GB/T 35893-2018
基本信息
标准号： GB/T 35893-2018
中文名称：化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 35893-2018.Determination of aluminium zirconium chloride hydroxide complexes, aluminium zirconium chloride hydroxide glycine complexes and aluminum chlorohydrate as antiperspirant active ingredients in cosmetics.
GB/T 35893规定了测定化妆品中抑汗活性成分含量的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。
GB/T 35893中锆的测定方法(分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法)适用于抑(止)汗类化妆品中氯化羟锆铝配合物和氯化羟锆铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定,结果以锆的质量分数(%)计。
GB/T 35893中铝的测定方法(电感耦合等离子体发射光谱法)适用于抑(止)汗类化妆品中氯化羟铝、氣化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定,结果以铝的质量分数(%)计。
注:常见氯化羟错铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物、氯化经铝名称国际化妆品原料标准名称(INCD) CAS号信
息参见表A.1.
GB/T 35893锆的测定(分光光度法)检出限为59 mg/kg,定量限为72 mg/kg.锆的测定(电感耦合等离子体发射光谱法)检出限为10mg/kg,定量限为20mg/kg,铝的测定(电感耦合等离子体发射光谱法)检出限为20 mg/kg,定量限为60 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和实验方法.
3锆的测定-分光光度法(仲裁法)
3.1 原理
错离子在盐酸介质中与偶氮砷M反应,形成紫色络合物,在可见光664nm处有特征吸收,其吸光值在--定浓度范围内与锆含量成正比,由此定量锆的质量含量。
3.2试剂和材 料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一-级水。
3.2. 1盐酸:量取 500 mL优级纯浓盐酸(质量分数37%)缓慢加入到500 mL水中,搅匀,冷却至室温。
3.2.2 0.1%偶氮砷 M溶液:称取0.20g偶氮砷I ,加水至200 g,搅匀。
3.2.3浓 硫酸(ρ2o = 1.84 g/mL) :优级纯。
3.2.4浓硝酸(ρx =1.42 g/mL) :优级纯。
3.2.5锆 标准溶液:100 mg/L。
3.2.6锆系列标准工作溶液:分别准确移取0.20 mL、0.40 mL.0.60 mL.0.80 mL.1.00 mL1000mg/L错标准溶液(3.2.5)的于100mL容量瓶中，加盐酸(3.2.1)溶解并定容至刻度,即得浓度分别为2.0 ug/ mL.4.0 μg/ mL.6.0 ug/ mL.8.0 ug/ mL.10.0 ug/ mL的锆系列标准工作溶液。
GB/T 35893规定了测定化妆品中抑汗活性成分含量的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。
GB/T 35893中锆的测定方法(分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法)适用于抑(止)汗类化妆品中氯化羟锆铝配合物和氯化羟锆铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定,结果以锆的质量分数(%)计。
GB/T 35893中铝的测定方法(电感耦合等离子体发射光谱法)适用于抑(止)汗类化妆品中氯化羟铝、氣化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定,结果以铝的质量分数(%)计。
注:常见氯化羟错铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物、氯化经铝名称国际化妆品原料标准名称(INCD) CAS号信
息参见表A.1.
GB/T 35893锆的测定(分光光度法)检出限为59 mg/kg,定量限为72 mg/kg.锆的测定(电感耦合等离子体发射光谱法)检出限为10mg/kg,定量限为20mg/kg,铝的测定(电感耦合等离子体发射光谱法)检出限为20 mg/kg,定量限为60 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和实验方法.
3锆的测定-分光光度法(仲裁法)
3.1 原理
错离子在盐酸介质中与偶氮砷M反应,形成紫色络合物,在可见光664nm处有特征吸收,其吸光值在--定浓度范围内与锆含量成正比,由此定量锆的质量含量。
3.2试剂和材 料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一-级水。
3.2. 1盐酸:量取 500 mL优级纯浓盐酸(质量分数37%)缓慢加入到500 mL水中,搅匀,冷却至室温。
3.2.2 0.1%偶氮砷 M溶液:称取0.20g偶氮砷I ,加水至200 g,搅匀。
3.2.3浓 硫酸(ρ2o = 1.84 g/mL) :优级纯。
3.2.4浓硝酸(ρx =1.42 g/mL) :优级纯。
3.2.5锆 标准溶液:100 mg/L。
3.2.6锆系列标准工作溶液:分别准确移取0.20 mL、0.40 mL.0.60 mL.0.80 mL.1.00 mL1000mg/L错标准溶液(3.2.5)的于100mL容量瓶中，加盐酸(3.2.1)溶解并定容至刻度,即得浓度分别为2.0 ug/ mL.4.0 μg/ mL.6.0 ug/ mL.8.0 ug/ mL.10.0 ug/ mL的锆系列标准工作溶液。
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T35893—2018
化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氢酸配合物和氯化羟铝的测定
Determination of aluminium zirconium chloride hydroxide complexes, aluminiumzirconium chloride hydroxide glycine complexes and aluminum chlorohydrate asantiperspirantactiveingredients incosmetics2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35893—2018
本标准起草单位：上海家化联合股份有限公司、联合利华（中国）有限公司、上海市日用化学工业研究所。
本标准主要起草人：陈志涛、丁立、康薇、王寒洲、沈敏、赖顺果。I
1范围
化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的测定
GB/T35893—2018
本标准规定了测定化妆品中抑汗活性成分含量的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。本标准中锆的测定方法（分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法）适用于抑（止）汗类化妆品中氯化羟锆铝配合物和氯化羟错铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定，结果以锆的质量分数（%）计。本标准中铝的测定方法（电感耦合等离子体发射光谱法）适用于抑（止）汗类化妆品中氯化羟铝、氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定，结果以铝的质量分数（%)计。注：常见氟化羟锆铝配合物、氮化羟锆铝甘氨酸配合物、氯化羟铝名称、国际化妆品原料标准名称（INCI)、CAS号信息参见表A.1。
本标准的测定（分光光度法）检出限为59mg/kg，定量限为72mg/kg。错的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）检出限为10mg/kg，定量限为20mg/kg，铝的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）检出限为20mg/kg，定量限为60mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法锆的测定——
分光光度法（仲裁法）
3.1原理
锆离子在盐酸介质中与偶氮砷Ⅲ反应，形成紫色络合物，在可见光664nm处有特征吸收，其吸光值在一定浓度范围内与锆含量成正比，由此定量锆的质量含量。3.2试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.2.1盐酸：量取500mL优级纯浓盐酸（质量分数37%）缓慢加入到500mL水中，搅勾，冷却至室温。3.2.20.1%偶氮砷Ⅲ溶液：称取0.20g偶氮砷皿，加水至200g，搅匀。3.2.3浓硫酸（p2o=1.84g/mL）：优级纯。3.2.4浓硝酸（p2o=1.42g/mL）：优级纯。3.2.5锆标准溶液：1000mg/L。
锆系列标准工作溶液：分别准确移取0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL1000mg/L锆标准溶液（3.2.5）的于100mL容量瓶中，加盐酸（3.2.1)溶解并定容至刻度，即得浓度分别为2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL的锆系列标准工作溶液1
-TTKAONIKAca
GB/T35893—2018
仪器和设备
电子天平：感量0.001g。
可见分光光度计。
封闭式电炉。
锥形瓶：150mL。
容量瓶：100mL10mL，
可调节移液枪：1.00mL。wwW.bzxz.Net
滤膜：0.45um，有机相。
分析步骤
样品制备
取样：育状产品应切除并弃去约5名最先挤出的样品，然后称取中心部位的音状样品1g（精确至0.001g)于150
mL锥形瓶中。走珠类产品应拆下产品上的走珠部分，称取样品1g精确至0.001g）于150mL锥形瓶中
在装有样品的150ml维形斯中加人5ml浓硫酸（3.2.3）及15ml浓硝酸（3.2.4），缓慢
预处理
不时缓缓摇动使均匀，消解至每夜皇无色或微黄包，难处理样品可适当补充浓硝酸并延长加热至微沸
消化时间
继续加热至微沸并保持15
（3.2.1）洗涤锥形瓶一并转移100容量施品溶液浑独，需经0.45从理滤膜点。上述样
后定量转移至100-ml
容量瓶中
用适量盐酸
酸（3.2.1是容互刻度得到待测样品溶液，如样最后用期
容液的制备适用于错含量大于0.19（质量分数）的样品，若需测定锆含量大于质量分数）的样品，应用
取1.00ml~100mL容量瓶中即#释100倍3.4.2标准工作曲线绘制
进步稀释并记录稀释倍数（推荐（3.2.1
行空白
鼠样的制备
分别折入1mL0.1%
测试前分别精密移联1mL结系列标准主作溶液（9.2.6）至10mL容量瓶中偶氮肿Ⅲ溶液3.2.2）并用盐酸（3.2.1)稀释至刻度，摇匀，静置30min，同时做一锆标准空白液。以错标准空白液为参比，用1cm的比色血于波长664nm处分别测定2.0μg/ml4.0/mL、6.0μg/mL、8.0ug/mL、10.0ugmL的错系列标准工作溶液吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。3.4.3测定
分别精密移取1mL待测样品溶液和空白试样溶液（3.4.D于10mL容量瓶中，加人1.00mL0.1%偶氮肿Ⅱ溶液（3.2.2），并用盐酸（3.2.1)稀释至孩摇，静置30min，以空白试样溶液为参比，用1cm的比色血于波长664nm处测定吸光值，并从吸光度-浓度标准曲线中读出样品溶液浓度值。3.5结果计算
锆含量按式(1)计算：
m,x105
式中：
样品中错的含量，%
测得样品溶液中锆的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；样品称样量，单位为克（g）；
.（1)
KAoNIKAca
样品溶液最终体积与再稀释倍数的乘积，单位为毫升（mL)。3.6精密度与回收率
GB/T35893—2018
在添加浓度为2.50%～7.50%的范围内，回收率88.8%～109.2%，相对标准偏差不大于5%。3.7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。4的测定-电感耦合等离子体发射光谱法4.1原理
根据样品基质的不同，使用适当的酸溶液来处理样品，所得溶液被导入电感耦合等离子体发射光谱仪并由超雾化装置将样品溶液变成全气溶胶进入等离子体焰时，会立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回复到稳定的基态时会释放出一定的能量（表现为一定波长的光谱），测定每种元素特有的谱线和强度，和标准溶液相比，就可以知道样品中所含元素的种类和含量。4.2试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2.1浓硝酸（p20=1.42g/mL）：优级纯。4.2.2锆标准溶液：1.000mg/L。4.2.3内标标准溶液：1000mg/L
4.2.4错系列标准工作溶液：精确移取0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL的锆标准溶液（4.2.2）至100mL容量瓶，加人0.25mL浓度为1000mg/L的亿内标标准溶液（4.2.3），再用去离子水定容至刻度混匀。该锆系列标准工作溶液中锆的浓度分别为：1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、60.0μg/mL。的浓度为2.5μg/mL。4.2.5乙醇。
4.2.6丙酮。
4.3仪器和设备
4.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。4.3.2
分析天平：精度为0.0001g。
4.3.3容量瓶：50mL，100mL。
可调节移液枪：1.00mL，5.00mL，10.00mL。4.3.5
超声水浴
5烘箱：（60±2)℃。
分析步骤
4.4.1样品制备
4.4.1.1膏状产品
切除并弃去约5g最先挤出的样品，然后称取中心部位的样品0.1g（精确至0.001g）至100mL容量瓶，在通风橱内加30mL浓硝酸到该容量瓶，震摇使样品分散，超声助溶30min，冷却至室温后用去离子水稀释至刻度，混匀。准确移取5.0mL上述溶液至50mL容量瓶，加0.125mL1000mg/L的钇3
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GB/T35893—2018
内标标准溶液（钇的最终浓度为2.5mg/L）用去离子水稀释至刻度，混匀，待测4.4.1.2走珠产品
拆下产品上的走珠部分，称取0.1g的样品（精确至0.001g）至100mL容量瓶，在通风橱内加30mL浓硝酸到该容量瓶，震摇使样品分散，超声助溶30min，冷却至室温后用去离子水稀释至刻度，混匀。准确移取5.0mL上述溶液至50mL容量瓶，加0.125mL1000mg/L的内标标准溶液（的最终浓度为2.5mg/L），用去离子水稀释至刻度，混匀，待测。4.4.1.3空白试样（2%硝酸溶液）制备移取3.00mL浓硝酸（4.2.1）至100mL容量瓶，加人0.25ml的1000mg/L内标标准溶液，再用去离子水定容至刻度，混勺，待测。4.4.2光谱仪参数条件
摩高子体发射光谱仪应按照其使用说明书进行设置，测定参数条件如下：电感耦合等
a）泵速
50r/om;
射频（RF
功率300W
化器气流：0.8mL/min
辅助气流：0.2mL
检测器方向：轴向
籍特征谱线：257
亿特征谱线：3710290m
注：带一划线的为检测波长
标准工作曲线绘制
将锆系列标准工作溶（4.24）按照光谱仪参数条件4.4.2).浓度从低到高进行测定，以元素的浓度为横坐标，以发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。观察锆的校正曲线线生，其相关系数应达到0.999以上。
4.4.4测定
按照光谱仪参数条件（44.2）测定样品溶液（4.4.1.1或4.41.2）和空白试样溶液（4.4.1.3）。根据工作曲线和样品溶液的元素特征谱线强度值，仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值。如果所测样品中被分析物的浓度超出校正曲线范围，则应按相应比例稀释样品溶液后再进行测定，记录稀释倍数。4.5结果计算
锆的含量按式(2)计算：
式中：
样品中错的含量（质量分数），%pxv
测得样品溶液中的锆含量的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V
样品溶液最终体积与稀释倍数的乘积，单位为毫升（mL)；样品质量，单位为克（g）。
TKAONTKAca
4.6精密度与回收率
GB/T35893—2018
锆在添加浓度为3%～4%的范围内，回收率99%～101%，相对标准偏差小于5%。4.7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。5铝的测定
5.1原理
同4.1。
试剂和材料
电感耦合等离子体发射光谱法
除非另有说明
所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水5.2.1
浓硝酸（
g/mL）：优级纯。
铝标准溶液
000mg/L
亿内标标准落液：1000mgL
列标准工作溶液：精确移取店
标准溶液（5
100mL容量瓶加人0.25
去离子水定容至
刻度混名售系列标准
10.0μg/mL.20.0
μg/mL.10.0g/mL.60.0m
5.2.5乙醇
5.2.6丙酮
5.3仪器和设备
同4.3。
5.4分析步骤
样品制备
膏状产品
同4.4.1.1。
走珠产品
同4.41.2。
气雾剂产品
400mL.6.003
mL的铝
的纪内标标准溶液（5.2.3），再用液中锡的浓度分删为1.0uμg/ml、5.0μg/mL、
用分析天平记录气雾罐及一枚铜图钉的总质量（m1，精确至0.001g）。于通风橱内，将气雾罐直立，于一个已有效接地的金属笼内，在罐体顶端下方约1cm处用铜图钉钻一小孔，将图钉留于罐体内，使罐内气体得以缓慢释放至少3h（最好能静置过夜）。小心移去图钉，慢慢旋转晃动气雾罐约1min使残留的气体得以释放。记录此时气雾罐及图钉的总质量（m2），确认分析天平数值处于稳定状态，如果数值还在继续减少，将气雾罐在通风橱内再放置1h重新称量。5
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在通风橱进行以上操作时，应由醒目标识提示正在进行气雾罐试验，不得与任何可能产生电火花的试验同时进行。
使用适当的工具将气雾罐上的图钉孔钻大后再用剪刀将罐体剪开，用滴管将罐底的料休混合均匀，立即称取0.1g的样品（m，精确至0.001g）至100mL容量瓶，在通风橱内加30mL浓硝酸（5.2.1）到该容量瓶，震摇使样品分散，超声助溶30min，冷却至室温后用去离子水稀释至刻度，混匀。准确移取5.0ml.上述溶液至50mL容量瓶，加0.125mL1000mg/L的亿内标标准溶液（的最终浓度为2.5mg/L)，用去离子水稀释至刻度，混勾，待测。用乙醇将气雾罐内剩余的料体冲洗干净，再用内酮淋洗气雾罐内部数次，用压缩空气将罐体内部吹干，如觉得仍有液体残留，将气雾罐放人60℃烘箱干燥10min。取出气雾罐，冷却至空温，用分析天平记录此时空气雾罐及图钉的总质量（m：）。5.4.1.4空白试样（2%硝酸溶液）制备移取3.00mL浓硝酸（5.2.1）至100mL容量瓶，加人0.25mL的1000mg/L亿内标标准溶液（5.2.3），再用去离子水定容至刻度，混勾，待测。5.4.2光谱仪参数条件
电感耦合等离子体发射光谱仪应按照其使用说明书进行设置，测定参数条件如下：a）泵速：50r/min；
射频（RF）功率：1300W；
c）雾化器气流：0.8mL/min；
辅助气流：0.2mL/min；
检测器方向：轴向；
铝特征谱线：308.215nm和394.401nm；f
g）亿特征谱线：371.029nm。
注：带下划线的为检测波长。
5.4.3标准工作曲线绘制
将铝系列标准工作溶液（5.2.4）按照光谱仪参数条件（5.4.2），浓度从低到高进行测定，以元素的浓度为横坐标，以发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。观察铝的校正曲线线性，其相关系数应达到0.999以上。
5.4.4测定
按照光谱仪参数条件（5.4.2）测定样品溶液（5.4.1.1或5.4.1.2或5.4.1.3）和空白试样溶液（5.4.1.4）。根据工作曲线和样品溶液的元素特征谱线强度值，仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值。如果所测样品中被分析物的浓度超出校正曲线范围，则应按相应比例稀释样品溶液后再进行测定，记录稀释倍数。
5.5结果计算
5.5.1铝的含量按式（3)计算：
XA=-pXV
m.×106×100
式中：
样品中铝的含量（质量分数），%；6
·（3
TrKAONTKAca
测得样品溶液中的铝浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；样品最终体积与稀释倍数的乘积，单位为毫升（mL）；样品质量，单位为克（g）。
气雾剂样品质量（按气雾剂配方折算）按式（4)计算：5.5.2
式中：
样品质量（按气雾剂配方折算），单位为克（g）；称取样品的质量，单位为克（g）；全新（未使用）气雾罐产品及图钉的总质量，单位为克（g）；排空推进剂后的气零灌产品及图钉的总质量，单位为克（g）空气雾罐及图销的总质量、单位为克（g）。精密度与回收率
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～4%的范围内，回收率95%～105%，相对标准偏差小于5%铝在添加浓度为1%
5.7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大这两次测定值的算来平均值的10%。-TrKAoNrKAca
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附录A
（资料性附录）
常见氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氢酸配合物、氯化羟铝名称、INCI名、CAS号信息常见氯化锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物、氯化羟铝名称、INCI名、CAS号信息见表A.1。表A.1
二氯化羟铝
三氯羟铝锆
四氯羟铝锆
五氯羟铝锆
八氯羟铝钳
常见氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物、氯化羟铝名称、INCI名、CAS号信息名称
三氟羟铝错GLY配位化合物
四氯羟铝错GLY配位化合物
五氯羟铝错GLY配位化合物
八氯羟铝错GLY配位化合物
氯化羟铝
INCI名称
aluminum dichlorohydrate
aluminum zirconium trichlorohydratealuminum zirconium tetrachlorohydratealuminum zirconiumpentachlorohydratealuminum zirconium octachlorohydratealuminum zirconium trichlorohydrex glyaluminum zirconium tetrachlorohydrexglyaluminumzirconiumpentachlorohydrexglyaluminum zirconiumoctachlorohydrcxglyaluminum chlorohydrate
CAS号
10284-64-7
98106-53-7
57158-29-9;98106-52-6
173762-83-9
98106-55-9
134375-99-8
90604-80-1
125913-22-6
174514-58-0
1327-41-9;12042-91-0
7784-13-6
注：引用自《国际化妆品原料标准中文名称目录（2010年版）》和《已使用化妆品原料名称日录（2015年版）》。8
参考文
国际化妆品原料标准中文名称目录（2010版)（国食药监许[2010]479号）[
GB/T35893—2018
已使用化妆品原料名称目录（2015版）（国家食品药品监督管理总局2015年第105号通告）9
GB/T35893-2018
中华人民共和国
国家标准
化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的测定
GB/T358932018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
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开本880×12301/16印张1字数20千字2018年2月第一版2018年2月第一次印刷书号：155066·1-59542定价18.00元如有印装差错
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中华人民共和国国家标准
GB/T35893—2018
化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氢酸配合物和氯化羟铝的测定
Determination of aluminium zirconium chloride hydroxide complexes, aluminiumzirconium chloride hydroxide glycine complexes and aluminum chlorohydrate asantiperspirantactiveingredients incosmetics2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T35893—2018
本标准起草单位：上海家化联合股份有限公司、联合利华（中国）有限公司、上海市日用化学工业研究所。
本标准主要起草人：陈志涛、丁立、康薇、王寒洲、沈敏、赖顺果。I
1范围
化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的测定
GB/T35893—2018
本标准规定了测定化妆品中抑汗活性成分含量的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。本标准中锆的测定方法（分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法）适用于抑（止）汗类化妆品中氯化羟锆铝配合物和氯化羟错铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定，结果以锆的质量分数（%）计。本标准中铝的测定方法（电感耦合等离子体发射光谱法）适用于抑（止）汗类化妆品中氯化羟铝、氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定，结果以铝的质量分数（%)计。注：常见氟化羟锆铝配合物、氮化羟锆铝甘氨酸配合物、氯化羟铝名称、国际化妆品原料标准名称（INCI)、CAS号信息参见表A.1。
本标准的测定（分光光度法）检出限为59mg/kg，定量限为72mg/kg。错的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）检出限为10mg/kg，定量限为20mg/kg，铝的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）检出限为20mg/kg，定量限为60mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法锆的测定——
分光光度法（仲裁法）
3.1原理
锆离子在盐酸介质中与偶氮砷Ⅲ反应，形成紫色络合物，在可见光664nm处有特征吸收，其吸光值在一定浓度范围内与锆含量成正比，由此定量锆的质量含量。3.2试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.2.1盐酸：量取500mL优级纯浓盐酸（质量分数37%）缓慢加入到500mL水中，搅勾，冷却至室温。3.2.20.1%偶氮砷Ⅲ溶液：称取0.20g偶氮砷皿，加水至200g，搅匀。3.2.3浓硫酸（p2o=1.84g/mL）：优级纯。3.2.4浓硝酸（p2o=1.42g/mL）：优级纯。3.2.5锆标准溶液：1000mg/L。
锆系列标准工作溶液：分别准确移取0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL1000mg/L锆标准溶液（3.2.5）的于100mL容量瓶中，加盐酸（3.2.1)溶解并定容至刻度，即得浓度分别为2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL的锆系列标准工作溶液1
-TTKAONIKAca
GB/T35893—2018
仪器和设备
电子天平：感量0.001g。
可见分光光度计。
封闭式电炉。
锥形瓶：150mL。
容量瓶：100mL10mL，
可调节移液枪：1.00mL。wwW.bzxz.Net
滤膜：0.45um，有机相。
分析步骤
样品制备
取样：育状产品应切除并弃去约5名最先挤出的样品，然后称取中心部位的音状样品1g（精确至0.001g)于150
mL锥形瓶中。走珠类产品应拆下产品上的走珠部分，称取样品1g精确至0.001g）于150mL锥形瓶中
在装有样品的150ml维形斯中加人5ml浓硫酸（3.2.3）及15ml浓硝酸（3.2.4），缓慢
预处理
不时缓缓摇动使均匀，消解至每夜皇无色或微黄包，难处理样品可适当补充浓硝酸并延长加热至微沸
消化时间
继续加热至微沸并保持15
（3.2.1）洗涤锥形瓶一并转移100容量施品溶液浑独，需经0.45从理滤膜点。上述样
后定量转移至100-ml
容量瓶中
用适量盐酸
酸（3.2.1是容互刻度得到待测样品溶液，如样最后用期
容液的制备适用于错含量大于0.19（质量分数）的样品，若需测定锆含量大于质量分数）的样品，应用
取1.00ml~100mL容量瓶中即#释100倍3.4.2标准工作曲线绘制
进步稀释并记录稀释倍数（推荐（3.2.1
行空白
鼠样的制备
分别折入1mL0.1%
测试前分别精密移联1mL结系列标准主作溶液（9.2.6）至10mL容量瓶中偶氮肿Ⅲ溶液3.2.2）并用盐酸（3.2.1)稀释至刻度，摇匀，静置30min，同时做一锆标准空白液。以错标准空白液为参比，用1cm的比色血于波长664nm处分别测定2.0μg/ml4.0/mL、6.0μg/mL、8.0ug/mL、10.0ugmL的错系列标准工作溶液吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。3.4.3测定
分别精密移取1mL待测样品溶液和空白试样溶液（3.4.D于10mL容量瓶中，加人1.00mL0.1%偶氮肿Ⅱ溶液（3.2.2），并用盐酸（3.2.1)稀释至孩摇，静置30min，以空白试样溶液为参比，用1cm的比色血于波长664nm处测定吸光值，并从吸光度-浓度标准曲线中读出样品溶液浓度值。3.5结果计算
锆含量按式(1)计算：
m,x105
式中：
样品中错的含量，%
测得样品溶液中锆的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；样品称样量，单位为克（g）；
.（1)
KAoNIKAca
样品溶液最终体积与再稀释倍数的乘积，单位为毫升（mL)。3.6精密度与回收率
GB/T35893—2018
在添加浓度为2.50%～7.50%的范围内，回收率88.8%～109.2%，相对标准偏差不大于5%。3.7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。4的测定-电感耦合等离子体发射光谱法4.1原理
根据样品基质的不同，使用适当的酸溶液来处理样品，所得溶液被导入电感耦合等离子体发射光谱仪并由超雾化装置将样品溶液变成全气溶胶进入等离子体焰时，会立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回复到稳定的基态时会释放出一定的能量（表现为一定波长的光谱），测定每种元素特有的谱线和强度，和标准溶液相比，就可以知道样品中所含元素的种类和含量。4.2试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2.1浓硝酸（p20=1.42g/mL）：优级纯。4.2.2锆标准溶液：1.000mg/L。4.2.3内标标准溶液：1000mg/L
4.2.4错系列标准工作溶液：精确移取0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL的锆标准溶液（4.2.2）至100mL容量瓶，加人0.25mL浓度为1000mg/L的亿内标标准溶液（4.2.3），再用去离子水定容至刻度混匀。该锆系列标准工作溶液中锆的浓度分别为：1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、60.0μg/mL。的浓度为2.5μg/mL。4.2.5乙醇。
4.2.6丙酮。
4.3仪器和设备
4.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。4.3.2
分析天平：精度为0.0001g。
4.3.3容量瓶：50mL，100mL。
可调节移液枪：1.00mL，5.00mL，10.00mL。4.3.5
超声水浴
5烘箱：（60±2)℃。
分析步骤
4.4.1样品制备
4.4.1.1膏状产品
切除并弃去约5g最先挤出的样品，然后称取中心部位的样品0.1g（精确至0.001g）至100mL容量瓶，在通风橱内加30mL浓硝酸到该容量瓶，震摇使样品分散，超声助溶30min，冷却至室温后用去离子水稀释至刻度，混匀。准确移取5.0mL上述溶液至50mL容量瓶，加0.125mL1000mg/L的钇3
-TTKAONIKAca
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内标标准溶液（钇的最终浓度为2.5mg/L）用去离子水稀释至刻度，混匀，待测4.4.1.2走珠产品
拆下产品上的走珠部分，称取0.1g的样品（精确至0.001g）至100mL容量瓶，在通风橱内加30mL浓硝酸到该容量瓶，震摇使样品分散，超声助溶30min，冷却至室温后用去离子水稀释至刻度，混匀。准确移取5.0mL上述溶液至50mL容量瓶，加0.125mL1000mg/L的内标标准溶液（的最终浓度为2.5mg/L），用去离子水稀释至刻度，混匀，待测。4.4.1.3空白试样（2%硝酸溶液）制备移取3.00mL浓硝酸（4.2.1）至100mL容量瓶，加人0.25ml的1000mg/L内标标准溶液，再用去离子水定容至刻度，混勺，待测。4.4.2光谱仪参数条件
摩高子体发射光谱仪应按照其使用说明书进行设置，测定参数条件如下：电感耦合等
a）泵速
50r/om;
射频（RF
功率300W
化器气流：0.8mL/min
辅助气流：0.2mL
检测器方向：轴向
籍特征谱线：257
亿特征谱线：3710290m
注：带一划线的为检测波长
标准工作曲线绘制
将锆系列标准工作溶（4.24）按照光谱仪参数条件4.4.2).浓度从低到高进行测定，以元素的浓度为横坐标，以发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。观察锆的校正曲线线生，其相关系数应达到0.999以上。
4.4.4测定
按照光谱仪参数条件（44.2）测定样品溶液（4.4.1.1或4.41.2）和空白试样溶液（4.4.1.3）。根据工作曲线和样品溶液的元素特征谱线强度值，仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值。如果所测样品中被分析物的浓度超出校正曲线范围，则应按相应比例稀释样品溶液后再进行测定，记录稀释倍数。4.5结果计算
锆的含量按式(2)计算：
式中：
样品中错的含量（质量分数），%pxv
测得样品溶液中的锆含量的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V
样品溶液最终体积与稀释倍数的乘积，单位为毫升（mL)；样品质量，单位为克（g）。
TKAONTKAca
4.6精密度与回收率
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锆在添加浓度为3%～4%的范围内，回收率99%～101%，相对标准偏差小于5%。4.7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。5铝的测定
5.1原理
同4.1。
试剂和材料
电感耦合等离子体发射光谱法
除非另有说明
所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水5.2.1
浓硝酸（
g/mL）：优级纯。
铝标准溶液
000mg/L
亿内标标准落液：1000mgL
列标准工作溶液：精确移取店
标准溶液（5
100mL容量瓶加人0.25
去离子水定容至
刻度混名售系列标准
10.0μg/mL.20.0
μg/mL.10.0g/mL.60.0m
5.2.5乙醇
5.2.6丙酮
5.3仪器和设备
同4.3。
5.4分析步骤
样品制备
膏状产品
同4.4.1.1。
走珠产品
同4.41.2。
气雾剂产品
400mL.6.003
mL的铝
的纪内标标准溶液（5.2.3），再用液中锡的浓度分删为1.0uμg/ml、5.0μg/mL、
用分析天平记录气雾罐及一枚铜图钉的总质量（m1，精确至0.001g）。于通风橱内，将气雾罐直立，于一个已有效接地的金属笼内，在罐体顶端下方约1cm处用铜图钉钻一小孔，将图钉留于罐体内，使罐内气体得以缓慢释放至少3h（最好能静置过夜）。小心移去图钉，慢慢旋转晃动气雾罐约1min使残留的气体得以释放。记录此时气雾罐及图钉的总质量（m2），确认分析天平数值处于稳定状态，如果数值还在继续减少，将气雾罐在通风橱内再放置1h重新称量。5
-TTYKAONIKAca
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在通风橱进行以上操作时，应由醒目标识提示正在进行气雾罐试验，不得与任何可能产生电火花的试验同时进行。
使用适当的工具将气雾罐上的图钉孔钻大后再用剪刀将罐体剪开，用滴管将罐底的料休混合均匀，立即称取0.1g的样品（m，精确至0.001g）至100mL容量瓶，在通风橱内加30mL浓硝酸（5.2.1）到该容量瓶，震摇使样品分散，超声助溶30min，冷却至室温后用去离子水稀释至刻度，混匀。准确移取5.0ml.上述溶液至50mL容量瓶，加0.125mL1000mg/L的亿内标标准溶液（的最终浓度为2.5mg/L)，用去离子水稀释至刻度，混勾，待测。用乙醇将气雾罐内剩余的料体冲洗干净，再用内酮淋洗气雾罐内部数次，用压缩空气将罐体内部吹干，如觉得仍有液体残留，将气雾罐放人60℃烘箱干燥10min。取出气雾罐，冷却至空温，用分析天平记录此时空气雾罐及图钉的总质量（m：）。5.4.1.4空白试样（2%硝酸溶液）制备移取3.00mL浓硝酸（5.2.1）至100mL容量瓶，加人0.25mL的1000mg/L亿内标标准溶液（5.2.3），再用去离子水定容至刻度，混勾，待测。5.4.2光谱仪参数条件
电感耦合等离子体发射光谱仪应按照其使用说明书进行设置，测定参数条件如下：a）泵速：50r/min；
射频（RF）功率：1300W；
c）雾化器气流：0.8mL/min；
辅助气流：0.2mL/min；
检测器方向：轴向；
铝特征谱线：308.215nm和394.401nm；f
g）亿特征谱线：371.029nm。
注：带下划线的为检测波长。
5.4.3标准工作曲线绘制
将铝系列标准工作溶液（5.2.4）按照光谱仪参数条件（5.4.2），浓度从低到高进行测定，以元素的浓度为横坐标，以发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。观察铝的校正曲线线性，其相关系数应达到0.999以上。
5.4.4测定
按照光谱仪参数条件（5.4.2）测定样品溶液（5.4.1.1或5.4.1.2或5.4.1.3）和空白试样溶液（5.4.1.4）。根据工作曲线和样品溶液的元素特征谱线强度值，仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值。如果所测样品中被分析物的浓度超出校正曲线范围，则应按相应比例稀释样品溶液后再进行测定，记录稀释倍数。
5.5结果计算
5.5.1铝的含量按式（3)计算：
XA=-pXV
m.×106×100
式中：
样品中铝的含量（质量分数），%；6
·（3
TrKAONTKAca
测得样品溶液中的铝浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；样品最终体积与稀释倍数的乘积，单位为毫升（mL）；样品质量，单位为克（g）。
气雾剂样品质量（按气雾剂配方折算）按式（4)计算：5.5.2
式中：
样品质量（按气雾剂配方折算），单位为克（g）；称取样品的质量，单位为克（g）；全新（未使用）气雾罐产品及图钉的总质量，单位为克（g）；排空推进剂后的气零灌产品及图钉的总质量，单位为克（g）空气雾罐及图销的总质量、单位为克（g）。精密度与回收率
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～4%的范围内，回收率95%～105%，相对标准偏差小于5%铝在添加浓度为1%
5.7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大这两次测定值的算来平均值的10%。-TrKAoNrKAca
GB/T35893—2018
附录A
（资料性附录）
常见氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氢酸配合物、氯化羟铝名称、INCI名、CAS号信息常见氯化锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物、氯化羟铝名称、INCI名、CAS号信息见表A.1。表A.1
二氯化羟铝
三氯羟铝锆
四氯羟铝锆
五氯羟铝锆
八氯羟铝钳
常见氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物、氯化羟铝名称、INCI名、CAS号信息名称
三氟羟铝错GLY配位化合物
四氯羟铝错GLY配位化合物
五氯羟铝错GLY配位化合物
八氯羟铝错GLY配位化合物
氯化羟铝
INCI名称
aluminum dichlorohydrate
aluminum zirconium trichlorohydratealuminum zirconium tetrachlorohydratealuminum zirconiumpentachlorohydratealuminum zirconium octachlorohydratealuminum zirconium trichlorohydrex glyaluminum zirconium tetrachlorohydrexglyaluminumzirconiumpentachlorohydrexglyaluminum zirconiumoctachlorohydrcxglyaluminum chlorohydrate
CAS号
10284-64-7
98106-53-7
57158-29-9;98106-52-6
173762-83-9
98106-55-9
134375-99-8
90604-80-1
125913-22-6
174514-58-0
1327-41-9;12042-91-0
7784-13-6
注：引用自《国际化妆品原料标准中文名称目录（2010年版）》和《已使用化妆品原料名称日录（2015年版）》。8
参考文
国际化妆品原料标准中文名称目录（2010版)（国食药监许[2010]479号）[
GB/T35893—2018
已使用化妆品原料名称目录（2015版）（国家食品药品监督管理总局2015年第105号通告）9
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