GB/T 1548-2016.Pulps-Determination of limiting viscosity number in cupri-ethylenediamine (CED) solution.
9.2 试样称量
称取确定质量的试样.精确至士0.5mg,放入溶解瓶(6.2)中。同时，称取一份试样按GB/T462测定绝干物含量。称取两份试样进行平行试样。
9.3测试溶液的制备
9.3.1用移液管移取25.0mL水到溶解瓶中,如选用振动器(6.7)则加入5~10根铜线,如选用磁力搅拌器(6.7)则放人搅拌棒。盖紧瓶盖.震荡溶解瓶直至试样完全解离。
9.3.2加入25.0 mL铜乙二胺(CED)溶液(5.1),通过挤压溶解瓶排出残余的空气。重新盖紧溶解瓶，用振荡器或磁力搅拌器混合直至试样溶解。应保证试样的完全溶解,但不宜过分摇荡或搅拌,溶解时间.应小于30 min.
9.3.3经冷碱法处理的纸浆和高粘度的未漂纸浆有时会不易溶解。由于低浓度的铜乙二胺(CED)溶液有利于浆样溶解并可防止润涨,因此可以按照如下方法进行溶解:加入25mL水,盖紧瓶盖,震荡溶解瓶直至试样完全解离;然后加入5 mL铜乙二胺(CED)溶液,混合溶解瓶;再加人5 mL铜乙二胺(CED)溶液并混合溶解瓶,直至所加铜乙二胺(CED)溶液的总体积达到25.0mL.
9.3.4纸浆溶解后,将溶解瓶浸泡在恒温水浴(6.3)中,直至温度达到(25士0.1)C。
9.4流出时间的测定
吸取足够的测试溶液(9.3)于特性粘度值测定用毛细管粘度计(6.1.2)中,保证溶液能毫无阻碍地自由排出。当凹液面到达最高刻度时,启动计时器(6.6),降低至最低刻度时停止计时器,记录溶液流出时间,精确到士0.2 s。每份测试溶液至少测定两次,两次测定结果差值应不超过0.5%,计算平均值,作为测试溶液的流出时间。
10计算
10.1粘度 比
粘度比nim(n/n )(3.2)按式(8)计算:

ICS85.040
中华人民共和国国家标准
GB/T1548—2016
代替GB/T1548—2004
铜乙二胺（CED)溶液中特性
粘度值的测定
Pulps-Determination of limiting viscosity numberin cupri-ethylenediamine (CED) solution(ISO5351:2010.MOD)
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施Www.bzxZ.net
GB/T1548—2016
规范性引用文件
术语和定义
粘度计的校准
取样和试样的制备
试验步骤
10计算
试验报告
附录A（规范性附录）铜乙二胺（CED)溶液的制备与分析附录B（规范性附录）不同粘度比7rati对应的［n×p值：12
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T1548—2016
本标准代替GB/T1548—2004《纸浆粘度的测定》，与GB/T1548—2004相比主要变化如下：修改了标准名称：
校准用毛细管粘度计内径由（0.57士0.02）mm改为（0.58土0.02）mm；恒温水浴温度控制精度由土1℃提高到土0.1℃：计时器精度由1s提高到0.1s；
修改了试样制备方法；
增加了高特性粘度值的取样量规定：增加了纸浆在稀溶液中浓度的计算：增加了聚合度的定义和计算方法；修改了特性粘度值的结果表示；调整了制备铜乙二胺（CED）溶液的试剂和方法。本标准采用重新起草法修改采用ISO5351：2010《纸浆铜乙二胺（CED）溶液中特性粘度值的测定》。
本标准与ISO5351：2010的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：●用修改采用国际标准的GB/T462代替ISO638；·用等同采用国际标准的GB/T740代替ISO7213。增加了聚合度的术语和定义（见3.6）；删除了5.5，标准中未涉及；
删除了5.6、7.4和第11章，因本标准未规定装有自动计时器的毛细管粘度计；删除了6.1中悬置段；
第8章、第9章增加了二级条号；纠正了10.3计算示例公式错误编号；增加了纸浆在稀溶液中浓度的计算：增加了聚合度的计算方法；
删除了资料性附录C。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口。本标准起草单位：浙江凯恩特种材料股份有限公司、中国制浆造纸研究院、国家纸张质量监督检验中心。
本标准主要起草人：崔立国、高君、陈万平、王兴祥、尹巧、张越、张程伟、李大方。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1548—1979,GB/T1548—1989,GB/T154832004
1范围
纸浆铜乙二胺（CED）溶液中特性粘度值的测定
GB/T1548—2016
本标准规定了纸浆在铜乙二胺（CED)溶液中的特性粘度值的测定方法和聚合度的计算方法。本标准适用于可溶于铜乙二胺（CED)溶液的漂白化学浆，也适用于可完全溶于铜乙二胺（CED)溶液的其他各种纸浆，
注1：测定结果可用于评价蒸煮或漂白对纤维素降解的影响程度，但当试样含有大量非纤维素物质时，在报告中需详细说明。
注2：严格来讲，本粘度测定方法仅用于聚糖成分的试样，适用于木素含量低于0.5%的纸浆特性粘度测定。该方法用于测定木素含量在0.5%到4.0%之间的未漂白纸浆时，虽然纸浆的大部分成分可完全溶于铜乙二胺（CED）溶液后进行测试，但测试结果不是严格意义上的特性粘度值。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462—2008，ISO287：1985.ISO638：1978.MOD)
GB/T740
纸浆试样的采取（GB/T740一2003，ISO7213：1991，IDT）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
切变速率
shear rate
毛细管内表面与流动方向平行的流体层的速度梯度，按式（1)计算：G
式中：
溶液的切变速率，单位为每秒（s-1）；4V
元r\tt
粘度计两校准刻度之间的体积，单位为毫升（mL）；毛细管内半径，单位为厘米（cm）；-溶液流出时间，单位为秒（s）。viscosity ratio
粘度比
ratio
同一温度下，某一规定浓度的聚合物溶液的粘度（n）与溶剂粘度（。）之比，粘度比无量纲，按式（2）1
GB/T1548—2016
计算：
式中：
某一规定浓度的聚合物溶液的粘度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa·s）；mo
溶剂粘度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa·s）。粘度相对增加量
viscosity relative increment粘度比（3.2）减1，该值无量纲，按式（3）计算：1_no
粘度值viscositynumber
（2）
·（3）
粘度相对增加量（3.3）与溶液中聚合物浓度（p）的比值，单位为毫升每克（mL/g），按式（4)计算：VN=no
式中：
聚合物浓度，单位为克每毫升（g/mL）。3.5
特性粘度值
limiting viscosity number
无限稀释下，粘度值（3.4)的极限值，单位为毫升每克（mL/g），按式（5）计算：(n-no
[n]=lim]
+olnoXp
（4）
·（5）
注：在参考文献中，经常使用固有粘度，该值等于特性粘度值。在特性粘度值（以mL/g表示）和用其他方法测得的粘度值（以mPa·s表示）之间，没有通用的转换系数。3.6
聚合度degree of polymerizationDP
纸浆中纤维素分子链平均长度的反映。4原理
本方法原理是基于马丁的经验方程式，在25℃条件下，测定规定浓度的稀溶液和纸浆溶液通过毛细管粘度计的时间。测定时要求[m]×p在（3.0土0.4)或［n]×p在（3.0±0.1)，且测量是在切变速度Gmx=（200士30）s-1时进行。根据溶液的已知浓度，用马丁（Martin）公式计算出特性粘度值5试剂
除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，铜乙二胺(CED)溶液
铜乙二胺（CED)溶液的浓度c（CED）=（1.00士0.02）mol/L，每升溶液中含有1.0mol铜和2.0mol2
乙二胺。该溶液可以按照附录A的规定制备和标定，每个月至少标定一次，5.2甘油溶液
c（CH：O，）=65%（质量分数），粘度约为10mPa·s5.3
硝酸溶液
稀硝酸溶液，用于清洗铜线（6.4）。5.4丙酮（CH.COCH）
分析纯。
GB/T1548—2016
警告：丙酮是易燃物，应远离明火，不要用气体加热器，严格遵循相关安全规章制度。6仪器
实验室常用仪器及装置。
毛细管粘度计
6.1.1带有水套的校准用毛细管粘度计毛细管内径（0.58士0.02）mm，蒸馏水或去离子水在此粘度计中的流出时间约为60s，粘度计的尺寸规定见图1。
$0.58±0.02
说明：
容积1.0mL。
图1校准用毛细管粘度计
6.1.2带有水套的特性粘度值测定用毛细管粘度计（恒定切变速度）毛细管内径（0.80士0.05）mm，（200土30）s-1的切变速度下，粘度为10mPa：s的溶液，流出时间约为90s。其他尺寸规定见图2。
GB/T1548—2016
说明：
1容积1.0mL。
#0.80±0.05
图2测定特性粘度值用毛细管粘度计注1：粘度计用水和丙酮清洗，然后干燥。如果清洗后留有污物，可用铬酸溶液浸泡除去污物后，用水和丙酮清洗。6.2溶解瓶
体积约为52mL，当瓶内注人50mL测试溶液时，可以通过挤压溶解瓶来驱除残留的空气。可以使用带有螺口盖和橡胶密封垫的聚乙烯瓶。分析人员可以采取一些方法排除空气，并在某个位置上用螺口盖封好瓶子。也可以通氮气排除空气。如果纸浆不易溶解，可使用扁形瓶。6.3恒温水浴
能控制温度在25.0℃士0.1℃，具有内外两种循环方式。6.4铜线
直径约为3mm，长10mm~20mm的紫铜线。用稀硝酸定期清洗铜线，随后用蒸馏水或去离子水彻底清洗，晾干后备用。
6.5天平
精确至士0.1mg。
5计时器
精确至0.1s。
振动器或磁力搅拌器
用于溶解试样。
7粘度计的校准
7.1将各种校准用液体和粘度计（6.1.1和6.1.2)的温度调节至25.0℃士0.1℃。7.2使用校准用粘度计（6.1.1)按9.4规定测定如下溶液的流出时间，单位为秒（s）。a）蒸馏水或去离子水，tw；
b）甘油溶液（5.2)，t。
GB/T1548—2016
c）0.5mol/L铜乙二胺（CED)溶液，由相同体积的蒸馏水或去离子水与1mol/L的铜乙二胺(CED)溶液（5.1)混合而成，t。每种液体至少进行两次测定并计算平均值。0.5mol/L铜乙二胺（CED)溶液与蒸馏水的流出时间之比t/t应在1.27~1.29之间。
7.3使用测试用粘度计（6.1.2)按9.4规定测定甘油溶液（5.2)的流出时间。用式（6）、式（7)计算粘度计系数f和粘度计常数h。
式中：
式中：
甘油溶液在校准用粘度计中的流出时间，单位为秒（s)；甘油溶液在测定用粘度计中的流出时间，单位为秒（s）。t
++++++*（6)
**（7)
t：—0.5mol/L铜乙二胺（CED)溶液在校准用粘度计（6.1.1)（如图1)中的流出时间，单位为秒（s）。粘度计系数于是所用仪器的常数，粘度计常数h取决于所用溶剂［铜乙二胺（CED)溶液。因此，每次新配制的铜乙二胺（CED)溶液应测定h值8取样和试样的制备
8.1如果测试结果用于评价一批纸浆，则应按照GB/T740取样。如果不是，则需报告试样来源，如果可能还应说明取样步骤。
8.2称取大约相当于10g绝干浆的试样。检查浆样，如果有纤维束，可用镊子取出，也可将浆样溶解在水中通过筛选除去。如果从试样中除去纤维束，则应在试验报告中说明。如果预料到纸浆在制备试验溶液（见9.3)时不易解离，则可使用合适的仪器在水中解离试样，然后在布氏漏斗中形成一张薄纸页。浆样或制备的纸页在室温下干燥至恒定质量，也可采用逐渐升温的方式干燥，但是温度不应超过60℃。戴手套后，用手或镊子将干燥的浆样撕成小片，不应裁切或机械粉碎干燥浆样。9试验步骤
溶液浓度的选择
根据浆的不同特性粘度值，按表1所示确定称取试样的质量。如果试样大约的特性粘度值未知，则选用浓度为125mg/50mL～150mg/50mL的溶液，若测得的特性粘度值不在表1相应浓度所对应的范围内，则相应地调整浆浓度。5
GB/T1548—2016
特性粘度值[n1/（mL/g）
651~850
8511100
1101~1400
表1根据试样待测特性粘度值选用的浓度p试样质量/（mg/50mL）
浆浓度p/（g/mL）
注：当特性粘度值大于1100mL/g时，表1给出的浆浓度为近似值。特性粘度值小于或等于1100mL/g，应选择合适的浆浓度，使[m×p在（3.0土0.4）范围内。当特性粘度值大于1100mL/g，应选择合适的浆浓度，使［n]xp在（3.0士0.1)范围内。
9.2试样称量
称取确定质量的试样，精确至土0.5mg，放入溶解瓶（6.2）中。同时，称取一份试样按GB/T462测定绝干物含量。称取两份试样进行平行试样。9.3测试溶液的制备
9.3.1用移液管移取25.0mL水到溶解瓶中，如选用振动器（6.7)则加入5～10根铜线，如选用磁力搅拌器（6.7）则放人搅拌棒。盖紧瓶盖，震荡溶解瓶直至试样完全解离。9.3.2加人25.0mL铜乙二胺（CED）溶液（5.1），通过挤压溶解瓶排出残余的空气。重新盖紧溶解瓶，用振荡器或磁力搅拌器混合直至试样溶解。应保证试样的完全溶解，但不宜过分摇荡或搅拌，溶解时间应小于30min。
9.3.3经冷碱法处理的纸浆和高粘度的未漂纸浆有时会不易溶解。由于低浓度的铜乙二胺（CED)溶液有利于浆样溶解并可防止润涨，因此可以按照如下方法进行溶解：加人25mL水，盖紧瓶盖，震荡溶解瓶直至试样完全解离；然后加入5mL铜乙二胺（CED）溶液，混合溶解瓶；再加人5mL铜乙二胺（CED)溶液并混合溶解瓶，直至所加铜乙二胺（CED）溶液的总体积达到25.0mL。9.3.4纸浆溶解后，将溶解瓶浸泡在恒温水浴（6.3）中，直至温度达到（25土0.1）℃。9.4流出时间的测定
吸取足够的测试溶液（9.3）于特性粘度值测定用毛细管粘度计（6.1.2）中，保证溶液能毫无阻碍地自由排出。当凹液面到达最高刻度时，启动计时器（6.6），降低至最低刻度时停止计时器，记录溶液流出时间，精确到土0.25。每份测试溶液至少测定两次，两次测定结果差值应不超过0.5%，计算平均值，作为测试溶液的流出时间。
10计算
10.1粘度比
粘度比7ratio（n/mo）（3.2）按式（8）计算：T ratio
式中：
测试溶液（按9.3制备）的粘度，单位为毫帕斯卡秒（mPa·s）；+*（8）
铜乙二胺（CED）溶液（5.1)的粘度，单位为毫帕斯卡秒（mPa·s）测试溶液的流出时间，单位为秒(s)；粘度计常数，按照7.3测定，单位为每秒（s-1）。GB/T1548—2016
10.2纸浆在稀溶液［0.5mol/L铜乙二胺（CED）溶液中的浓度（以纸浆绝干质量计）p纸浆在稀溶液[0.5mol/L铜乙二胺（CED)溶液］中的浓度（以纸浆绝干质量计)β按式（9)计算：m
式中：
纸浆在稀溶液[0.5mo1/L铜乙二胺（CED)溶液］中的浓度（以纸浆绝干质量计），单位为克每毫升（g/mL）；
纸浆绝干质量，单位为克（g）。10.3特性粘度值
用由10.1计算所得的粘度比，从表B.1查得［n］×β的值。计算特性粘度值［n]，结果精确至1mL/g。
附录B中的数值由马丁公式（10)计算而得：IgLn=Ig n
式中：
示例：
粘度值，单位为毫升每克（mL/g）；经验常数[纸浆/铜乙二胺（CED)体系的k为0.13]·（10）
纸浆在稀溶液（0.5mol/L铜乙二胺（CED)溶液）中的浓度（以纸浆绝干质量计），单位为克每毫升（g/mL）。
h=0.0821s-1（由校准程序获得）t=100s（测定）
p=0.00396g/mL（由试样质量和绝干物含量计算）Traio=hXt=0.0821X100=8.21
从附录B查得［n]×p相应的值为2.967因此[n]
749(mL/g）~750(mL/g）
10.4聚合度DP的计算
聚合度DP按式(11)计算：
DP0.905=0.75Lm
式中：
聚合度。
10.5结果表示
（11）
特性粘度值修约到十数位，单位为毫升每克（mL/g）；聚合度根据选取的特性粘度值计算，修约到个数位。
GB/T1548—2016
试验报告
试验报告应包括以下内容：
本标准编号；
完成试样测定所需的所有资料；试验日期和地点；
特性粘度值用mL/g表示，聚合度无量纲；纤维束是否被移除以及移除方法；试验过程中观察到的任何非正常情况与本标准的任何偏离，或任何影响测量结果的因素。
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