GB/T 22782-2008
基本信息
标准号： GB/T 22782-2008
中文名称： 烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 22782-2008.Determination of essential parameters of cuprum oxide powder for use in fireworks and firecrackers.
GB/T 22782规定了烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定方法。
GB/T 22782适用于烟花燥竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定 溶液的制备
GB/T 3049工业用化工产品铁含 量测定的通用方法1,10菲 哆啉分光光度法(GB/T 3049-2006 ,ISO 6685:1982 , IDT)
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008,IS0 3696:1987 ,MOD)
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
3测定
3.1试样的干燥
试样在105 C下干燥3 h,转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。
3.2硝酸不溶物含量的测定
3.2.1 原理
试料用硝酸溶解后过滤,干燥不溶物,称其质量。
3.2.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。硝酸(1+1)。
3.2.3 仪器
实验室常用仪器和以下装置:
3.2.3.1电热鼓风千燥箱:可控温度 105 C士2 C.
3.2.3.2分析天平:精度为 0.1 mg.
3.2.3.3 4 号砂芯坩埚:容积为30 mL。坩埚试验前用盐酸浸泡24 h后,用水洗至中性后,在105 C下干燥3h,取出,置于干燥器中,冷却至室温后待用。
3.2.3.4抽滤装置。
3.2.3.5干燥 器。
GB/T 22782规定了烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定方法。
GB/T 22782适用于烟花燥竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定 溶液的制备
GB/T 3049工业用化工产品铁含 量测定的通用方法1,10菲 哆啉分光光度法(GB/T 3049-2006 ,ISO 6685:1982 , IDT)
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008,IS0 3696:1987 ,MOD)
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
3测定
3.1试样的干燥
试样在105 C下干燥3 h,转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。
3.2硝酸不溶物含量的测定
3.2.1 原理
试料用硝酸溶解后过滤,干燥不溶物,称其质量。
3.2.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。硝酸(1+1)。
3.2.3 仪器
实验室常用仪器和以下装置:
3.2.3.1电热鼓风千燥箱:可控温度 105 C士2 C.
3.2.3.2分析天平:精度为 0.1 mg.
3.2.3.3 4 号砂芯坩埚:容积为30 mL。坩埚试验前用盐酸浸泡24 h后,用水洗至中性后,在105 C下干燥3h,取出,置于干燥器中,冷却至室温后待用。
3.2.3.4抽滤装置。
3.2.3.5干燥 器。
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标准内容
ICS 71. 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T22782--2008
烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定Determination of essential parameters ofcuprum oxide powder for use in fireworks and firecrackers2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
码陈伪
2009-09-01实施
本标准由中国轻工业联合会提出。前言
本标由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起节人：吴俊逸、商杰、李·明、肖焕新。GB/T22782—2008
1范围
烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定GB/T 22782—2008
本标准规定了烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含蛋、铜含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定方法。
本标准适用于烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含盘、钢含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-非啰啉分光光度法（GB/T3049—2006,SO66851982,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD）CB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备3测定
3.1试样的干燥
试样在105℃下干燥3h，转人十燥器中冷却备用。T燥后的试样供水分以外的项目检测使用。3.2硝酸不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料用硝酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。3.2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。硝酸(1+1)。
3. 2. 3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.2.3.1电热鼓风T燥箱：可控温度105℃±2℃。3.2.3.2分析关乎：精度为0.1m。3.2.3.31号砂芯埚：容积为30mL。埚试验前用盐酸浸泡24h后，用水洗至中性后，在105℃下干燥3h，取出，置于于燥器中，冷却至室温后待用。3.2.3.4抽滤装置。
3.2.3.5干燥器。
3. 2. 4分析步骤
3.2.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于500ml烧杯中。3.2.4.2向烧杯中加人20mL水，缓慢滴加硝酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL硝，加热煮沸，保持微沸60min
GB/T 22782—2008
3.2.4.3稍微冷却后用已称量的砂芯埚过滤，并用水洗涤至中性将砂芯埚连同滤渣一并在105 ℃下干燥 3 h。取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量。3.2.4.4平行测定两份试料，取其平均值。3.2,5结果讨算
硝酸不溶物的质量分数以Wi计,数值以%表示,按式(1)计算：w,= m=mz×100
式中：
-砂芯埚和硝酸不溶物的质量，单位为克（g）；砂芯埚的质最，单位为克(g)；
m--试料的质最,单位为克(g)。
所得结果按GB/T 817U 进含规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术半均值作为测定结果。
3. 2. 6允许差
在重复性条件下所得两个单分析值应不大于表1所列充许差1重短性条件下所得两个单次分析值的允许差硝散不落物含盘
3.3水分含过的测定
3.3. 1原理
试料干燥后，山其减测定水分含整。3. 3.2仪器
3. 3. 2. 1
3. 3. 2. 2
3. 3. 2. 3
3. 3. 2. 4
电热鼓风干爆箱:可控温度105℃±2℃，分析天平：精度为0.1 mg。
称蛋瓶。
十燥器。
3. 3. 3分析步骤
3. 3. 3. 1
3, 3, 3. 2
3. 3. 3. 4
称取约5g试样，精确到0.1mg，置于已称量的称量瓶中。将称量瓶置于于燥箱中,在 105 ℃下干燥 3 h。充许差
打开干燥箱，立即将称量瓶盖好。取出，置于于爆器中,冷却至室温后取出称量。平行测定两份试料，取其平均值。3. 3. 4 结果计算
水分的质量分数以2计,数值以%表示，按式(2)计算：wa
式中：
ml-m×100
m—干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m2
\十燥后试料和称瓶的质量，单位为克(g);-试料的质量，单位为克(g)。
3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。2
以%表示
3. 4铁含盘的测定
3.4.1原理
GB/T 22782--2008
试料溶解后用氮钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离手。在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDT入标准滴定溶液滴定至浅蓝色，并保持30S。Fe → 2H++2C1-= FeClz + H2 #FQ +6H+= 2Fe3 +3H,0
6Fe2++6H++C1O-=6Fc3″+CI-+3H,0Fe+ +H, Y-- - FeY-+2H+
3. 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析继的试剂和1GB/T6682中规定的至少3级的水。3.4.2.1盐酸(1+1)。
3.4.2.2盐酸(1+5)。
3.4.2.3氨水(1+1)。
3.4.2.4氮酸钾溶液(10%)。
3.4.2.5硫氙酸铵溶液（10%）。3.4.2.6盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盐酸，缓慢加人烧杯中，边稀释边用pH计测其pH值，加水释至1000mL，混勾。3.4.2.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.02moi/1.]：配制与标定按GB/T601执行。
3.4.2.8磺基水杨酸指示液(1%）。3.4.3仅器
实验室常用仪器和以下装置：
3.4.3.1恒温水浴锅：精度为土2℃。3. 4. 3.2pH计:精度为 0. 1。
3.4.3.3分析天平,度为 0.1 m号。3.4.4分析步
3.4.4.1称取试样约5g，精确到0.1mg，置于500ml,烧杯中，缓慢加入150mL盐酸（3.4.2.1),加热煮沸，保持微沸60min。待其稍冷却后用滤纸过滤至500ml.容冠瓶中，用水多次洗涤后加人50mL氮龄钾溶液，摇勾后定容。
3.4.4.2从容量瓶中量取10mL试液于试管中，加入10滴硫氛酸铵溶液，充分振荡，若无血红色出现，则铁含录为零。如有，则进行3.4.4.3。3.4.4.3从容量瓶中量取25mL十0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶巾，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸(3.4.2.2)调节溶液至pH2.0~pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃～70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用FDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30 s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。3. 4.5结果计算
铁含最以铁(Fe)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(3)计算：(V/1.000)cM ×100
式中：
(25/500)m
V-—试液所消耗EDTA标滴定溶液的体积，单位为毫升(ⅡL);一EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mal/L)M——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mal)，(M=55.845)；（3
GB/T22782—2008
m——试料的质量，单位为克g)；25——所量取试液的体积，单位为毫升（mL)；500试液定容的体积，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.4.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差表2至复性条件下所得两个单次分析值的允许差铁含盘
3.4.7其他
铁含量的测定亦可按GB/T3049的有关规定执行。3.5铜含量的测定
3.5.1原理
充许差
以%表示
试料溶解后通过EDTA络合滴定法在pH10.0的条件下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，测出试液中铜离子和铁高子含量的总和，减去铁的量可得出铜的望。
Cu0+2H+= Cu+ + H20
CuO+2Hl=Cu++Ha0+Cu
3Cu+8HNO(稀）)=3Cu2++6NO+2NO+ +4H,OCu2-+H,Ya-= Cu2-+2H
3.5.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.5.2.1硝酸（1+2)。
3.5.2.2氨水，
3. 5.2.3乙二胺四乙龄二钠(EDTA)标准滴定溶液Ec(EDTA)=0. 1 mol/L1 配制与标定按GB/T 601 执行。
3.5.2.4硫铜标摊滴定溶液［c(CuSO4）=0.1mol/L]：配制与标定按HG/T3696.1执行。3.5.2.5PAV指示液：0.2%乙醇溶液。3.5.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3. 5. 3. 1 分析关平:精度为 0. 1 mg。3.5.3.2pH计：精度为0.1.
3.5.4分析步骤
3.5.4.1称取试样约2g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓馋加入150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60min。待其稍冷却后用滤纸过滤至500mL.的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤，定容。3.5.4.2从容量瓶中量取20mL士0.05ml.试液置于300mL三角烧瓶中，加25mL±0.05mLEDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液至pH10.0，加5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液进行返滴定过量的EDTA，滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V)。3.5.5结果计算
铜含量以(Cu)的质量分数(u)计，数值以%表示，按式(4)计算：4
式中：
caV-_wa
(20/500）m
/1000M
C1—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)；c2-一硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；X100
V试液所消耗硫酸标准滴定溶的体积，单位为毫升(mL)：M一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=55.845）；Mz-—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mal)，（Mz=63.546)；m—：试料的质量，单位为克（g);20——所量取试的体积，单位为毫升（mL；25一一所最取EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)：500一试液定容的体积,单位为毫升（mL）。GB/T22782-—2008
按GB/T'8170进舍规则修约至第一位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.5.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允诈差为0.5%。3.6硫酸盐含的测定
3.6.1原理
试料用水溶解，过滤，滤液加人50mL氯化钡溶液，静箕后用砂芯抽滤，干燥后称景。SO.+Ba+=BaSO,
3.6.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。氯化钡溶液（20%）。
3.6.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.6.3.1分析天平：精度为0.1mg。3.6.3.24号砂芯地埚：容积为30mL。甘埚试验前用盐酸浸泡24h，用水洗净后，在105℃下下燥3 h,取出,置于于爆器中,冷却至室温后待用，3.6.3.3抽滤装置。
3.6.3.4电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。3. 6.3.5 下燥器。
3.6.4分析步骤
3.6.4.1称取试样约5g，精确到0.1mg，置于300mL烧杯中，加人150mL水，煮沸1min，待其稍冷却后用滤纸过滤至另一500mL烧杯中。3.6.4.2往3.6.4.1中500nL烧杯内加入100mL氯化钊溶液，静置60min后用已称量的砂芯埚抽滤，将砂芯连同滤渣并在105℃下干燥3h。取出，置于干爆器中，冷却至室温后取出称量。3.6.4.3平行测定两份试料，取其平均值。3, 6.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根离子的质量分数s计，数值以%表示，按式<5)计算：n-m2 × 0. 111 6× 100
GB/T 22782—2008
m1—砂芯地蜗和硫酸钡沉淀的质量，单位为克（g)；m2—砂芯埚的质量,单位为克(g)；一试料的质盈，单位为克（g)；0.411G--硫酸根与硫酸钡的换算系数。3.6.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表3所列允许差。表3重复性条件下所得两个单次分析值的允许差硫酸盐含盘
3.7氧化亚铜含量的测定
3.7.1原理
充许差bzxZ.net
以%表示
试料用硫溶解，使氧化亚铜发生歧化反应，用硝酸把生成的单质铜溶解，通过EDTA络合滴定法在PHI0.0下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液出黄色至蓝色即为终点，测出试液中铜单质的含量，从而可以计算出氧化亚铜的含量。Cu0+2H+=Cu2+ +H20
Cu,0+2H+= Cu2+ +H20+Cu
3Cu+8HNO,(稀)3Cu+-GNO,-+2NO++4H,OCu2+ + H, Y2-= Cuy2- + 2H+
3.7.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1硫酸(1+3)。
3.7.2.2硝酸(1+2)。
3.7.2.3斌水。
3.7.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）0.1 mal/I.]:配制与标定按GB/T601执行。
3.7.2.5硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO.)=0.1mo1/L3:配制与标定按HG/T3696.1执行。3.7.2.6PAN指示液:0.2%乙醇溶液。3.7.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.7.3.1分析天平：精度为0.1mg3.7.3.2pH计：精度为0.1。
3.7.4分析步骤
3.7.4.1称取试样约5g，精确到0.」mg，置于400mL烧杯中，缓慢加人150nL硫酸，加热煮沸，保持微沸60min。待其稍冷却后用滤纸过滤，用水充分洗涤后将滤渣连同滤纸一并转移至500mL烧杯中，加人150mL硝酸，加热，保持微沸30min后通过滤纸过滤至250mL容量瓶中，多次洗涤，定容，3.7.4.2从容量瓶中量取25mL士0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加20mL上0.05ml.EDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液至PH10，加5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA。滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V)。3.7.5结果计算
氧化亚铜含量以氧化亚铜(Cu20)的质量分数W计，数值以%表示，按式(6)计算：6
[(20c,—cV)/1 000)M
(25/250)m
式中：
ci—EDTA标准滴定溶液的铱度，单位为摩尔每升（mol/L)；c2-：-硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；-氧化亚铜的摩尔质量，单位为克每靡尔（g/mo1)，（M=143.091）；M
-试料的质量，单位为克(名）：25一一所量取试液的体积，单位为毫升（mL）20—一所危取EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；GB/T 22782—2008
试液定容的体积，单位为毫升（mL）。250-
结果按 G启/T 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.7.6允许差
在意复性条件下所得两个单次分析值应不大于表4所列允许差。表4重复性条件下所得两个单次分析值的允许差氧化亚销含过
3. 8纯度的测定
3.8. 原理
允许差
试料中氧化钢含量可以通过测定出试料中一价总量和氧化亚铜的含量计算。3.8.2结累计算
纯度以氧化(CuO)的质量分数W，计，数值以%表示，按式(7)计算：wa×M
X MX 100
式中：
铜的含量，%；
氧化亚铜的含量，%
氧化亚铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/tnol)，（M,兰143.09）；M,
铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，（Mz63.546）；以%表示
M,——氧化的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M一79.545）。结果按CB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.8.3允许差
在重复性条件下所得调个单次分析值的允许差为0.5%。GB/T 22782-2008
打印日期：2009年4月24日
中华人民共和国
国家标准
烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定GB/T 22782—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政缩码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
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开本880×12301/16
印张0.75
5学数15干字
2009 年 1 月第一版
2009年4月第一次印刷
书号：155066·1-36348定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
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烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定Determination of essential parameters ofcuprum oxide powder for use in fireworks and firecrackers2008-12-30发布
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码陈伪
2009-09-01实施
本标准由中国轻工业联合会提出。前言
本标由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起节人：吴俊逸、商杰、李·明、肖焕新。GB/T22782—2008
1范围
烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定GB/T 22782—2008
本标准规定了烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含蛋、铜含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定方法。
本标准适用于烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含盘、钢含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-非啰啉分光光度法（GB/T3049—2006,SO66851982,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD）CB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备3测定
3.1试样的干燥
试样在105℃下干燥3h，转人十燥器中冷却备用。T燥后的试样供水分以外的项目检测使用。3.2硝酸不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料用硝酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。3.2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。硝酸(1+1)。
3. 2. 3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.2.3.1电热鼓风T燥箱：可控温度105℃±2℃。3.2.3.2分析关乎：精度为0.1m。3.2.3.31号砂芯埚：容积为30mL。埚试验前用盐酸浸泡24h后，用水洗至中性后，在105℃下干燥3h，取出，置于于燥器中，冷却至室温后待用。3.2.3.4抽滤装置。
3.2.3.5干燥器。
3. 2. 4分析步骤
3.2.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于500ml烧杯中。3.2.4.2向烧杯中加人20mL水，缓慢滴加硝酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL硝，加热煮沸，保持微沸60min
GB/T 22782—2008
3.2.4.3稍微冷却后用已称量的砂芯埚过滤，并用水洗涤至中性将砂芯埚连同滤渣一并在105 ℃下干燥 3 h。取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量。3.2.4.4平行测定两份试料，取其平均值。3.2,5结果讨算
硝酸不溶物的质量分数以Wi计,数值以%表示,按式(1)计算：w,= m=mz×100
式中：
-砂芯埚和硝酸不溶物的质量，单位为克（g）；砂芯埚的质最，单位为克(g)；
m--试料的质最,单位为克(g)。
所得结果按GB/T 817U 进含规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术半均值作为测定结果。
3. 2. 6允许差
在重复性条件下所得两个单分析值应不大于表1所列充许差1重短性条件下所得两个单次分析值的允许差硝散不落物含盘
3.3水分含过的测定
3.3. 1原理
试料干燥后，山其减测定水分含整。3. 3.2仪器
3. 3. 2. 1
3. 3. 2. 2
3. 3. 2. 3
3. 3. 2. 4
电热鼓风干爆箱:可控温度105℃±2℃，分析天平：精度为0.1 mg。
称蛋瓶。
十燥器。
3. 3. 3分析步骤
3. 3. 3. 1
3, 3, 3. 2
3. 3. 3. 4
称取约5g试样，精确到0.1mg，置于已称量的称量瓶中。将称量瓶置于于燥箱中,在 105 ℃下干燥 3 h。充许差
打开干燥箱，立即将称量瓶盖好。取出，置于于爆器中,冷却至室温后取出称量。平行测定两份试料，取其平均值。3. 3. 4 结果计算
水分的质量分数以2计,数值以%表示，按式(2)计算：wa
式中：
ml-m×100
m—干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m2
\十燥后试料和称瓶的质量，单位为克(g);-试料的质量，单位为克(g)。
3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。2
以%表示
3. 4铁含盘的测定
3.4.1原理
GB/T 22782--2008
试料溶解后用氮钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离手。在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDT入标准滴定溶液滴定至浅蓝色，并保持30S。Fe → 2H++2C1-= FeClz + H2 #FQ +6H+= 2Fe3 +3H,0
6Fe2++6H++C1O-=6Fc3″+CI-+3H,0Fe+ +H, Y-- - FeY-+2H+
3. 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析继的试剂和1GB/T6682中规定的至少3级的水。3.4.2.1盐酸(1+1)。
3.4.2.2盐酸(1+5)。
3.4.2.3氨水(1+1)。
3.4.2.4氮酸钾溶液(10%)。
3.4.2.5硫氙酸铵溶液（10%）。3.4.2.6盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盐酸，缓慢加人烧杯中，边稀释边用pH计测其pH值，加水释至1000mL，混勾。3.4.2.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.02moi/1.]：配制与标定按GB/T601执行。
3.4.2.8磺基水杨酸指示液(1%）。3.4.3仅器
实验室常用仪器和以下装置：
3.4.3.1恒温水浴锅：精度为土2℃。3. 4. 3.2pH计:精度为 0. 1。
3.4.3.3分析天平,度为 0.1 m号。3.4.4分析步
3.4.4.1称取试样约5g，精确到0.1mg，置于500ml,烧杯中，缓慢加入150mL盐酸（3.4.2.1),加热煮沸，保持微沸60min。待其稍冷却后用滤纸过滤至500ml.容冠瓶中，用水多次洗涤后加人50mL氮龄钾溶液，摇勾后定容。
3.4.4.2从容量瓶中量取10mL试液于试管中，加入10滴硫氛酸铵溶液，充分振荡，若无血红色出现，则铁含录为零。如有，则进行3.4.4.3。3.4.4.3从容量瓶中量取25mL十0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶巾，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸(3.4.2.2)调节溶液至pH2.0~pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃～70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用FDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30 s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。3. 4.5结果计算
铁含最以铁(Fe)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(3)计算：(V/1.000)cM ×100
式中：
(25/500)m
V-—试液所消耗EDTA标滴定溶液的体积，单位为毫升(ⅡL);一EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mal/L)M——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mal)，(M=55.845)；（3
GB/T22782—2008
m——试料的质量，单位为克g)；25——所量取试液的体积，单位为毫升（mL)；500试液定容的体积，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.4.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差表2至复性条件下所得两个单次分析值的允许差铁含盘
3.4.7其他
铁含量的测定亦可按GB/T3049的有关规定执行。3.5铜含量的测定
3.5.1原理
充许差
以%表示
试料溶解后通过EDTA络合滴定法在pH10.0的条件下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，测出试液中铜离子和铁高子含量的总和，减去铁的量可得出铜的望。
Cu0+2H+= Cu+ + H20
CuO+2Hl=Cu++Ha0+Cu
3Cu+8HNO(稀）)=3Cu2++6NO+2NO+ +4H,OCu2-+H,Ya-= Cu2-+2H
3.5.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.5.2.1硝酸（1+2)。
3.5.2.2氨水，
3. 5.2.3乙二胺四乙龄二钠(EDTA)标准滴定溶液Ec(EDTA)=0. 1 mol/L1 配制与标定按GB/T 601 执行。
3.5.2.4硫铜标摊滴定溶液［c(CuSO4）=0.1mol/L]：配制与标定按HG/T3696.1执行。3.5.2.5PAV指示液：0.2%乙醇溶液。3.5.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3. 5. 3. 1 分析关平:精度为 0. 1 mg。3.5.3.2pH计：精度为0.1.
3.5.4分析步骤
3.5.4.1称取试样约2g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓馋加入150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60min。待其稍冷却后用滤纸过滤至500mL.的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤，定容。3.5.4.2从容量瓶中量取20mL士0.05ml.试液置于300mL三角烧瓶中，加25mL±0.05mLEDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液至pH10.0，加5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液进行返滴定过量的EDTA，滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V)。3.5.5结果计算
铜含量以(Cu)的质量分数(u)计，数值以%表示，按式(4)计算：4
式中：
caV-_wa
(20/500）m
/1000M
C1—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)；c2-一硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；X100
V试液所消耗硫酸标准滴定溶的体积，单位为毫升(mL)：M一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=55.845）；Mz-—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mal)，（Mz=63.546)；m—：试料的质量，单位为克（g);20——所量取试的体积，单位为毫升（mL；25一一所最取EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)：500一试液定容的体积,单位为毫升（mL）。GB/T22782-—2008
按GB/T'8170进舍规则修约至第一位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.5.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允诈差为0.5%。3.6硫酸盐含的测定
3.6.1原理
试料用水溶解，过滤，滤液加人50mL氯化钡溶液，静箕后用砂芯抽滤，干燥后称景。SO.+Ba+=BaSO,
3.6.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。氯化钡溶液（20%）。
3.6.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.6.3.1分析天平：精度为0.1mg。3.6.3.24号砂芯地埚：容积为30mL。甘埚试验前用盐酸浸泡24h，用水洗净后，在105℃下下燥3 h,取出,置于于爆器中,冷却至室温后待用，3.6.3.3抽滤装置。
3.6.3.4电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。3. 6.3.5 下燥器。
3.6.4分析步骤
3.6.4.1称取试样约5g，精确到0.1mg，置于300mL烧杯中，加人150mL水，煮沸1min，待其稍冷却后用滤纸过滤至另一500mL烧杯中。3.6.4.2往3.6.4.1中500nL烧杯内加入100mL氯化钊溶液，静置60min后用已称量的砂芯埚抽滤，将砂芯连同滤渣并在105℃下干燥3h。取出，置于干爆器中，冷却至室温后取出称量。3.6.4.3平行测定两份试料，取其平均值。3, 6.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根离子的质量分数s计，数值以%表示，按式<5)计算：n-m2 × 0. 111 6× 100
GB/T 22782—2008
m1—砂芯地蜗和硫酸钡沉淀的质量，单位为克（g)；m2—砂芯埚的质量,单位为克(g)；一试料的质盈，单位为克（g)；0.411G--硫酸根与硫酸钡的换算系数。3.6.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表3所列允许差。表3重复性条件下所得两个单次分析值的允许差硫酸盐含盘
3.7氧化亚铜含量的测定
3.7.1原理
充许差bzxZ.net
以%表示
试料用硫溶解，使氧化亚铜发生歧化反应，用硝酸把生成的单质铜溶解，通过EDTA络合滴定法在PHI0.0下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液出黄色至蓝色即为终点，测出试液中铜单质的含量，从而可以计算出氧化亚铜的含量。Cu0+2H+=Cu2+ +H20
Cu,0+2H+= Cu2+ +H20+Cu
3Cu+8HNO,(稀)3Cu+-GNO,-+2NO++4H,OCu2+ + H, Y2-= Cuy2- + 2H+
3.7.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1硫酸(1+3)。
3.7.2.2硝酸(1+2)。
3.7.2.3斌水。
3.7.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）0.1 mal/I.]:配制与标定按GB/T601执行。
3.7.2.5硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO.)=0.1mo1/L3:配制与标定按HG/T3696.1执行。3.7.2.6PAN指示液:0.2%乙醇溶液。3.7.3仪器
实验室常用仪器和以下装置：
3.7.3.1分析天平：精度为0.1mg3.7.3.2pH计：精度为0.1。
3.7.4分析步骤
3.7.4.1称取试样约5g，精确到0.」mg，置于400mL烧杯中，缓慢加人150nL硫酸，加热煮沸，保持微沸60min。待其稍冷却后用滤纸过滤，用水充分洗涤后将滤渣连同滤纸一并转移至500mL烧杯中，加人150mL硝酸，加热，保持微沸30min后通过滤纸过滤至250mL容量瓶中，多次洗涤，定容，3.7.4.2从容量瓶中量取25mL士0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加20mL上0.05ml.EDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液至PH10，加5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA。滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V)。3.7.5结果计算
氧化亚铜含量以氧化亚铜(Cu20)的质量分数W计，数值以%表示，按式(6)计算：6
[(20c,—cV)/1 000)M
(25/250)m
式中：
ci—EDTA标准滴定溶液的铱度，单位为摩尔每升（mol/L)；c2-：-硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；-氧化亚铜的摩尔质量，单位为克每靡尔（g/mo1)，（M=143.091）；M
-试料的质量，单位为克(名）：25一一所量取试液的体积，单位为毫升（mL）20—一所危取EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；GB/T 22782—2008
试液定容的体积，单位为毫升（mL）。250-
结果按 G启/T 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.7.6允许差
在意复性条件下所得两个单次分析值应不大于表4所列允许差。表4重复性条件下所得两个单次分析值的允许差氧化亚销含过
3. 8纯度的测定
3.8. 原理
允许差
试料中氧化钢含量可以通过测定出试料中一价总量和氧化亚铜的含量计算。3.8.2结累计算
纯度以氧化(CuO)的质量分数W，计，数值以%表示，按式(7)计算：wa×M
X MX 100
式中：
铜的含量，%；
氧化亚铜的含量，%
氧化亚铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/tnol)，（M,兰143.09）；M,
铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，（Mz63.546）；以%表示
M,——氧化的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M一79.545）。结果按CB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.8.3允许差
在重复性条件下所得调个单次分析值的允许差为0.5%。GB/T 22782-2008
打印日期：2009年4月24日
中华人民共和国
国家标准
烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定GB/T 22782—2008
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5学数15干字
2009 年 1 月第一版
2009年4月第一次印刷
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