GB/T 32113-2015
基本信息
标准号： GB/T 32113-2015
中文名称：口腔护理产品中氯酸盐的测定离子色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 32113-2015.Determination of chlorate in oral care product-Ion chromatography.
GB/T 32113规定了用离子色谱法测定口腔护理产品中氯酸盐的原理.试剂和材料、仪器与设备.分析步骤、结果计算检出限、回收率、允许差。
GB/T 32113适用于各类口腔护理产品中贼金属氯酸盐的测定。
GB/T 32113氯酸根的检出限为2mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
口腔护理产品样品经碱溶液提取后,脱脂柱净化,导人离子色谱,采用电导检测器进行测定,外标法定量。
4试剂和材料
4.1除非另有说明,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的--级水。
4.2甲 醇:色谱纯。
4.3氢氧化钠:色谱纯。
4.4 10 mmol/L氢氧化钠溶液:精密称取0.40 g氢氧化钠(4.3) ,用水溶解并定容至1 0000 mL。
4.5 60 mmol/L氢氧化钠溶液:精密称取2.40 g氢氧化钠(4.3) ,用水溶解并定容至1 000 mL。
4.6氯酸钠(纯度>99%)。
4.7 氯酸根标准储备液:称取氯酸钠(4.6)0.127 5 g(精确至0.000 1 g)用10 mmol/L氢氧化钠(4.4)溶解并定容至100mL,其中氯酸根的浓度为1mg/mL,贮存于4C冰箱中,有效期为6个月。
4.8氯酸根 系列标准工作液:准确吸取氯酸根标准储备液(4.7)0.50 mL.1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL于一组100 mL的容量瓶中,用10 mmol/L 氢氧化钠(4.4)定容至刻度,配得浓度为5.0 μg/ mL、10.0 ug/mL.20.0 pug/ mL、30.0 μg/ mL、50.0 μg/mL的系列标准工作溶液,贮存于4 C冰箱中,有效期为3个月。
4.9聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(或等效的脱脂柱)。
4.10微孔滤 膜:0.45 μm,水相。
注1:聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(或等效的脱脂柱),规格为1.0mL,使用前依次用10mL甲醇.15mL水通
GB/T 32113规定了用离子色谱法测定口腔护理产品中氯酸盐的原理.试剂和材料、仪器与设备.分析步骤、结果计算检出限、回收率、允许差。
GB/T 32113适用于各类口腔护理产品中贼金属氯酸盐的测定。
GB/T 32113氯酸根的检出限为2mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
口腔护理产品样品经碱溶液提取后,脱脂柱净化,导人离子色谱,采用电导检测器进行测定,外标法定量。
4试剂和材料
4.1除非另有说明,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的--级水。
4.2甲 醇:色谱纯。
4.3氢氧化钠:色谱纯。
4.4 10 mmol/L氢氧化钠溶液:精密称取0.40 g氢氧化钠(4.3) ,用水溶解并定容至1 0000 mL。
4.5 60 mmol/L氢氧化钠溶液:精密称取2.40 g氢氧化钠(4.3) ,用水溶解并定容至1 000 mL。
4.6氯酸钠(纯度>99%)。
4.7 氯酸根标准储备液:称取氯酸钠(4.6)0.127 5 g(精确至0.000 1 g)用10 mmol/L氢氧化钠(4.4)溶解并定容至100mL,其中氯酸根的浓度为1mg/mL,贮存于4C冰箱中,有效期为6个月。
4.8氯酸根 系列标准工作液:准确吸取氯酸根标准储备液(4.7)0.50 mL.1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL于一组100 mL的容量瓶中,用10 mmol/L 氢氧化钠(4.4)定容至刻度,配得浓度为5.0 μg/ mL、10.0 ug/mL.20.0 pug/ mL、30.0 μg/ mL、50.0 μg/mL的系列标准工作溶液,贮存于4 C冰箱中,有效期为3个月。
4.9聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(或等效的脱脂柱)。
4.10微孔滤 膜:0.45 μm,水相。
注1:聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(或等效的脱脂柱),规格为1.0mL,使用前依次用10mL甲醇.15mL水通
标准图片预览
标准内容
ICS 71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T32113—2015
口腔护理产品中氯酸盐的
离子色谱法
Determination of chlorate in oral care product-Ionchromatography
2015-10-13发布
中华入民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标化管理委员会
2016-05-01实施
中华人民共
国家标
口腔护理产品中氯酸盐的
测定离子色谱法
GB/T 32113--2015
中国标准山版社出版发行免费标准bzxz.net
北京市朝阳区和平里西街中2号（100029）北京市西城区兰里河北街16号（100045）网址 spc,net,cn
总编室：(010)68533533
发行中心：（们10)51780238
读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷」印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
印张 0.5 字数 10 千字
2015年10月第一版
2015年10月第一次印刷
书号：155066：1-52748定价
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
本标按照GB/T1.1·2009给出的规则起草。本标准由中国轻丁业联合会提出。GB/T32113—2015
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙言分技术委员会（SAC/TC 492/SC1)归口。本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所，国家化妆品质量监督检验中心（北京），国家轻工业牙旁蜡制品质量监督检测中心。本标主要起草人：林立、土琳琳、孙海波、杨彦丽、杨佳佳。1
TKAONIKAca
1范围
口腔护理产品中氯酸盐的
测定，离子色谱法
GB/T32113—2015
本标准规定了用离子色谱法测定口腔护理产品中氯酸盐的原理、试剂和材料.仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率、允许差。本标灌适用于各类口腔护理产品中碱金属氯酸盘的测定。本标准氯酸根的检出限为2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验案用水规格和试验方法3原理
口腔护理产品样品经碱溶液提取后，脱脂柱净化，导入离子色谱，采用电导检测器进行测定，外标法定量。
4试剂和材料
4.1除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇：色谱纯。
4.3氢氧化钠色谱纯
4.410mmol/L氢氧化钠溶液：精密称取0.40g氢氧化钠（1.3），用水溶解并定容至1000mL。4.560mmol/L氢氧化钠溶液：精密称取2.40g氢氧化钠（4.3），用水溶解并定容至1000mL。4.6氯酸钠(纯度>99%)。
4.7氯酸根标准储备液：称取氯酸钠（4.6)0.1275g（精确至0.0001g）用10mmol/L氢氧化钠（4.4）溶解并定容至100mL,其中氯酸根的浓度为1mg/mL，贮存于4C冰箱中，有效期为6个月。4.8氯酸根系列标推T.作液：准确吸取氯酸根标准储备液（4.7)0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于一组100mL的容量瓶中，用10mmol/L氢氧化钠（4.4）定容至刻度，配得浓度为5.0μg/mL、10.0μ/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL，50.0μg/mL的系列标准工作溶液，贮存于4C冰箱中，有效期为3个月。
4.9聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(或等效的脱脂柱)。4.10微孔滤膜：0.4元μm，水相注1：聚二乙烯基举聚合物反相填料柱（或等效的脱脂柱），规格为1.0mL，便用前依次用10mL甲薄，15mL水通过，静置活化30min。
注2：氢氧化钠淋洗液配制过程中注意尽量避免二氧化碳的溶人。1
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GB/T32113—2015
5仪器与设备
离子色谱仪(IC)：配有阴离子抑制器和电导检测器。5.1
5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。
5.4超声波清洗器，
6分析步骤
6.1样品制备
称样品药0.5g(精确至0.01g)于100mL具塞离心管中,加人10mo1/L氢氧化钠溶液(4.4)20 ml,涡旋0.5 min,再加人 10 mmol/L 氮氧化钠溶液(4.4)至约 80 mL,超声提取 10 min 后入10mmol/L氢氧化钠溶液（4.4)定容至刻度，静置约10min眉，取上清液过聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(4.9)或等效的脱脂柱，经微孔滤膜(4.10)过滤供离子色谱进行测定。同时处理试剂空白。6.2测定
6.2.1色谱分离条件
6.2.1.1离子色谱柱参数：阴离子保护柱IonPac AG 19(50 mm×4 mm)或性能相当者，阴离子分析柱IonPac AS 19(250 mmX4 mm)或性能相当者。6.2.1.2流速：1.0mL/min。
电导检测器：配4 mm的阴离子抑制器。6.2.1.3
6.2.1.4进样量:25 μL-50 μL(根据样中氯酸根的浓度而定）。6.2.1.5淋洗液：60mmol/L氢氧化钠溶液(4.5)梯度洗脱，洗液梯度参考程序见表1。表1淋洗液梯度考程序
时间/tnit
6.2.2标准工作曲线的绘制
氢氧化钠浓度/(mmol/L）
特氣酸根系列标准丁作藏（4.8）按浓从低到高依次导人离子色谱仪进行测定，以氯酸根离子的峰面积为纵幽标，以系列标准溶液中氯酸根的浓度为横坐标，得标准工作曲线。氧酸根标准样品的电导检测器离子色谱图参见附录中的图A.1。6.2.3定量分析
本方法采用标推工作曲线法测定氯酸根的含量。样品溶液和试剂空白溶液导入离子色谱仪进行测2
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定。以样品的峰面积与标准曲线比较定量。待测物的响应值均应在线性范围内。6.3空白实验
除不称取样品外，均按样品制备（6.1)处理步骤和测定（6.2)条件进行。6.4平行实验
GB/T32113-2015
按样品制备(6.1)处理步骤和测定(6.2)条件进行，对同一样品进行平行试验测定。7结果计算
样品中氯酸根的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算：X=×V×k×1 000
mX1000
X—，样品中氯酸根的含量，单位为毫克每千克（g/kg）；C一样品中氯氢酸根面积对应的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：V一样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；表稀释倍数；
-样品的质量，单位为克（g）。(1)
注：计算结果需扣除空白。测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果小于1000mg/kg时保留至小数点后--位；结果大于或等于1000mg/kg时保阐至数。8检出限
口腔护理用品中氯酸根的检出限为2mg/kg。9回收率
在添加浓度10μg/kg～10000uμg/kg浓度范用内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于 10%。
10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%，TYKAONTKAca
GB/T32113—2015
附录A
（资料性附录）
氮酸根标准样品的电导检测器离子色谱色谱图氯酸根13.498 min
11.0011. 50
保密时间/min
16.0016.60
图 A,1氯酸根标准样品的电导检测器离子色谱色谱图(浓度为 10.0 μg/mL)版极专有慢权必究
书号：1550661-52748
GB/T32113-2015
定价：
14. 00元
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中华人民共和国国家标准
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口腔护理产品中氯酸盐的
离子色谱法
Determination of chlorate in oral care product-Ionchromatography
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2016-05-01实施
中华人民共
国家标
口腔护理产品中氯酸盐的
测定离子色谱法
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读者服务部：(010)68523946
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开本 880×1230 1/16
印张 0.5 字数 10 千字
2015年10月第一版
2015年10月第一次印刷
书号：155066：1-52748定价
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本标按照GB/T1.1·2009给出的规则起草。本标准由中国轻丁业联合会提出。GB/T32113—2015
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙言分技术委员会（SAC/TC 492/SC1)归口。本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所，国家化妆品质量监督检验中心（北京），国家轻工业牙旁蜡制品质量监督检测中心。本标主要起草人：林立、土琳琳、孙海波、杨彦丽、杨佳佳。1
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1范围
口腔护理产品中氯酸盐的
测定，离子色谱法
GB/T32113—2015
本标准规定了用离子色谱法测定口腔护理产品中氯酸盐的原理、试剂和材料.仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率、允许差。本标灌适用于各类口腔护理产品中碱金属氯酸盘的测定。本标准氯酸根的检出限为2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验案用水规格和试验方法3原理
口腔护理产品样品经碱溶液提取后，脱脂柱净化，导入离子色谱，采用电导检测器进行测定，外标法定量。
4试剂和材料
4.1除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇：色谱纯。
4.3氢氧化钠色谱纯
4.410mmol/L氢氧化钠溶液：精密称取0.40g氢氧化钠（1.3），用水溶解并定容至1000mL。4.560mmol/L氢氧化钠溶液：精密称取2.40g氢氧化钠（4.3），用水溶解并定容至1000mL。4.6氯酸钠(纯度>99%)。
4.7氯酸根标准储备液：称取氯酸钠（4.6)0.1275g（精确至0.0001g）用10mmol/L氢氧化钠（4.4）溶解并定容至100mL,其中氯酸根的浓度为1mg/mL，贮存于4C冰箱中，有效期为6个月。4.8氯酸根系列标推T.作液：准确吸取氯酸根标准储备液（4.7)0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于一组100mL的容量瓶中，用10mmol/L氢氧化钠（4.4）定容至刻度，配得浓度为5.0μg/mL、10.0μ/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL，50.0μg/mL的系列标准工作溶液，贮存于4C冰箱中，有效期为3个月。
4.9聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(或等效的脱脂柱)。4.10微孔滤膜：0.4元μm，水相注1：聚二乙烯基举聚合物反相填料柱（或等效的脱脂柱），规格为1.0mL，便用前依次用10mL甲薄，15mL水通过，静置活化30min。
注2：氢氧化钠淋洗液配制过程中注意尽量避免二氧化碳的溶人。1
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GB/T32113—2015
5仪器与设备
离子色谱仪(IC)：配有阴离子抑制器和电导检测器。5.1
5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。
5.4超声波清洗器，
6分析步骤
6.1样品制备
称样品药0.5g(精确至0.01g)于100mL具塞离心管中,加人10mo1/L氢氧化钠溶液(4.4)20 ml,涡旋0.5 min,再加人 10 mmol/L 氮氧化钠溶液(4.4)至约 80 mL,超声提取 10 min 后入10mmol/L氢氧化钠溶液（4.4)定容至刻度，静置约10min眉，取上清液过聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(4.9)或等效的脱脂柱，经微孔滤膜(4.10)过滤供离子色谱进行测定。同时处理试剂空白。6.2测定
6.2.1色谱分离条件
6.2.1.1离子色谱柱参数：阴离子保护柱IonPac AG 19(50 mm×4 mm)或性能相当者，阴离子分析柱IonPac AS 19(250 mmX4 mm)或性能相当者。6.2.1.2流速：1.0mL/min。
电导检测器：配4 mm的阴离子抑制器。6.2.1.3
6.2.1.4进样量:25 μL-50 μL(根据样中氯酸根的浓度而定）。6.2.1.5淋洗液：60mmol/L氢氧化钠溶液(4.5)梯度洗脱，洗液梯度参考程序见表1。表1淋洗液梯度考程序
时间/tnit
6.2.2标准工作曲线的绘制
氢氧化钠浓度/(mmol/L）
特氣酸根系列标准丁作藏（4.8）按浓从低到高依次导人离子色谱仪进行测定，以氯酸根离子的峰面积为纵幽标，以系列标准溶液中氯酸根的浓度为横坐标，得标准工作曲线。氧酸根标准样品的电导检测器离子色谱图参见附录中的图A.1。6.2.3定量分析
本方法采用标推工作曲线法测定氯酸根的含量。样品溶液和试剂空白溶液导入离子色谱仪进行测2
TYKAONIKAca
定。以样品的峰面积与标准曲线比较定量。待测物的响应值均应在线性范围内。6.3空白实验
除不称取样品外，均按样品制备（6.1)处理步骤和测定（6.2)条件进行。6.4平行实验
GB/T32113-2015
按样品制备(6.1)处理步骤和测定(6.2)条件进行，对同一样品进行平行试验测定。7结果计算
样品中氯酸根的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算：X=×V×k×1 000
mX1000
X—，样品中氯酸根的含量，单位为毫克每千克（g/kg）；C一样品中氯氢酸根面积对应的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：V一样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；表稀释倍数；
-样品的质量，单位为克（g）。(1)
注：计算结果需扣除空白。测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果小于1000mg/kg时保留至小数点后--位；结果大于或等于1000mg/kg时保阐至数。8检出限
口腔护理用品中氯酸根的检出限为2mg/kg。9回收率
在添加浓度10μg/kg～10000uμg/kg浓度范用内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于 10%。
10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%，TYKAONTKAca
GB/T32113—2015
附录A
（资料性附录）
氮酸根标准样品的电导检测器离子色谱色谱图氯酸根13.498 min
11.0011. 50
保密时间/min
16.0016.60
图 A,1氯酸根标准样品的电导检测器离子色谱色谱图(浓度为 10.0 μg/mL)版极专有慢权必究
书号：1550661-52748
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