GB/T 32115-2015.Determination of ethylene glycol and diethylene glycol in oral care products.
6分析步骤
6.1样品制备
6.1.1水剂
称取样品1 g(精确至0.01 g),于10 mL具塞刻度管中,加入甲醇(4.2)定容至刻度,充分混匀后静置，上清液经滤膜(4.8)过滤待测。
6.1.2膏剂.
称取样品2g(精确至0.01g),于50mL具塞刻度管中,加入20.0mL甲醇(4.2),加入2.0g氯化钠(4.3),涡旋混匀1 min后,超声提取20 min,静置，上清液经滤膜(4.8)过滤待测。
6.1.3粉剂
称取样品2 g(精确至0.01 g),于50 mL具塞刻度管中,加入20.0 mL甲醇(4.2),涡旋混匀1 min .后,超声提取20 min,静置，上清液经滤膜(4.8)过滤待测。
6.2 测定.
6.2.1气相色谱 参考条件
6.2.1.1色谱 柱:HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱,30 mX0.25 mm(内径) X0.25 μm,或性能相当者。
6.2.1.2载气:高纯氮,纯度>99.99%。
6.2.1.3流速:1.0 mL/ min,恒流模式。
6.2.1.4采用程序升温,柱初始温度40 C ,保持1 min,以10 C/min速率升温至150 C ,保持10 min,再以30C/min速率升温至250C,保持5min。
6.2.1.5进样口温度:240 C.
6.2.1.6检测器温度:250 C。
6.2.1.7进样方式:分流进样 ,分流比:10; 1。
6.2.2标准工作曲线的绘制
将浓度为10.0 uμg/ mL、50.0 μg/ mL、100.0 μg/ mL、200.0 ug/mL.500.0 μug/ mL的系列乙二醇与二甘醇混合标准工作溶液(4.7)按气相色谱参考条件(6.2.1)进行测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作标准工作曲线。

1CS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 32115—2015
口腔护理产品中乙二醇与
一甘醇的测定方法
Determination of ethylene glycol and diethylene glycol in oral care products2015-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2016-05-01实施
GB/T 32115—2015
1范围
规范性引用文件
试剂和材料
仪器与设备
分析步骤
结果计算
8检出限
9充许差
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录)
标准样品气相色谱图
确证实验
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标推由中国轻工业联合会提出。GB/T32115--2015
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙旁分技术委员会（SAC/TC492/SC1)归口。本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所.国家化妆品质量监督检验中心（北京）、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标推主要起草人：周相娟、赵玉琪、钟丽君、聂鲲、杜娟1
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1范围
口腔护理产品中乙二醇与
三甘醇的测定方法
GB/T 32115-2015
本标准规定了测定口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的原理,试剂和材料,仪器与设备、分析步、结果计算、检出限、允许差。
本标准适用于山腔护理产品中乙二醇与二甘醇含量的测定。本标准乙二醇与二廿醇的检出限均为20mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
口腔护理产品中乙二醇与二甘醇用甲醇超声提取，冠过滤后，以气相色谱-氢火焰离子化检器进行分离和测定，根锯保留时间定性，外标法定量，气相色谱-质谱法确证。4试和材料
4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇：色谱纯。
氯化钠。
乙二醇标准样品：纯度≥99%，相关信息见表1。4.4
二甘醇标谁样品：纯度≥99%，相关信息见表1。4.5
表 1乙二醇与二甘醇中文名称,英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子质量序号
中文名称
英文名称
ethylene glycol
diethylene glycol
CAS登录号
107-21-1
111-16-6
分子式
(HOCH。)2
(HOCH,CH,),O
相对分子质量
4.6乙二醇与二H醇混合标准储备液：准确称取乙二醇标准样品（4.4)与二甘醇标准样品（4.5）各0.5g(精确到 0,1 mg)于 100 mL容量瓶中,用中醇(4.2)溶解并定容至刻度。此溶液中乙二醇与二甘醇含量均为5mg/mL。
4.7乙二醇与二甘醇混合标准工.作溶液：准确吸取混合乙二醇与二甘醇混合标推储备液(4.6),用甲醇(4.2)配制稀释成浓度为10.0μg/mL、50.0μg/mL.100.0μg/mL，200.0μg/mL500.0μg/mL的标准工1
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GB/T 32115—2015
作溶液，
4.8滤膜：0.145μm，有机相。
5仪器与设备
5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID)。5.2气相色-质谱仪：配有电子轰击源。5.3分析天平：感量0.01和0.0001g。5.4涡旋混合器。
5.5超声波清洗器。
6分析步骤
6.1样品制备
6.1.1 水剂
称取样品1g（精确至0.01），于10mL塞刻度管中，加人甲醇（4.2)定容至刻度，充分混勾后静置，上清液经滤膜(4.8)过滤待测。6.1.2音剂
称取样品2g（精确至0.01g），于50ml.具塞刻度管中，加人20.0ml.甲醇（4.2)，加人2.0g氯化钠(4.3)，涡旋混勾1min后，超声提取20min，静置，上清液经滤膜（4.8)过滤待测，6.1.3粉剂
称取样品2g（精确至0.01g），于50mL具塞刻度管中，加人20.0mL甲醇（4.2），涡旋混匀1min后，超声提取20min.静置，上清液经滤膜（4.8)过滤待测。6.2测定
6.2.1气相色谱参考条件
当者。
色谱柱：HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱，30mX0.25mm（内径）×0.25μm，或性能相载气：高纯氮，纯度>99.99%。
流速：l.0 mL/min,流模式。
采用程序升温，柱初始温度40℃，保持1min，以10℃/min速率升温至150℃，保持10min，6.2.1.4
再以30℃/min速率升温至250C，保持5min。进样口温度：240℃。
检测器温度：250℃。
进样方式：分流进样，分流比：10：16.2.2标准工作曲线的绘制
将浓度为10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/ml、500.0μg/mL的系列乙二醇与二甘醇混合标准工作溶液（4.7)按气相色谱参考条件（6.2.1)进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准工作曲线。
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乙二醇与二甘醇的标准样品气相色谱图参见附录A的图A.1。6.2.3定量分析
GB/T 32115—2015
经样品制备(6.1)所得样品溶液按气相色谱参考条件(6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和蜂面积，由色谱峰的蜂面积可从标准工作曲线上求出相成的乙二醇与二甘醇的浓度。待测样品中乙二醇与二甘醇的响应值应在标准工作曲线的线性范围内，超过线性范围则成稀释后再进样分析。6,2.4定性确证
对于测定过程中有阳性结果的样品，建议用气相色谱-质谱法确证，参见附录B。6.3空白实验
除不称取样品外，按样品制备（6.1)步骤和测定（6.2)条件进行。6.4平行实验
按样品制备（6.1)步和测定（6.2)条件，对同一样品进行平行试验测定。7结果计算
口腔护理产品中乙二醇与二H醇的含量（mg/kg）按式(1)计算：X=XVXk×1 000
m ×1 000
式中：
X—口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的含量，单位为毫克每T克（mg/kg）；一样品测定液中乙二醇与二甘醇的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；—稀释倍数；
-样品的质量，单位为克（g）。注：计算结果需扣除空白值。测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留至整数。8检出限
口腔扩理用品中乙二醇与一甘醇的检出限均为20mg/kg。9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。.(1)
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GB/T32115—2015
乙一醇12.925
附录A
(资料性附录）bzxZ.net
棕准样品气相色谱图
时间/min
乙二醇与二甘醇标准样品气相色谱图图A.1
二其醇21.647
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B.1 气相色谱参考条件
附录B
（资料性附录）
确证实验
GB/T 32115—2015
色谱柱：HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱，30mX0.25mm（内径）X0.25μum或性能相当者。载气，高纯氮，纯度≥99.99%。流速：l.0mL/min，恒流模式。
采用程序升温，柱初始温度40℃，保持1min，以10℃/min速率升温至150℃，保持10min；再以30℃/min速率升温至250℃，保持5min。进样口温度：240℃。
进样量：1μL。
进样方式：分流进样。
分流比：5：1。
色谱-质谱接口温度:250 ℃。
B.2质谱参考条件
电离方式：电子轰击源(EI)。
电离能量70 eV.
溶剂延退5min。
测定方式：全扫描模式，扫描范围10amu~150amu。定量离子、定性离子及离子丰度比见表B.1。表B.1
乙二醇和二甘醇的分子式、相对分子质量、定量离子、定性离子和丰度比化学名称
乙二醇
二甘醇
定性确证
分了式
相对分子质量
定最离子
31(100)
45(100)
定性离子和丰度比
33:29:62
(35 :13 : 3)
75176:31
(24 +12 t11)
在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在土2.5%之内；且样品中被测组分定性离子的相对丰度与标准溶液中对应的定性离子的相对丰度逊行比较，偏差不超过表B.2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。乙二醇与二甘醇的质谱图见图B.1和图B.2。
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GB/T32115—2015
相对离子丰度/%
允许的最大偏差/
定性确证时相对离子丰度允许的最大偏差>50
>20~50
>10 ~20
乙二醇的气相色谱-质谱图
二甘醇的气相色谱-质谱图
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GB/T 32115-2015
中华人民共和国
国家标准
口腔护理产品中乙二醇与
二甘醇的测定方法
GI/T 32115—2015
中国标准出版社出版发行
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开本 880×12301/16印张 0.75字数14千2015 年 10 月第一版 2015 年 10 月第一次印刷书号：155066·1-52750定价16.00元由本社发行中心调换
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