GB/T 32118-2015.Determinateion of formaldehyde in toothpaste-High performance liquid chromatography.
4.7 2,4二硝基苯 肼溶液(0.6 g/L) :称取2,4二硝基苯胼300 mg,用乙腈溶解并定容至500 mL.
4.8甲醛标准储备液:精密移取甲醛标准溶液(4.2)0.5mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,制得甲醛浓度为0.05mg/mL的标准储备液。
4.9 甲醛标准工作溶液:分别移取0.5 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL的甲醛标准储备液(4.8)于一组10 mL的容量瓶中,用水定容至刻度,配制浓度为2.5 pug/ mL,5 ug/ mL,10 pug/ mL, 15 ug/ mL,20 ug/ mL,25 μg/mL的标准工作液。
4.10微孔滤 膜:0.45 μm,有机相。
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器或紫外检测器。
5.2分析天平 :感量0.000 1 g.
5.3磁力搅拌器。
5.4离心机。
5.5恒温水浴锅。
6分析步骤
6.1样品制备
精密称取牙膏样品约5 g(精确至0.000 1 g) ,用水定容至100 mL容量瓶中,搅拌至均匀离心分离(4000r/min)10min,准确移取2mL上清液于10mL比色管中,加入3mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0)后,用0.6 g/L的2,4-二硝基苯肼溶液定容,盖上塞后混匀。将比色管移入60 C水浴锅中进行衍生,反应时间为1h。反应完成后,冷却至室温,经0.45μm有机系微孔滤膜过滤后,供HPLC进样测定。
6.2甲醛衍生物标准溶液的制备
分别移取4.9中各浓度的系列标准工作溶液2mL于一组10mL比色管中,加人3mL乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0)后,用0.6 g/L的2,4-二硝基苯肼溶液定容,盖上塞后混匀。将比色管移入60 C水浴锅中进行衍生反应,时间为1 h。反应完成后,冷却至室温,经0.45 μm有机系微孔滤膜过滤后,供HPLC进样测定。
注:标准溶液.空白溶液与样品溶液需同时进行衍生。
6.3 测定

ICs 71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T32118—2015
牙膏中甲醛含量的测定
高效液相色谱法
Determinateion of formaldehyde in toothpaste-High performance liquid chromatography2015-10-09 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2016-05-01实施
中华人民共和国
国家标摊
牙言中甲醛含量的测定高效液相色谱法GB/T 32118
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本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。言
GB/T32118—2015
本标由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1)归口。本标准起草单位：上海美加净日化有限公司。本标准主要起草人：陈健芬、施商磊。1
TTKAONKAca
1范围
牙膏中甲醛含量的测定高效液相色谱法本标准规定了牙中中醛含量测定的高效液相色谱法。GB/T 32118—2015
本标准适用于牙中添加有甲醛的含量测定，不适用于含有其他甲醛释放剂的牙音产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版木适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
将牙誉用水溶解，离心和分离后，上清液以2，4-二硝基苯册为衍生化试剂，在加热的条件下反成牛成甲醛衔生物2,4-二硝基苯踪,用紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,对照标准工作曲线计算样品中甲醛的含量。
甲醛与2,4-二硝基苯耕反应生成2,4-二硝基苯腺的反应式如图 1所示。N=NED
2，4-二确基苯肼
图1甲醛衍生化反应式
4试剂和材料
HN-N-CHe
2.4二耐燕未腺
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙晴：色谱纯。
4,2甲醛标准溶液(10.0 g/mL)：安培瓶封装，置于10 C以上保存，使用时与室温平衡，摇动均句,打开后推荐一次性使用，或者将标准溶液转移至棕色瓶密封，于10℃以上保存4.3冰乙酸：分析纯，
4.4乙酸钠：分析纯，
4.52,4-二硝基苯肼;纯度≥99%，4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH一5.0）：称取2.64g乙酸钠，以适量水浒解，加入1.0mL冰乙酸，用水定1
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GB/T 32118--2015
容至500mL.
4.72，4-二硝基苯耕溶渡0.6g/L）：称取2，4-二硝基苯册300mg.用z晴溶解定容至500mL4.8甲醛标准储备液：精密移取甲醛标准溶液（4.2)0.5mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，制得甲醛浓度为0.05mg/mL的标准储备液。4.9甲醛标谁工作溶液：分别移取0.5mL，1mL，2mL，3mL，4mL,5mL的甲醛标准储备液（4,8）于一组10mL的容量瓶中,用水定容至刻度，配制浓度为2.5μg/mL,5μg/mL,10g/mL,15μ/mL，20μg/mL，25 μg/mL 的标准工作液。
4.10微孔滤膜：0.45μm，有机相。5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪（HPLC)：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3磁力搅拌器。
5.4离心机。
5.5恒温水浴锅。
6分析步骤
6.1样品制备
精密称取牙样品约5g（精确至0.0001g），用水定容至100mL容量瓶中，搅拌至均匀离心分离（40001/min）10min，准确移取2mL上清液于10mL比色管中，加入3mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.0)后,用0,6 g/L的2,4-二硝基苯肼溶液定容,盖上塞后混勾。将比色管移入60C水浴锅巾进行衔生，反应时间为1h。反应完成后，冷却至室温，经0.45μm有机系扎滤膜过滤后，供HPLC进样测定。
6.2甲醛衍生物标准溶液的制备
分别移取 4,9 中各浓度的系列标准工作溶液 2 mL 于一组 10 mL 比色管中,加人 3 mL 乙酸-乙酸 钠缓冲溶液(pH=5,0)后，用0.6g/L的2,4-二硝基苯肼溶液定容，盖上塞后混勾，将比色管移人60℃水溶锅中进行衔生反应，时间为1h。反应完成后，冷却至室温，经0.15μm有机系微孔滤膜过滤后，供HPLC进样测定。
注：标准溶液、空白落液与样晶溶液游同时进行衔生。6.3测定
6.3.1色谱分离条件
液相色谱柱：DiancxAcclaimTM120型C1色谱柱（3μm,3×150mm),或相当的色谱柱；a)
b）流动相：乙睛：水～60：40（体积比）；c) 流速:1.0 mL/min;
柱温：30℃，
检测器：二极管阵列检测器或紫外检测器；f)
检测波长：360nm；
进样量：20μL。
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6.3.2标准工作曲线的绘制
GB/T 32118--2015
将甲醛系列标准工作液的衍生液（6.2)按浓度从低到高依次导人液相色谱仪进行测定，以甲醛衍生物的峰面积为纵坐标，以系列标准溶液中甲醛的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，甲醛标准样品的二极管阵列检测器液相色谱图参见附录A中的图A.1。6.3.3定量分析
本方法采用标准工作曲线法测定甲醛的含量。样品溶液和试剂空白溶液导入液相色谱仪进行测定。以样品溶液中甲醛衍生物的峰面积与标推曲线比较定量。待测物的响应值均应在线性范围内。6.4空白实验
除不称取样品外，均按上述样品处理步骤和测定条件进行。6.5平行实验
按以上步，对同一样品进行平行试验测定。7
结果计算
样品中用醛的含量出色谱数据处理软件或按式(1)计算，计算结果需扣除空口值：测定结果用平行测定结果的算术平均值表示。
式中：
X =eXVXk×1000
m×1000
X样品中甲醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c=-样品中甲醛衍生物面积对应的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；—稀释倍数；
8检出限
-样品的质量，单位为克（g）。本方法牙膏中甲醛的检出限为20mg/kg。9回收率
本方法的回收率在5%~110%，相对标准偏差小于5%(1)
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GB/T32118—2015
附录A
（资料性附录）
甲醛标准样品的二极管阵列检测器液相色谱分离图2,4-二硝基苯胖-2. 620
甲醛衍生物-4.047
图A.1甲醛标准样品的二极管阵列检测器液相色谱分离图GB/T 32118-2015
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