GB/T 34438-2017
基本信息
标准号:
GB/T 34438-2017
中文名称:玩具材料中镉的测定火焰原子吸收光谱法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
玩具
材料
测定
火焰
原子
吸收光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 34438-2017.Determination of cadmium in toy materials-Flame atomic absorption spectrometry.
GB/T 34438规定了火焰原子吸收光谱仪测定玩具材料中镉含量的方法。
GB/T 34438适用于玩具中涂层、塑料(氟塑料除外)、天然或合成纺织物、纸和纸板、金属材料中镉含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定 用标准溶液的制备
GB/T 6379.2测量 方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室 用水规格和试验方法
3原理
试样采用电加热板消解或微波消解。消解液用火焰原子吸收光谱仪在波长228.8 nm处进行测定,外标法测定溶液中镉的浓度,计算样品中镉的含量。,
4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为优级纯。
4.1水,至少达到 GB/T 6682规定的三级水的要求。
4.2硝酸:质量分数是65% ~68%.
4.3硫酸:质量分数是 95%~98%。
4.4过氧化氢:质量分数是35%.
4.5盐酸:质量分数是35%~37%.
4.6硝酸:体积分数是10%.
4.7硫酸:体积分数是10%.
4.8镉标准溶液(1 00 mg/L) ,按GB/T 602配制或直接购买带可潮源证书的标准物质.
4.9镉标准工作溶液1:分别吸取- -定体积镉标准溶液(4.8)于100 mL容量瓶,用硝酸(4.6)稀释至刻度,混匀,配制成浓度为0.05 mg/L,0.1 mg/L,0.2 mg/L,0.5 mg/L,1.0 mg/L的标准溶液。
4.10 镉标准工作溶液2:分别吸取一定体积镉标准溶液(4.8)于100 mL容量瓶,用硫酸(4.7)稀释至刻
标准内容
ICS97.00.50
中华人民共和国国家标准
GB/T34438—2017
玩具材料中镉的测定
火焰原子吸收光谱法
Determination of cadmium in toy materials-Flame atomic absorption spectrometry2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。GB/T34438—2017
本标准起草单位:深圳出人境检验检疫局玩具检测技术中心,必维申美商品检测(上海)有限公司、好该子儿童用品有限公司,广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室,江苏亿科检测技术服务有限公司、深圳市计量质量检测研究院、国家日用小商品质量监督检验中心、浙江省质量检测科学研究院、北京中轻联认证中心。本标准主要起草人:梁淑雯、麦宝华、杨丹华、张曜、邹宇、霍巨垣、陈德文、廖上富。H
玩具材料中镐的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T34438—2017
警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱仪测定玩具材料中镭含量的方法。本标准适用于玩具中涂层、塑料(氟塑料除外)、天然或合成纺织物、纸和纸板、金属材料中含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样采用电加热板消解或微波消解。消解液用火焰原子吸收光谱仪在波长228.8nm处进行测定,外标法测定溶液中镉的浓度,计算样品中镉的含量。4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为优级纯。4.1水,至少达到GB/T6682规定的三级水的要求。4.2硝酸:质量分数是65%~68%。4.3硫酸:质量分数是95%~98%。4.43
过氧化氢:质量分数是35%。
盐酸:质量分数是35%~37%。
4.6硝酸:体积分数是10%。
硫酸:体积分数是10%。
4.8镉标准溶液(1000mg/L),按GB/T602配制或直接购买带可溯源证书的标准物质。4.9镉标准工作溶液1:分别吸取一定体积镉标准溶液(4.8)于100mL容量瓶,用硝酸(4.6)稀释至刻度,混匀,配制成浓度为0.05mg/L,0.1mg/L0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L的标准浴液。4.10镉标准工作溶液2:分别吸取一定体积镉标准溶液(4.8)于100mL容量瓶,用硫酸(4.7)稀释至刻1
GB/T34438—2017
度,混勾,配制成浓度为0.05mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L的标准溶液。5仪器
5.1火焰原子吸收光谱仪。
5.2可控温电加热板,最高温度不低于200℃。5.3微波消解仪。
5.4分析天平,精度为1mg。
6分析步骤
6.1试样的制备
在室温下用合适的工具将样品按材料进行拆分后,剪碎或粉碎成尺寸不大于2mm的颗粒。如样品表面带有涂层,应先将涂层样品取下,并按6.2.1制备涂层样品。试样可取自同一批次的多个相同玩具。作为参考,试样可以取自原材料或成品配件。6.2试样的消解
6.2.1涂层
6.2.1.1电加热板消解法
称取制备好的样品约0.15g,精确到1mg,放人100mL烧杯中。加10mL硝酸(4.2)到烧杯中,必要时可放人3颗~5颗玻璃珠,盖上表面血,在电加热板上加热(约140℃)使溶液保持微沸,消化15min左右。将烧杯从电加热板上取下,室温冷却大约5min。缓慢滴加1mL~2mL过氧化氢(4.4),再次放至电加热板上加热至试样消解完全。如试样消解不完全,取下稍冷,再加人0.5mL~2mL硝酸(4.2)和数滴过氧化氢(4.4),继续加热。重复该步骤1~2次使试样消解完全,继续加热至残余溶液约5mL左右,取下冷却到室温。小心用水稀释并用滤纸定量转移到25mL的容量瓶中,加水定容至刻度。
6.2.1.2微波消解法
称取制备好的样品约0.15g,精确到1mg,置于微波消解罐中,加人5mL硝酸(4.2)。然后将消解罐封闭,按以下程序进行消解:10min内升温到(180士5)℃后,保持至少15min后降温。消解罐冷却至室温后,用滤纸定量转移到25mL容量瓶中,加水定容至刻度。6.2.2塑料、纺织品、纸和纸板
6.2.2.1电加热板消解法
称取制备好的样品约0.5g,精确到1mg,放人100mL烧杯中。加人10mL硫酸(4.3)到烧杯中,盖上表面血,在电加热板上高温加热,使有机物质分解并碳化。当有白色烟募出现后再持续加热15min。将烧杯从电加热板上取下,室温冷却约10min。用滴管缓慢滴加3mL~5mL过氧化氢(4.4).在滴加过程中需要注意观察反应是否过于剧烈。加热约10min后将烧杯取下,冷却约5min,再缓慢滴加3mL~5mL过氧化氢,继续加热。重复上述过程直至溶液澄清。待消解液冷却至室温,小心用水稀释并用滤纸定量转移到100mL的容量瓶中,加水定容至刻度。注:加入过氧化氢时,待反应平静后再加人第二次,并盖上表面血防止溶液溅出。2
6.2.2.2微波消解法
GB/T34438—2017
称取制备好的样品约0.15g,精确到1mg,置于微波消解罐中,加人5mL硝酸(4.2)。然后将消解罐封闭,按以下温度程序进行消解:大约20min升温到至少200℃后,保持10min后降温。消解罐冷却至室温后,用滤纸定量转移到25mL容量瓶中,加水定容至刻度。6.2.3金属材料
6.2.3.1电加热板消解法
称取制备好的样品约0.15g,精确到1mg,放人50mL的烧杯或其他合适的容器中,依次加人4.5mL盐酸(4.5)、1.5mL硝酸(4.2),在电加热板上加热(约140C),直至样品消解完全,继续加热至溶液残余体积约为1mL~2mL。样品溶液冷却至室温,用滤纸定量转移到25mL容量瓶中,加水定容至刻度。
6.2.3.2微波消解法
称取制备好的样品约0.15g,精确到1mg,置于微波消解罐中,分别加入4.5mL硝酸(4.2)和1.5mL盐酸(4.5)。室温下待反应平息后,将消解罐封闭,按以下温度程序进行消解:6min内升温到(180士5)℃后,保持5min后降温。消解罐冷却至室温后,用滤纸定量转移到25mL容量瓶中,加水定容至刻度。
6.3测定
6.3.1仪器条件
由于各种仪器本身存在差异,仪器条件不尽相同,附录A给出了火焰原子吸收光谱仪的参考工作条件。
6.3.2标准曲线bzxz.net
涂层和金属材料的测试选择标准工作溶液1进行测定,塑料、纺织品、纸张的测试选择标准工作溶液2进行测定。取浓度为0mg/L,0.05mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L的镐标准溶液按浓度由低到高的次序依次进样,测定其吸光度值。标准曲线的线性相关系数r≥0.995。6.3.3样品中镉的测定
在与标准曲线相同的条件下测定试样溶液的浓度值c1。如果待测溶液中的镉含量超出标准曲线的最高浓度值,则应用硝酸(4.6)或硫酸(4.7)适当稀释后再测定。6.3.4空白试验
在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行测定,把所得结果作为空白值c。,从样品的分析结果中扣除。
7结果计算
样品中镉的含量以镉元素的质量分数w计,数值以毫克每干克(mg/kg)表示,按式(1)计算:(ci-c)xVxf
..(1)
GB/T34438—2017
式中:
C1——样品溶液中镉元素的浓度,单位为毫克/升(mg/L);C。——空白溶液中镉元素的浓度,单位为毫克/升(mg/L);—样品溶液稀释倍数;
V样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);m—样品的质量,单位为克(g)。计算结果表示到三位有效数字。方法检出限
本标准的方法检出限为2mg/kg。精密度
本标准方法的精密度试验结果参见附录B10
试验报告
试验报告至少应给出以下内容:样品描述;
使用的标准;
测试试样制备所用程序;
试验结果;
与规定的分析步骤的差异;
在试验中观察到的异常现象;
试验日期。
(资料性附录)
火焰原子吸收光谱仪工作条件
GB/T34438—2017
火焰原子吸收光谱仪的测定参考工作条件见表A.1,其他型号仪器可参照使用。表A.1
吸收线波长
灯电流
狭缝宽度
火焰类型
助燃气流量
乙块流量
背景校正
火焰原子吸收分光光度计参考工作条件参考工作条件
空气/乙炔
10.0L/min
GB/T34438—2017
附录B
(资料性附录)
从实验室间试验结果得到的方法精密度数据由7家实验室完成了4个水平(样品1:黑色油漆粉末;样品2:灰色油漆粉末,样品3:黄色塑料;样品4:紫色塑料)的玩具材料中镉含量的方法验证试验,根据GB/T6379.2进行数据统计,计算精密度统计数据见表B.1。
平均值
验证实验的精密度数据
重复性
标准差5,
重复性
变异系数
再现性
标准差5R
再现性
变异系数
GB/T34438-2017
中华人民共
国家标准
玩具材料中镉的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T34438—2017
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16印张0.75字数14千字2017年9月第一版2017年9月第一次印刷书号:155066·1-56857定价
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