吸收图谱一致，则可确认样品中存在该物质。标准物质液相色谱分离谱图参见附录B中图B.1。必要时，阳性样品需用高效液相色谱-质谱方法（HPLC-MS/MS）进行确证，确证试验参见附录 C。
5.4定量测定
移取系列标准溶液（3.14），按照液相色谱条件（5.2）进行高效液相色谱分析，以系列标准溶液质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线，样品溶液中日标物的含量，用标准曲线外标法确定。待测溶液中日标物的质量浓度应在校准曲线线性范围内，超过线性范围则应适当稀释后再进样分析。5.5结果计算
样品中目标物的含量按式（1)计算：.（1)
式中：
样品中目标物的合星单位为毫克每凭（m从标准曲线中计算出的品溶液中目标物的质量浓度单位为微克每毫升（ug）nL)；按
稀释倍数择算的被测样液总
称取样品的质量，单位为克（g）和
单位为毫
（mL)：
注1：部莫柳酯及其同分异构体的量合并计算为胡奠柳酯的含量注2：
攀丽是二苯酮-4的钠正形式其量以计算结果保留3位有效数享
平行实验
按以上步骤操作，对同—
样品独立进行测定，获得的两次独立测试结果的绝对盖值不得超过算术平均值的10%。
6回收率和精密度
加标水平在1.0mg/g~20mg/g范围内乙基己基嗪酮和双乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的回收率在80%～90%之间，相对标准偏差小于10%（n=6）。其他22种目标物的回收率在90%~105%之间，相对标准偏差小于10%（n=6）。7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。4
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SO\NH\
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(or-da)
(e-da)
(9-da)
(8-da)
(i-da)
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主业业
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由海菌由
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（）IV
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寶2霜2
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专业业
（）V
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请新三共米
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