GB/T 34448-2017
基本信息
标准号： GB/T 34448-2017
中文名称：生活用纸及纸制品甲醛含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：2217658
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 34448-2017.Tissue paper and disposable products- -Determination of formaldehyde.
GB/T 34448规定了生活用纸及纸制品通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法。
GB/T 34448适用于生活用纸及纸制品(纸巾纸.卫生纸.湿巾、纸尿裤.卫生巾等)中甲醛含量的测定。本标准中乙酰丙酮-分光光度法的检出限为10 mg/kg,高效液相色谱法的检出限为6.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 462纸、纸板和纸浆分析试样水 分的测定
GB/T 6682分析实验室 用水规格和实验方法
3乙酰丙酮-可见分光光度 法
3.1原理
试样经水萃取- -定时间后，试样中游离甲醛和水解甲醛转移到萃取液中。萃取液经乙酰丙酮反应生成黄色化合物,冷却后在412nm波长下测定溶液的吸光度。对照标准甲醛工作曲线,计算出试样中甲醛的含量。
3.2试剂或材料
3.2.1水,GB/T 6682,三级。
3.2.2甲 醛溶液,浓度约37% (g/g) ,分析纯。
3.2.3乙酰丙酮试剂,在 10000 mL容量瓶中加入150 g乙酸铵,用800 mL水溶解,然后加3 mL冰乙.酸和2mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶贮存。
注:因试剂贮存的前12 h溶液颜色会逐渐变深,因此使用前贮存12 h.试剂在6周内有效，由于长时间贮存后其灵敏度可能会有所改变,故每周作一次标准工作曲线。
3.2.4双甲 酮溶液,1 g双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基-环已二酮)用乙醇溶解后稀释至100 mL.该溶液应现用现配.
3.2.5生理盐 水,0.9%的氯化钠溶液。
3.3仪器设备
3.3.1 250 mL具塞三角烧瓶。
3.3.21 mL,5 mL,10 mL和25 mL单标移液管及5 mL分刻度移液管.
注:可以使用与手工移液管同样精确的自动吸液系统。
GB/T 34448规定了生活用纸及纸制品通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法。
GB/T 34448适用于生活用纸及纸制品(纸巾纸.卫生纸.湿巾、纸尿裤.卫生巾等)中甲醛含量的测定。本标准中乙酰丙酮-分光光度法的检出限为10 mg/kg,高效液相色谱法的检出限为6.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 462纸、纸板和纸浆分析试样水 分的测定
GB/T 6682分析实验室 用水规格和实验方法
3乙酰丙酮-可见分光光度 法
3.1原理
试样经水萃取- -定时间后，试样中游离甲醛和水解甲醛转移到萃取液中。萃取液经乙酰丙酮反应生成黄色化合物,冷却后在412nm波长下测定溶液的吸光度。对照标准甲醛工作曲线,计算出试样中甲醛的含量。
3.2试剂或材料
3.2.1水,GB/T 6682,三级。
3.2.2甲 醛溶液,浓度约37% (g/g) ,分析纯。
3.2.3乙酰丙酮试剂,在 10000 mL容量瓶中加入150 g乙酸铵,用800 mL水溶解,然后加3 mL冰乙.酸和2mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶贮存。
注:因试剂贮存的前12 h溶液颜色会逐渐变深,因此使用前贮存12 h.试剂在6周内有效，由于长时间贮存后其灵敏度可能会有所改变,故每周作一次标准工作曲线。
3.2.4双甲 酮溶液,1 g双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基-环已二酮)用乙醇溶解后稀释至100 mL.该溶液应现用现配.
3.2.5生理盐 水,0.9%的氯化钠溶液。
3.3仪器设备
3.3.1 250 mL具塞三角烧瓶。
3.3.21 mL,5 mL,10 mL和25 mL单标移液管及5 mL分刻度移液管.
注:可以使用与手工移液管同样精确的自动吸液系统。
标准图片预览
标准内容
ICS85.010
中华人民共和国国家标准
GB/T34448—2017
生活用纸及纸制品
甲醛含量的测定
Tissue paper and disposable products--Determination of formaldehyde2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T34448—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、尤妮佳生活用品（中国）有限公司、国家纸张质量监督检验中心。
本标准主要起草人：高君、王嘉俊。I
生活用纸及纸制品甲醛含量的测定GB/T34448—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了生活用纸及纸制品通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法。本标准适用于生活用纸及纸制品（纸巾纸、卫生纸、湿巾、纸尿裤、卫生巾等）中甲醛含量的测定。本标准中乙酰丙酮-分光光度法的检出限为10mg/kg，高效液相色谱法的检出限为6.0mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3乙酰丙酮-可见分光光度法
3.1原理
试样经水萃取一定时间后，试样中游离甲醛和水解甲醛转移到萃取液中。萃取液经乙酰丙酮反应生成黄色化合物，冷却后在412nm波长下测定溶液的吸光度。对照标准甲醛工作曲线，计算出试样中甲醛的含量。
3.2试剂或材料
3.2.1水，GB/T6682，三级。
甲醛溶液，浓度约37%（g/g），分析纯。3.2.3乙酰丙酮试剂，在1000mL容量瓶中加人150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存。注：因试剂贮存的前12h溶液颜色会逐渐变深，因此使用前贮存12h。试剂在6周内有效，由于长时间贮存后其灵敏度可能会有所改变，故每周作一次标准工作曲线。3.2.4双甲酮溶液，1g双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5，5-二甲基-环已二酮）用乙醇溶解后稀释至100mL。该溶液应现用现配。
3.2.5生理盐水，0.9%的氯化钠溶液。3.3仪器设备
3.3.1250mL具塞三角烧瓶。
3.3.21mL，5mL，10mL和25mL单标移液管及5mL分刻度移液管。注：可以使用与手工移液管同样精确的自动吸液系统。3.3.3分光光度计，波长412nm。1
GB/T34448—2017www.bzxz.net
3.3.425mL具塞试管及试管架。
3.3.5恒温振荡水浴。
3.3.60.45μm滤膜。
3.3.7天平，感量为0.1mg。
3.4取样和试验溶液的制备
3.4.1从样品中取出试样，将试样剪成5mm×5mm的小块试料并混合。同时从样品中另取试样按GB/T462测水分含量。
3.4.2对不含有高吸收性树脂的产品，称取2.5g试料（精确至0.1mg）放人250mL具塞三角烧瓶中，加人100mL水后盖上瓶盖。对于含有高吸收性树脂的产品，称取2.0g试料（精确至0.1mg）放人250mL具塞三角烧瓶中，加人100mL0.9%的生理盐水后盖上瓶盖，如果无游离水出现可以适当增加生理盐水的加人量。
3.4.3将三角烧瓶放人（40士2）C恒温水浴中振荡萃取（60土5）min。萃取完成后，用0.45μm滤膜（3.3.6）过滤萃取溶液，保留滤液供测试使用。3.4.4平行制备两份试样溶液。除不放人试样外，其余操作均按照3.4.2和3.4.3制备两份空白溶液。注：样品测试前放人聚乙烯袋或铝箱袋中密封保存。3.5试验步骤
3.5.1甲醛标准溶液的制备
取28mL甲醛溶液（3.2.2），用水稀释至1000mL，用碘量法或亚硫酸钠法测定甲醛溶液的准确浓度。根据测定的浓度，计算含有10g甲醛的甲醛溶液的体积，用移液管移取该体积数到1L容量瓶中，并用水稀释到刻度，配制成10mg/mL甲醛标准溶液。也可以购买符合规定的甲醛标准溶液。3.5.2甲醛标准工作溶液的制备
吸取1mL甲醛标准溶液（3.5.1）于1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成10μg/mL的甲醛标准工作溶液。
3.5.3标准工作曲线的绘制
分别准确移取0mL，5.0mL，10.0mL，15.0mL，20.0mL和25.0mL的甲醛标准工作溶液（3.5.2）至100mL容量瓶中，用水稀释到刻度。然后分别取出5.0mL溶液于25mL具塞试管中，各加人5.0mL乙酰丙酮试剂（3.2.3），在（40士2）℃的恒温振荡水浴中显色（30士5）min，常温下避光静置冷却30min后，用10mm比色血在分光光度计412nm波长处测定吸光度。以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。3.5.4甲醛含量的测定
移取试样溶液（3.4.4）5.0mL于25mL具塞试管中，加人5.0mL乙酰丙酮试剂，在（40士2）℃的恒温振荡水浴中显色（30土5）min，常温下避光静置冷却30min后，用10mm的比色血在分光光度计412nm波长处测定吸光度。在相同条件下作空白试验，空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配制乙酰丙酮试剂。
3.5.5双甲酮确认试验
3.5.5.1如果怀疑吸光度是由于试样溶液自身颜色等干扰产生时，可按3.5.5.2进行双甲酮试验确认。2
GB/T34448—2017
3.5.5.2移取试样溶液（3.4.4）5.0mL于25mL具塞试管中，加人1.0mL双甲酮溶液（3.2.4），在（40士2）℃的恒温振荡水浴中显色（10士1)min后，加人5.0mL乙酰丙酮试剂，再放人（40士2）℃的恒温振荡水浴中显色（30士5）min，常温下避光静置冷却30min后，用10mm比色血在分光光度计412nm波长处测定吸光度。在相同条件下作空白试验。来自甲醛在412nm的吸光度将消失。3.6结果计算
3.6.1试样的校正吸光度按式(1)计算：A=A,-A.-(Ad)
式中：
A试样的校正吸光度：
A。—试样溶液的吸光度；
A。——空白溶液的吸光度；
Ad—一试样空白溶液的吸光度（仅适用于试样溶液变色等情况下）。（1）
用校正后的吸光度值，通过校正曲线计算试样溶液中甲醛的浓度c，单位为微克每毫升（μg/mL)。3.6.2甲醛含量按式（2)计算：
式中：
E-试样中的甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c试样溶液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V—萃取液的体积，单位为毫升（mL)：m试样的绝干质量，单位为克（g）。.（2)
取两次检测结果的平均值作为测试结果，计算结果修约至整数位。若测试结果小于10mg/kg，则试验结果报告“未检出”。
4高效液相色谱法
4.1原理
试样经水萃取一定时间后，试样中游离甲醛和水解甲醛转移到萃取液中。萃取液经2，4-二硝基苯耕溶液（CHN,O.）衍生试剂反应后生成2，4-二硝基苯腺溶液，溶液注人高效液相色谱仪后经C1s反相色谱柱分离，再用紫外检测器或二极管阵列检测器测定。采用外标法定量，计算试样中的甲醛含量。4.2试剂或材料
4.2.1水，GB/T6682，一级。
4.2.2乙，色谱纯。
4.2.3甲醛溶液，浓度约37%（g/g），分析纯。冰乙酸（CH，COOH），p=1.05g/mL，分析纯。4.2.4
4.2.52，4-二硝基苯耕溶液（C.HN.O）：称取0.05g2，4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%（体积分数）冰乙酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液不稳定，现用现配。4.2.6
生理盐水，0.9%的氯化钠溶液。4.3仪器设备
4.3.1高效液相色谱仪（配置紫外检测器或二极管阵列检测器）。3
GB/T34448—2017
4.3.20.45μm滤膜。
4.3.3恒温振荡水浴。
4.3.4天平，感量为0.1mg。
4.4取样和试验溶液的制备
取样和试验溶液的制备同3.4。
4.5试验步骤
4.5.1标准工作溶液的衍生
4.5.1.1甲醛标准工作溶液的制备同3.5.1和3.5.2。4.5.1.2准确移取0mL，5.0mL，10.0mL，15.0mL，20.0mL和25.0mL的甲醛标准工作溶液（3.5.2）分别移加到100mL容量瓶中，用蒸馅水稀释到刻度。然后分别取出1.0mL溶液于5mL试样瓶中，再分别加人2.0mL2，4-二硝基苯溶液后，将溶液置于（60士2）C恒温水浴中反应30min。此溶液冷却至室温后用0.45μm滤膜（4.3.2）过滤，保留滤液供测试使用。4.5.2试验溶液的衍生
移取1.0mL试验溶液（3.4.4）于具塞试管中，加人2.0mL2，4-二硝基苯肼溶液（4.2.5）后，将溶液置于（60士2）℃恒温振荡水浴中反应30min。此溶液冷却至室温后用0.45μm滤膜过滤，保留滤液供测试使用。
4.5.3测定
4.5.3.1液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的。
a）色谱柱：反相C不锈钢柱，5μm，4.6mmX150mm或相当的色谱柱。b）检测波长：355nm。
c）流动相：乙腈十水（65十35）。d）柱温：30℃。
流速：1.0mL/min。
进样量：20μL
4.5.3.2绘制标准工作曲线
按照4.5.3.1所列测定条件，取20μL标准工作溶液（4.5.1.2）注人液相色谱仪进行检测，绘制标准工作曲线。以标准工作曲线中甲醛浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。按式（3）计算回归参数：y=ar+b
式中：
—标准工作溶液中甲醛的峰面积；回归曲线的斜率；
工—标准工作溶液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；6—回归曲线的截距。
（3）
4.5.3.3试验溶液的测定
GB/T34448—2017
将试验溶液（4.5.2）依次按照4.5.3.1分析条件进行测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。4.6结果计算
扣除空白值，得到甲醛色谱峰的峰面积，根据峰面积计算试样萃取液中甲醛的浓度。甲醛含量按式(4)计算：
式中：
—甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；E
c—萃取液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：V一萃取液的体积，单位为毫升（mL）；一试样的绝干质量，单位为克（g）。m
··（4)
取两次检测结果的平均值作为测试结果，计算结果修约至0.1mg/kg。若测试结果小于6.0mg/kg，试验结果报告“未检出”。
5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。6报告
试验报告应包括以下项目：
试验日期、地点；
完整识别试样所需的所有信息；本标准的编号；
使用的方法（乙酰丙酮-分光光度法或高效液相色谱法）；d)
任何与本标准的偏离；
试验过程中观察到的异常现象。5
GB/T34448-2017
中华人民共和国
国家标准
生活用纸及纸制品
甲醛含量的测定
GB/T34448—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533
3发行中心：（010)51780238
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
1/16印张0.75字数12千字
开本880×1230
2017年9月第一版
2017年9月第一次印刷
书号：155066·1-57216定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国国家标准
GB/T34448—2017
生活用纸及纸制品
甲醛含量的测定
Tissue paper and disposable products--Determination of formaldehyde2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T34448—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、尤妮佳生活用品（中国）有限公司、国家纸张质量监督检验中心。
本标准主要起草人：高君、王嘉俊。I
生活用纸及纸制品甲醛含量的测定GB/T34448—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了生活用纸及纸制品通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法。本标准适用于生活用纸及纸制品（纸巾纸、卫生纸、湿巾、纸尿裤、卫生巾等）中甲醛含量的测定。本标准中乙酰丙酮-分光光度法的检出限为10mg/kg，高效液相色谱法的检出限为6.0mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3乙酰丙酮-可见分光光度法
3.1原理
试样经水萃取一定时间后，试样中游离甲醛和水解甲醛转移到萃取液中。萃取液经乙酰丙酮反应生成黄色化合物，冷却后在412nm波长下测定溶液的吸光度。对照标准甲醛工作曲线，计算出试样中甲醛的含量。
3.2试剂或材料
3.2.1水，GB/T6682，三级。
甲醛溶液，浓度约37%（g/g），分析纯。3.2.3乙酰丙酮试剂，在1000mL容量瓶中加人150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存。注：因试剂贮存的前12h溶液颜色会逐渐变深，因此使用前贮存12h。试剂在6周内有效，由于长时间贮存后其灵敏度可能会有所改变，故每周作一次标准工作曲线。3.2.4双甲酮溶液，1g双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5，5-二甲基-环已二酮）用乙醇溶解后稀释至100mL。该溶液应现用现配。
3.2.5生理盐水，0.9%的氯化钠溶液。3.3仪器设备
3.3.1250mL具塞三角烧瓶。
3.3.21mL，5mL，10mL和25mL单标移液管及5mL分刻度移液管。注：可以使用与手工移液管同样精确的自动吸液系统。3.3.3分光光度计，波长412nm。1
GB/T34448—2017www.bzxz.net
3.3.425mL具塞试管及试管架。
3.3.5恒温振荡水浴。
3.3.60.45μm滤膜。
3.3.7天平，感量为0.1mg。
3.4取样和试验溶液的制备
3.4.1从样品中取出试样，将试样剪成5mm×5mm的小块试料并混合。同时从样品中另取试样按GB/T462测水分含量。
3.4.2对不含有高吸收性树脂的产品，称取2.5g试料（精确至0.1mg）放人250mL具塞三角烧瓶中，加人100mL水后盖上瓶盖。对于含有高吸收性树脂的产品，称取2.0g试料（精确至0.1mg）放人250mL具塞三角烧瓶中，加人100mL0.9%的生理盐水后盖上瓶盖，如果无游离水出现可以适当增加生理盐水的加人量。
3.4.3将三角烧瓶放人（40士2）C恒温水浴中振荡萃取（60土5）min。萃取完成后，用0.45μm滤膜（3.3.6）过滤萃取溶液，保留滤液供测试使用。3.4.4平行制备两份试样溶液。除不放人试样外，其余操作均按照3.4.2和3.4.3制备两份空白溶液。注：样品测试前放人聚乙烯袋或铝箱袋中密封保存。3.5试验步骤
3.5.1甲醛标准溶液的制备
取28mL甲醛溶液（3.2.2），用水稀释至1000mL，用碘量法或亚硫酸钠法测定甲醛溶液的准确浓度。根据测定的浓度，计算含有10g甲醛的甲醛溶液的体积，用移液管移取该体积数到1L容量瓶中，并用水稀释到刻度，配制成10mg/mL甲醛标准溶液。也可以购买符合规定的甲醛标准溶液。3.5.2甲醛标准工作溶液的制备
吸取1mL甲醛标准溶液（3.5.1）于1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成10μg/mL的甲醛标准工作溶液。
3.5.3标准工作曲线的绘制
分别准确移取0mL，5.0mL，10.0mL，15.0mL，20.0mL和25.0mL的甲醛标准工作溶液（3.5.2）至100mL容量瓶中，用水稀释到刻度。然后分别取出5.0mL溶液于25mL具塞试管中，各加人5.0mL乙酰丙酮试剂（3.2.3），在（40士2）℃的恒温振荡水浴中显色（30士5）min，常温下避光静置冷却30min后，用10mm比色血在分光光度计412nm波长处测定吸光度。以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。3.5.4甲醛含量的测定
移取试样溶液（3.4.4）5.0mL于25mL具塞试管中，加人5.0mL乙酰丙酮试剂，在（40士2）℃的恒温振荡水浴中显色（30土5）min，常温下避光静置冷却30min后，用10mm的比色血在分光光度计412nm波长处测定吸光度。在相同条件下作空白试验，空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配制乙酰丙酮试剂。
3.5.5双甲酮确认试验
3.5.5.1如果怀疑吸光度是由于试样溶液自身颜色等干扰产生时，可按3.5.5.2进行双甲酮试验确认。2
GB/T34448—2017
3.5.5.2移取试样溶液（3.4.4）5.0mL于25mL具塞试管中，加人1.0mL双甲酮溶液（3.2.4），在（40士2）℃的恒温振荡水浴中显色（10士1)min后，加人5.0mL乙酰丙酮试剂，再放人（40士2）℃的恒温振荡水浴中显色（30士5）min，常温下避光静置冷却30min后，用10mm比色血在分光光度计412nm波长处测定吸光度。在相同条件下作空白试验。来自甲醛在412nm的吸光度将消失。3.6结果计算
3.6.1试样的校正吸光度按式(1)计算：A=A,-A.-(Ad)
式中：
A试样的校正吸光度：
A。—试样溶液的吸光度；
A。——空白溶液的吸光度；
Ad—一试样空白溶液的吸光度（仅适用于试样溶液变色等情况下）。（1）
用校正后的吸光度值，通过校正曲线计算试样溶液中甲醛的浓度c，单位为微克每毫升（μg/mL)。3.6.2甲醛含量按式（2)计算：
式中：
E-试样中的甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c试样溶液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V—萃取液的体积，单位为毫升（mL)：m试样的绝干质量，单位为克（g）。.（2)
取两次检测结果的平均值作为测试结果，计算结果修约至整数位。若测试结果小于10mg/kg，则试验结果报告“未检出”。
4高效液相色谱法
4.1原理
试样经水萃取一定时间后，试样中游离甲醛和水解甲醛转移到萃取液中。萃取液经2，4-二硝基苯耕溶液（CHN,O.）衍生试剂反应后生成2，4-二硝基苯腺溶液，溶液注人高效液相色谱仪后经C1s反相色谱柱分离，再用紫外检测器或二极管阵列检测器测定。采用外标法定量，计算试样中的甲醛含量。4.2试剂或材料
4.2.1水，GB/T6682，一级。
4.2.2乙，色谱纯。
4.2.3甲醛溶液，浓度约37%（g/g），分析纯。冰乙酸（CH，COOH），p=1.05g/mL，分析纯。4.2.4
4.2.52，4-二硝基苯耕溶液（C.HN.O）：称取0.05g2，4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%（体积分数）冰乙酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液不稳定，现用现配。4.2.6
生理盐水，0.9%的氯化钠溶液。4.3仪器设备
4.3.1高效液相色谱仪（配置紫外检测器或二极管阵列检测器）。3
GB/T34448—2017
4.3.20.45μm滤膜。
4.3.3恒温振荡水浴。
4.3.4天平，感量为0.1mg。
4.4取样和试验溶液的制备
取样和试验溶液的制备同3.4。
4.5试验步骤
4.5.1标准工作溶液的衍生
4.5.1.1甲醛标准工作溶液的制备同3.5.1和3.5.2。4.5.1.2准确移取0mL，5.0mL，10.0mL，15.0mL，20.0mL和25.0mL的甲醛标准工作溶液（3.5.2）分别移加到100mL容量瓶中，用蒸馅水稀释到刻度。然后分别取出1.0mL溶液于5mL试样瓶中，再分别加人2.0mL2，4-二硝基苯溶液后，将溶液置于（60士2）C恒温水浴中反应30min。此溶液冷却至室温后用0.45μm滤膜（4.3.2）过滤，保留滤液供测试使用。4.5.2试验溶液的衍生
移取1.0mL试验溶液（3.4.4）于具塞试管中，加人2.0mL2，4-二硝基苯肼溶液（4.2.5）后，将溶液置于（60士2）℃恒温振荡水浴中反应30min。此溶液冷却至室温后用0.45μm滤膜过滤，保留滤液供测试使用。
4.5.3测定
4.5.3.1液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的。
a）色谱柱：反相C不锈钢柱，5μm，4.6mmX150mm或相当的色谱柱。b）检测波长：355nm。
c）流动相：乙腈十水（65十35）。d）柱温：30℃。
流速：1.0mL/min。
进样量：20μL
4.5.3.2绘制标准工作曲线
按照4.5.3.1所列测定条件，取20μL标准工作溶液（4.5.1.2）注人液相色谱仪进行检测，绘制标准工作曲线。以标准工作曲线中甲醛浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。按式（3）计算回归参数：y=ar+b
式中：
—标准工作溶液中甲醛的峰面积；回归曲线的斜率；
工—标准工作溶液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；6—回归曲线的截距。
（3）
4.5.3.3试验溶液的测定
GB/T34448—2017
将试验溶液（4.5.2）依次按照4.5.3.1分析条件进行测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。4.6结果计算
扣除空白值，得到甲醛色谱峰的峰面积，根据峰面积计算试样萃取液中甲醛的浓度。甲醛含量按式(4)计算：
式中：
—甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；E
c—萃取液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：V一萃取液的体积，单位为毫升（mL）；一试样的绝干质量，单位为克（g）。m
··（4)
取两次检测结果的平均值作为测试结果，计算结果修约至0.1mg/kg。若测试结果小于6.0mg/kg，试验结果报告“未检出”。
5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。6报告
试验报告应包括以下项目：
试验日期、地点；
完整识别试样所需的所有信息；本标准的编号；
使用的方法（乙酰丙酮-分光光度法或高效液相色谱法）；d)
任何与本标准的偏离；
试验过程中观察到的异常现象。5
GB/T34448-2017
中华人民共和国
国家标准
生活用纸及纸制品
甲醛含量的测定
GB/T34448—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533
3发行中心：（010)51780238
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
1/16印张0.75字数12千字
开本880×1230
2017年9月第一版
2017年9月第一次印刷
书号：155066·1-57216定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。