GB/T 35894-2018.Determination of 10 forbidden glycol ethers and esters in cosmetics- GC-MS.
GB/T 35894规定了化妆品中乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚.2-甲氧基-1-丙醇.乙二醇单乙醚.2-甲氧基丙醇乙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯.乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚和三乙二醇二甲醚10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的气相色谱质谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备.分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 35894适用于化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物含量的测定。
GB/T 35894方法检出限与定量限参见附录A中表A.1。
2原理
样品经乙酸乙酯-甲醇混合溶剂超声提取,采用气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。
3.1乙酸乙酯:色谱纯。
3.2甲 醇:色谱纯。
3.3无水硫酸钠。
3.4 20%乙 酸乙酯甲醇溶液(V/V,体积比):量取200 mL乙酸乙酯(3.1)与800 mL甲醇(3.2)混合。
3.510种禁用二元醇醚及其酯类标准样品/物质:纯度不小于98%。乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、2-甲氧基-1-丙醇.乙二醇单乙醚、2-甲氧基丙醇乙酸酯.乙二醇甲醚乙酸酯.乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚和三乙二醇二甲醚的中文名称英文名称.CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录B中表B.1。
3.6标准 储备溶液(各为2 000 mg/L) :准确称取各种标准品(3.5)20 mg(精确至0.1 mg),分别置于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇(3.2)溶解、定容,摇匀。
3.7混合标准储备溶液(100mg/L):分别准确移取标准储备溶液(3.6)各0.5mL,于10mL棕色容量瓶中,用甲醇(3.2)定容,摇匀。
3.8混合标准工作溶液:准确移取适量的混合标准储备溶液(3.7),用20%乙酸乙酯甲醇溶液(3.4)逐级稀释至0.1 mg/L~10.0 mg/L的系列混合标准工作溶液,备用。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):带电子轰击电离源(EI源)。
4.2漩涡振荡器。

ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35894—2018
化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的测定
气相色谱-质谱法
Determination of 10 forbidden glycol ethers and estersin cosmeticsGC-MS
2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35894—2018
本标准起草单位：苏州世谱检测技术有限公司、广东华鑫检测技术有限公司、江苏隆力奇生物科技股份有限公司、广州质量监督检测研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、完美（中国）有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、河北省食品检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、苏州大学、苏州赛分科技有限公司。本标准主要起草人：车文军、黄金凤、周建青、代丹、廖华勇、沈敏、李晓敏、张丽华、陆小宇、杨安全、郭新东、范素芳、方萍、袁利文、刘园、李海、康微、王小丹、张征、吴玉銮、张岩、侯向昶、武中平、卢剑、李建祥、黄学英。
GB/T35894—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。-KAoNrKAca
1范围
化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的测定气相色谱-质谱法
GB/T35894—2018
本标准规定了化妆品中乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、2-甲氧基-1-丙醇、乙二醇单乙醚、2-甲氧基丙醇乙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚和三乙二醇二甲醚10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。本标准适用于化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物含量的测定。本标准方法检出限与定量限参见附录A中表A.1。2原理
样品经乙酸乙酯-甲醇混合溶剂超声提取，采用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。3.1乙酸乙酯：色谱纯。
3.2甲醇：色谱纯。
3.3无水硫酸钠。bzxZ.net
3.420%乙酸乙酯甲醇溶液（V/V，体积比）：量取200mL乙酸乙酯（3.1）与800mL甲醇（3.2）混合。3.510种禁用二元醇醚及其酯类标准样品/物质：纯度不小于98%。乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、2-甲氧基-1-丙醇、乙二醇单乙醚、2-甲氧基丙醇乙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚和三乙二醇二甲醚的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录B中表B.1。3.6标准储备溶液（各为2000mg/L）：准确称取各种标准品（3.5）20mg（精确至0.1mg），分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.2)溶解、定容，摇勾。3.7混合标准储备溶液（100mg/L）：分别准确移取标准储备溶液（3.6）各0.5mL，于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.2）定容，摇匀。3.8混合标准工作溶液：准确移取适量的混合标准储备溶液（3.7），用20%乙酸乙酯甲醇溶液（3.4）逐级稀释至0.1mg/L~10.0mg/L的系列混合标准工作溶液，备用。4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：带电子轰击电离源（EI源）。4.2漩涡振荡器。
超声波清洗仪
4.4离心机：转速不低于10000r/min。KANKAca
GB/T35894—2018
分析天平：感量0.1mg。
5分析步骤
样品处理
准确称取0.5g非蜡基类试样（精确至0.001g）于15mL具塞塑料离心管中，加入2mL乙酸乙酯（3.1），漩涡分散后加入7mL甲醇（3.2），混勺，超声提取15min，冷却至室温，用甲醇（3.2）定容至10mL。取3mL上清液于离心管中，加人1g无水硫酸钠（3.3），漩涡分散，清液以10000r/min离心2min，经0.22um滤膜过滤后测定蜡基类试样取样量为0.25g.其他步骤同非蜡基类样品处理步骤5.2测定
由于测试结果取快于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应被测组分与其他组分能够得到有效的分离，气相色谱-质谱参者条件如下：保证色谱测定时
：VFWAx柱60mX0.25mm(i.d）X0.25um，或相当者；口温度：22
传输线温度：280
进样方式：分流进样
分流比
载气：气，纯度
柱温：初始温度50保7min
240℃
，保持2后温度24g
进样量：1μL，
高子源EI源；
电离能量：70eV；
四板杆温度：15盒
离子源温度230℃，
溶剂延次时间7.8min；
，时间
至140
保持！min，再以20C/min升至
m）监测方式选择离子扫描模式（SIM），监测离子参见附录C中表5.3
空白试验
除不称取试样外，均按步骤，和5.2进行。5.4定性确证
在5.2仪器条件下，试样待测液和标准溶液的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准物质一致，其丰度比与标准溶液相比应符合表1规定的范围，可定性确证目标分析物。10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的保留时间、定性离子和定量离子参见表C.1。10种禁用二元醇醚及其酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录D中图D.1。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
充许的最大偏差/%
>20~50
>10～20
-KAoNrKAca
5.5定量分析
GB/T35894—2018
本标准采用外标校准曲线法定量测定。以混合标准工作溶液（3.8）浓度为横坐标，定量离子峰面积为纵坐标，作标准曲线回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。6结果计算
二元醇醚及其酯类化合物的含量按下式进行计算：X
式中：
(c-c)XV
元醇醚或其酯含量，单位为毫克每千克（m试样中某种兰
试样中某种元醇醚或其酯峰面积对应的浓度，单位为毫克每升（mg.）；空白试样中某种二元醇醚或其酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L试样定容体程，单位为毫升（mL）；代表的试样质量，单位为克
最终样液所
计算结果保留三位有效数字
回收率和精密度
非蜡基样在添加浓度
kg~30mgkg范围内
小于10%。
蜡基试样在添加浓度3.0mgk
60mg/1
于10%。
8允许差
范围内
回收率在
国收率
110%之间，相对标准偏差
1102之间，相对标准偏差小
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%KoNKAca
GB/T35894—2018
附录A
（资料性附录）
方法检出限与定量限
10种禁用二元醇醚及其酯类测定方法检出限与定量限参见表Λ.1。表A.1
中文名称
乙二醇二甲醚
乙二醇单甲醚
2甲氧基1丙醇
乙二醇单乙醚
2-甲氧基丙醇乙酸酯
乙二醇甲醛乙酸酯
乙二醇单乙醚乙酸酯
二乙二醇二甲醚
二乙二醇单甲醚
三乙二醇二甲醚
10种禁用二元醇醚及其酯类测定方法检出限与定量限非蜡基化妆品
检出限/（mg/kg）
定量限/（mg/kg）
蜡基化妆品
检出限/（mg/kg）
定量限/（mg/kg）
注：非蜡基化妆品检出限与定量限以取样重0.5g、定容体积10mL、进样量1μl计；蜡基化妆品检出限与定量限以取样量0.25g、定容体积10mL、进样1L计。4
iKAoNiKca
附录B
（资料性附录）
10种禁用二元醇醚及其酯类的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式GB/T358942018
10种禁用二元醇醚及其酯类的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表B.1
表B.110种禁用二元醇醚及其酯类中文名称、英文名称CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式序号
中文名称
乙二醇二甲醚
乙二醇单甲醚
2-甲氧基-1-丙醇
乙二醇单乙醚
2-甲氧基丙
醇乙酸酯
乙二醇甲
醚乙酸酯
乙二醇单乙
醚乙酸酯
二乙二醇
二甲醚
二艺二醇
单甲醛
三乙二醇
二甲醚
英文名称
ethyleneglycol
dimethyl ether
2-methoxyethanol
2-methoxypropanol
2-ethoxyethanol
2-methoxypropyl
acetate
2-methoxyethyl
acetate
2-ethoxyethyl
acetate
dimethoxy
diglycol
2-(2-methoxye
thoxy)ethanol
triethylene glycol
dimethyl ether
CAS号
110-71-4
109-86-4
1589-47-5
110-80-5
70657-70-4
110-49-6
111-15-9
111-96-6
111-77-3
112-49-2
分子式
CHiaO4
相对分
子质量
化学结构式
KAoNKAca
GB/T35894—2018
附录C
（资料性附录）
10种禁用二元醇醚及其酯类化合物定量和定性选择离子参数10种禁用二元醇醚及其酯类化合物定量和定性选择离子参数参见表C.1。表C.1
中文名称
乙二醇二甲醚
乙二醇单甲醛
10种禁用二元醇醚及其酯类化合物定量和定性选择离子参数保留时问/min
2-甲氧基-1-丙醇
乙二醇单乙醛
2-甲氧基丙醇乙酸酯
乙二醇甲醚乙酸酯
乙二醇单乙醚乙酸酯
二乙二醇二甲醚
乙二醇单甲醚
三乙二醇二甲醚
定性离子及其丰度比
45,60,58,90
(100:18:10:10)
45,31,43,58
(100:13:9:5)
59,31,43,45
(100:20:11 :5)
59,31,45,72
(100:83:37:30)
59,43,31,72
(100:38:8:6)
43,58,45,73
(100:60:51:6)
43，5972，87
(100:4646:12)
59,58,45,89
(100:45:28:23)
45,59,31,89
(100:53:18:17)
59,45,103,89
(100:23:13-9)
定量离子
iikAoNiiKAca
附录D
（资料性附录）
GB/T35894—2018
10种禁用二元醇醚及其酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图10种禁用二元醇醚及其酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见图D.1。120.000
100000
说明：
乙二醇二甲醚；
乙二醇单甲醚；
2-甲氧基-1-丙醇；
乙二醇单乙醚；
2-甲氧基丙醇乙酸酯；
Ra /min
乙二醇甲醚乙酸酯；
乙二醇单乙醚乙酸酯：
二乙二醇二甲醚：
二乙二醇单甲醚；
三乙三醇三甲醛。
10种禁用二元醇醚及其酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图图D.1
GB/T35894-2018
中华人民共和国
国家标准
化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类气相色谱-质谱法
化合物的测定
GB/T35894—2018
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