GB/T 33277-2016
基本信息
标准号： GB/T 33277-2016
中文名称：生活用纸可迁移性铅、砷含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 33277-2016.Tissue paper- Determination of lead and arsenic released.
GB/T 33277规定了生活用纸中可迁移性铅、砷含量的测定方法。
GB/T 33277适用于生活用纸(纸巾纸、卫生纸、擦手纸、厨房纸巾等)中可迁移性铅砷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸泡后作为试样,用原子吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含量,用原子荧光光度计测试浸泡液中砷的含量。
4实验试剂
4.1前处理试剂
4.1.1水:GB/T 6682,二级或二级以上。
4.1.2乙酸溶液(4%):取 40 mL乙酸(分析纯),加人水中稀释至1 000 mL。.
4.2可迁移性铅含 量测定用试剂
4.2.1浓硝酸 ,p= 1.40 g/mL,质量分数为65% ~68%。
4.2.2硝酸(1+1):取 50 mL浓硝酸(4.2.1)慢慢加人50 mL水中。
4.2.3硝酸(6+94):取 3 mL浓硝酸(4.2.1)慢慢加人50 mL水中,稀释至100 mL.
4.2.4磷酸二氢铵溶液(20 g/L) :称取2.0 g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL.
4.2.5铅标准溶液: 自行配制或向具有相应资质的机构购买。自行配制可按以下两种方法:
a)铅标准储备液:准确称取 1.000 g金属铅(99.99%) 分次加少量硝酸(1 + 1)(4.2.2)加热溶解，总量不超过37 mL,移人1000 mL容量瓶,加水至刻度。此溶液每毫升含1.0 mg铅。
b) 铅标准储备液:准确称取0.159 8 g硝酸铅(优级纯)于烧杯中,加入少量水,再加人20 mL浓硝酸(4.2.1)溶解后,移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0 mg铅。
4.2.6铅标准工作溶 液:浓度为100 ng/ mL,使用硝酸(6+94)(4.2.3)逐级稀释。
GB/T 33277规定了生活用纸中可迁移性铅、砷含量的测定方法。
GB/T 33277适用于生活用纸(纸巾纸、卫生纸、擦手纸、厨房纸巾等)中可迁移性铅砷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸泡后作为试样,用原子吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含量,用原子荧光光度计测试浸泡液中砷的含量。
4实验试剂
4.1前处理试剂
4.1.1水:GB/T 6682,二级或二级以上。
4.1.2乙酸溶液(4%):取 40 mL乙酸(分析纯),加人水中稀释至1 000 mL。.
4.2可迁移性铅含 量测定用试剂
4.2.1浓硝酸 ,p= 1.40 g/mL,质量分数为65% ~68%。
4.2.2硝酸(1+1):取 50 mL浓硝酸(4.2.1)慢慢加人50 mL水中。
4.2.3硝酸(6+94):取 3 mL浓硝酸(4.2.1)慢慢加人50 mL水中,稀释至100 mL.
4.2.4磷酸二氢铵溶液(20 g/L) :称取2.0 g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL.
4.2.5铅标准溶液: 自行配制或向具有相应资质的机构购买。自行配制可按以下两种方法:
a)铅标准储备液:准确称取 1.000 g金属铅(99.99%) 分次加少量硝酸(1 + 1)(4.2.2)加热溶解，总量不超过37 mL,移人1000 mL容量瓶,加水至刻度。此溶液每毫升含1.0 mg铅。
b) 铅标准储备液:准确称取0.159 8 g硝酸铅(优级纯)于烧杯中,加入少量水,再加人20 mL浓硝酸(4.2.1)溶解后,移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0 mg铅。
4.2.6铅标准工作溶 液:浓度为100 ng/ mL,使用硝酸(6+94)(4.2.3)逐级稀释。
标准图片预览
标准内容
ICS 85.060
中华人民共和国国家标准
GB/T33277—2016
生活用纸
可迁移性铅、砷含量的测定
Tissue paper---Determination of lead and arsenic released2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标推按照G13/1.1
2009给出的规则起章
GB/T 33277—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC 141)归口，本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、北京海光仪器有限公司、中国造纸协会标准化专业委员会国家纸张质董监督检验中心。
本标推主要起草人：刘洋、高君、李萍、杜江。上
1范围
生活用纸可迁移性铅、砷含量的测定本标推规定了尘活用纸中可迁移性铅、砷含量的测定方法，GB/T 33277—2016
本标准适用于生活用纸（纸巾纸、卫生纸、擦手纸、厨房纸巾等）中川迁移性铅、砷含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件，凡不注\期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。Gl3/T450纸和纸板，试样的采取及试样纵横向、正反面的测定GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸池后作为试样，用原了吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含量，用原子荧光光度计测试漫泡波中神的含量。4实验试剂
4.1前处理试剂
4.1.1水：GB/T 6682,二级或二级以.L.。4.1.2乙酸落液（1%）：取10mL乙酸（分析纯）,加人水中稀释至1000mL。4.2可迁移性铅含量测定用试剂
浓硝酸p=1.40g/mL，质量分数为65%~68%，4.2.1
硝酸(1+1)：取50mL浓硝酸（4.2.1)慢慢加人50mL水中，4.2.2
硝酸（6+94)：取3mL浓硝酸（4.2.1)慢慢加人50mL水中，稀释至100mL4.2.3
磷酸二氢铵溶液（20g/1.)：称取2.0g磷酸二氨铵，以水溶解稀释至100ml。4.2.4
4.2.5铅标准溶液：自行配制或间具有相应资质的机构购买。白行配制可按以下两种方法；a）铅标准备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%）分次加少量硝胶（1十1)（4.2.2）加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容最瓶，加水至刻度。此溶液每毫升含1.0mg钻。铅标准储备液：准确称取0.1598g硝酸铅（优级纯）丁烧杯中，加入少量水，再训入20ml.浓b)
硝酸(4.2.1)溶解后,移人 100 mL容量瓶中,加水稀释至度，此溶液每毫升椎当于1.0 mg铅。4.2.6铅标准1:作溶液：浓度为100Ⅱg/mL，使用硝酸（6+94)(4.2.3)逐级稀释，4.3可迁移性砷含量测定用试剂
4.3.1盐酸?g=1.18g/mL,质量分数为36%~38%。I
TYKAONiKAca
GB/T 33277--2016
4.3.2盐酸(4+96),将10 ml.盐酸(4.3,1)加水巾，定容至1 000 mL。4.3.3硫腺(50 g/L)
4.3.4氢氨化钠溶液（20%）。
4.3.5硼氢化钾(KBH,)溶液（2%)：称取0.5g氢氧化钠于烧杯中，用100mL水溶解，加入2.0g硼氢化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用，此溶液现用现配。4.3.6神标准溶液：自行配制或出国家标准局标准物质研究中心购买砷标准溶液。白行配制方法为：将三氧化二碑(As20,)在(105土2)℃条件下1燥2h后，在十燥器中冷却,准确称取0.1320g干燥后的三氧化二砷（As20,)于烧杯中,加人25mL的氢氧化钠液(20%)(4.3.4)溶解，转移到1000ml.棕色容量瓶中,用去离子水定容至刻度。4.3.7神标准F.作溶液(0.1mg/L.):用移液管移取1.00mL砷标准溶液（4.3.6)于100 mL容量瓶巾用去离子水稀释至刻度，用移液管移取10.00 ml.稀释后的溶液于100mL容量瓶中，用去离子水定容案刻度，此溶液当天配制，
5设备
常规实验空仪器及以下装置
a）石粪炉法原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯。b）原子荧光光度计，配砷空心阴极灯。试样的制备与前处理
6.1取样
试样的来最按柠巧1小50规楚迹行。6.2试样的制备
将样品剪或撕成小快，混合均勾.防止污染。6.3水分的测定
按照GB/T462测定试样的水分，用以计算试样的绝十物质量。6.4试样前处理
6.4.1雅确称取约8.00g试样放人250mL细形瓶中，加入1%乙酸溶液100ml密封放置于40C恒温箱中抽提21h。抽提完成后，取清液经孔径0.45μm水系微孔滤膜过滤，将滤液置干测试用容器巾备用，每个试样取两份试样进行平行测定。6,4,2空白试验与试样的测定平行进行,取相同量试剂及条件,采用相同步骤,但不加试样，7测试步骤
7.1可迁移性铅含量的测定
7.1.1 仪器测定
7.1.1.1仪器参考条件：波长283.3mm；狭缝0.2mm~1.0am灯电流5mA~7mA，干煤源度120℃，20s灰化温度450℃，持续15s～205原子化温度1700℃~2300℃，4s~5s，背景校正为氛2
KAONiKAca
灯或曼效应扣除背景，
GB/T 33277-2016
7.1.1.2标准曲线绘制：将仪器参考条件调至最佳状态。待稳定后分别吸取由铅标准工作溶液（1.2.6）配制的铅标准使用液2.0ng/ml，5.0ng/mL，20.0ng/mL，400ng/mL，60.0ng/ml各10.0μL左右，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20 g/L磷酸二氢铵溶液（4.2.4)5.0μL，进样总体积10.0L～20.0μL，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的元线性回归方程，或由仪器白动计算出标准曲线测定结果。
7.1.1.3样品测定：分别吸取空白液和样液各10.0μl.或出仪器白动配制后注入石累炉，同时吸取20g/L磷酸二氢铵溶液（4.2.4)5.0μL，逃样总体积10.0μL～20.0uL，测得其吸光值，代人标准系列的元线性回归方程中求得样液中铅含量，或由仪器自动计算结果，样液浓度过高时，可先进行适当稀释后再逃行测试,或由仪器自动稀释并测被。7.1.2 结果计算
试样中可迁移性铅含量以文，按式（1)计算：X (l-co)xV
1000×m
式中：
试样巾可迁移性铅的含量，单位为毫克每于克（mg/kg)：ci——试验溶液中铅的浓度，单位为徽克每升(ug/L)；c
空试液中铅的浓度，单位为微克每升（αg/L)；V用于取的4%乙酸溶液总积,单位为毫升(mI)m：试样的绝干质量，单位为克(g）)。-(1)
计算结果修约至两位有效数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20为，以平均值作为测试结果。
7.2可迁移性砷含最的测定
7.2.1试样准备
取 6,4 中制备滤液 10,0 tmL 于 25 mL 量瓶中,加人 2.5 mL 硫豚(4.3.3),1 mL盐酸(4.3.1),用水定容至刻度。
7.2.2标准系列的配制
用移管分别移最 0,00 m1.,0.20 ml,0.40 mI,0.60 mL,1,00 mL.2,00 mL.4,00 nL 的砷标难工作溶液（4.3.7)于50mL的容量瓶中，分别加入5mL硫脲（4.3.3)、2mL盐酸（4.3.1)和20.0mL乙酸溶液（4.1.2），用水定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含砷0.0ng，0.4ng，0.8ng，1.2ng，2.0ng，4.0ng,8.0ng.
7.2.3仪器测定
7.2.3.1根据仪器操作手册设定参数，绘制标准工作曲线；测定空户溶被，待溶液中砷原子的荧光强度，根据标谁工作曲线计算测定溶液的砷含量7.2.3.2仪器设定参数：总灯电流60mA，辅阴极灯电流30trA，光电倍增管负高压300V，原子化器高度8mm，流动相为盐酸（1+96）（4.3.2），还原剂为硼氢化钾溶液（2%）（4.3.5），氩气流速300ml/min屏蔽气流量800 mL/rnin,读数方式为峰面积,读数延迟时间2s.读数时间10 s.KAONiKAca
GB/T 33277--2016
结果计算
试样中江移性含量以X计，按式（2)计算：x-
式中·
10×(c, -c)×V
1000×m
试样中可迁移性的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)：试验溶波中碑的浓度，单位为微克每升（ug/L)：空试液中砷的浓度，单位为微克每升（u/)：试验溶液定容后的总体积，单位为毫升（mL）；试样的绝干质量，单位为克()：-(2)免费标准下载网bzxz
计算结果修约至两位有效数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术均值的20%，以平均值作为测试结果。
试验报告
试验报告应包括下列项目：
a）本标准编号；
b）測试的日期和地点；
c）试样制备的描述；
d）测试仪器的描述；
测试的平均值：
标步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。司
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中华人民共和国国家标准
GB/T33277—2016
生活用纸
可迁移性铅、砷含量的测定
Tissue paper---Determination of lead and arsenic released2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标推按照G13/1.1
2009给出的规则起章
GB/T 33277—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC 141)归口，本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、北京海光仪器有限公司、中国造纸协会标准化专业委员会国家纸张质董监督检验中心。
本标推主要起草人：刘洋、高君、李萍、杜江。上
1范围
生活用纸可迁移性铅、砷含量的测定本标推规定了尘活用纸中可迁移性铅、砷含量的测定方法，GB/T 33277—2016
本标准适用于生活用纸（纸巾纸、卫生纸、擦手纸、厨房纸巾等）中川迁移性铅、砷含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件，凡不注\期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。Gl3/T450纸和纸板，试样的采取及试样纵横向、正反面的测定GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸池后作为试样，用原了吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含量，用原子荧光光度计测试漫泡波中神的含量。4实验试剂
4.1前处理试剂
4.1.1水：GB/T 6682,二级或二级以.L.。4.1.2乙酸落液（1%）：取10mL乙酸（分析纯）,加人水中稀释至1000mL。4.2可迁移性铅含量测定用试剂
浓硝酸p=1.40g/mL，质量分数为65%~68%，4.2.1
硝酸(1+1)：取50mL浓硝酸（4.2.1)慢慢加人50mL水中，4.2.2
硝酸（6+94)：取3mL浓硝酸（4.2.1)慢慢加人50mL水中，稀释至100mL4.2.3
磷酸二氢铵溶液（20g/1.)：称取2.0g磷酸二氨铵，以水溶解稀释至100ml。4.2.4
4.2.5铅标准溶液：自行配制或间具有相应资质的机构购买。白行配制可按以下两种方法；a）铅标准备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%）分次加少量硝胶（1十1)（4.2.2）加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容最瓶，加水至刻度。此溶液每毫升含1.0mg钻。铅标准储备液：准确称取0.1598g硝酸铅（优级纯）丁烧杯中，加入少量水，再训入20ml.浓b)
硝酸(4.2.1)溶解后,移人 100 mL容量瓶中,加水稀释至度，此溶液每毫升椎当于1.0 mg铅。4.2.6铅标准1:作溶液：浓度为100Ⅱg/mL，使用硝酸（6+94)(4.2.3)逐级稀释，4.3可迁移性砷含量测定用试剂
4.3.1盐酸?g=1.18g/mL,质量分数为36%~38%。I
TYKAONiKAca
GB/T 33277--2016
4.3.2盐酸(4+96),将10 ml.盐酸(4.3,1)加水巾，定容至1 000 mL。4.3.3硫腺(50 g/L)
4.3.4氢氨化钠溶液（20%）。
4.3.5硼氢化钾(KBH,)溶液（2%)：称取0.5g氢氧化钠于烧杯中，用100mL水溶解，加入2.0g硼氢化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用，此溶液现用现配。4.3.6神标准溶液：自行配制或出国家标准局标准物质研究中心购买砷标准溶液。白行配制方法为：将三氧化二碑(As20,)在(105土2)℃条件下1燥2h后，在十燥器中冷却,准确称取0.1320g干燥后的三氧化二砷（As20,)于烧杯中,加人25mL的氢氧化钠液(20%)(4.3.4)溶解，转移到1000ml.棕色容量瓶中,用去离子水定容至刻度。4.3.7神标准F.作溶液(0.1mg/L.):用移液管移取1.00mL砷标准溶液（4.3.6)于100 mL容量瓶巾用去离子水稀释至刻度，用移液管移取10.00 ml.稀释后的溶液于100mL容量瓶中，用去离子水定容案刻度，此溶液当天配制，
5设备
常规实验空仪器及以下装置
a）石粪炉法原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯。b）原子荧光光度计，配砷空心阴极灯。试样的制备与前处理
6.1取样
试样的来最按柠巧1小50规楚迹行。6.2试样的制备
将样品剪或撕成小快，混合均勾.防止污染。6.3水分的测定
按照GB/T462测定试样的水分，用以计算试样的绝十物质量。6.4试样前处理
6.4.1雅确称取约8.00g试样放人250mL细形瓶中，加入1%乙酸溶液100ml密封放置于40C恒温箱中抽提21h。抽提完成后，取清液经孔径0.45μm水系微孔滤膜过滤，将滤液置干测试用容器巾备用，每个试样取两份试样进行平行测定。6,4,2空白试验与试样的测定平行进行,取相同量试剂及条件,采用相同步骤,但不加试样，7测试步骤
7.1可迁移性铅含量的测定
7.1.1 仪器测定
7.1.1.1仪器参考条件：波长283.3mm；狭缝0.2mm~1.0am灯电流5mA~7mA，干煤源度120℃，20s灰化温度450℃，持续15s～205原子化温度1700℃~2300℃，4s~5s，背景校正为氛2
KAONiKAca
灯或曼效应扣除背景，
GB/T 33277-2016
7.1.1.2标准曲线绘制：将仪器参考条件调至最佳状态。待稳定后分别吸取由铅标准工作溶液（1.2.6）配制的铅标准使用液2.0ng/ml，5.0ng/mL，20.0ng/mL，400ng/mL，60.0ng/ml各10.0μL左右，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20 g/L磷酸二氢铵溶液（4.2.4)5.0μL，进样总体积10.0L～20.0μL，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的元线性回归方程，或由仪器白动计算出标准曲线测定结果。
7.1.1.3样品测定：分别吸取空白液和样液各10.0μl.或出仪器白动配制后注入石累炉，同时吸取20g/L磷酸二氢铵溶液（4.2.4)5.0μL，逃样总体积10.0μL～20.0uL，测得其吸光值，代人标准系列的元线性回归方程中求得样液中铅含量，或由仪器自动计算结果，样液浓度过高时，可先进行适当稀释后再逃行测试,或由仪器自动稀释并测被。7.1.2 结果计算
试样中可迁移性铅含量以文，按式（1)计算：X (l-co)xV
1000×m
式中：
试样巾可迁移性铅的含量，单位为毫克每于克（mg/kg)：ci——试验溶液中铅的浓度，单位为徽克每升(ug/L)；c
空试液中铅的浓度，单位为微克每升（αg/L)；V用于取的4%乙酸溶液总积,单位为毫升(mI)m：试样的绝干质量，单位为克(g）)。-(1)
计算结果修约至两位有效数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20为，以平均值作为测试结果。
7.2可迁移性砷含最的测定
7.2.1试样准备
取 6,4 中制备滤液 10,0 tmL 于 25 mL 量瓶中,加人 2.5 mL 硫豚(4.3.3),1 mL盐酸(4.3.1),用水定容至刻度。
7.2.2标准系列的配制
用移管分别移最 0,00 m1.,0.20 ml,0.40 mI,0.60 mL,1,00 mL.2,00 mL.4,00 nL 的砷标难工作溶液（4.3.7)于50mL的容量瓶中，分别加入5mL硫脲（4.3.3)、2mL盐酸（4.3.1)和20.0mL乙酸溶液（4.1.2），用水定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含砷0.0ng，0.4ng，0.8ng，1.2ng，2.0ng，4.0ng,8.0ng.
7.2.3仪器测定
7.2.3.1根据仪器操作手册设定参数，绘制标准工作曲线；测定空户溶被，待溶液中砷原子的荧光强度，根据标谁工作曲线计算测定溶液的砷含量7.2.3.2仪器设定参数：总灯电流60mA，辅阴极灯电流30trA，光电倍增管负高压300V，原子化器高度8mm，流动相为盐酸（1+96）（4.3.2），还原剂为硼氢化钾溶液（2%）（4.3.5），氩气流速300ml/min屏蔽气流量800 mL/rnin,读数方式为峰面积,读数延迟时间2s.读数时间10 s.KAONiKAca
GB/T 33277--2016
结果计算
试样中江移性含量以X计，按式（2)计算：x-
式中·
10×(c, -c)×V
1000×m
试样中可迁移性的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)：试验溶波中碑的浓度，单位为微克每升（ug/L)：空试液中砷的浓度，单位为微克每升（u/)：试验溶液定容后的总体积，单位为毫升（mL）；试样的绝干质量，单位为克()：-(2)免费标准下载网bzxz
计算结果修约至两位有效数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术均值的20%，以平均值作为测试结果。
试验报告
试验报告应包括下列项目：
a）本标准编号；
b）測试的日期和地点；
c）试样制备的描述；
d）测试仪器的描述；
测试的平均值：
标步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。司
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