GB 16313-1996
标准分类号
标准ICS号:食品技术>>香料和调料、食品添加剂>>67.220.20食品添加剂
中标分类号:食品>>食品添加剂与食用香料>>X42合成食品添加剂
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-13166
页数:平装16开, 页数:8, 字数:11千字
标准价格:8.0 元
出版日期:2004-07-19
相关单位信息
首发日期:1996-05-21
复审日期:2004-10-14
起草单位:江苏江山制药有限公司
归口单位:全国食品添加剂标准化技术委员会
发布部门:国家技术监督局
主管部门:国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了食品添加剂抗坏血酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志、运输和贮藏的要求。本标准适用于以抗坏血酸和钠盐为原料制得的抗坏血酸钠,在食品工业中作为营养强化剂、抗氧化剂。 GB 16313-1996 食品添加剂 抗坏血酸钠 GB16313-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB 16313—1996
本标准等效采用美国食品化学品法规(FCC)1983年第Ⅲ版。产品性状、描述、鉴别、含量、碑盐、重金属、铅、干燥失重、比旋度均采用FCC标准,pH值采用美国药典(USP)23版标准。本标准与国际现行标准基本一致。
本标准的具体检验方法,基本采用现行的国家标准,在没有或无法采用国家标准时,则采用美国FCC 规定方法。
本标准由国家医药管理局提出。本标准由中国医药工业公司和天津药物研究院技术归口。本标准负责起草单位:江苏江山制药有限公司。本标准主要起草人:季伟雯、奚传林、沈艳。经查该产品FCC1994年版未作修改。289wwW.bzxz.Net
1范围
中华人民共和国国家标准
坏血酸
Food additive
-Sodium ascorbate
GB 163131996
本标准规定了食品添加剂抗坏血酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志、运输和贮藏的要求。
本标准适用于以抗坏血酸和钠盐为原料制得的抗坏血酸钠,在食品工业中作为营养强化剂、抗氧化剂。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB613-88化学试剂比旋光度通用测定方法GB6284--86化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB8449--87食品添加剂中铅的测定方法GB8450—87食品添加剂中砷的测定方法《中华人民共和国药典》1995年版(二部)3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称:抗坏血酸钠
sodium ascorbate
分子式:C.H,NaO。
结构式:
ONa OH
HOCH,C
分子量:198.11(按1987年国际原子量计)4技术要求
4.1性状
本品为白色至微黄色结晶固体,1g本品能溶于2mL水中。4.2项目与指标
国家技术监督局1996-05-21批准290
1996-12-01实施
含量(以C.H,NaO。的干燥品计),%砷(以As计),%
重金属,%
铅(Pb),%
干燥失重,%
比旋度[α(按干燥品计)
5试验方法
GB 16313-1996
99. 0~101. 0
+103°~+108°
本标准中所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,未指明的溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室仪器设备,对每批产品都应按本标准规定的技术特性进行全检。5.1鉴别
5.1.1原理
本品中的抗坏血酸部分具有二烯醇基结构,具有强的还原性,并且具有糖类的性质。5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1碱性酒石酸铜试液
1)取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100mL。2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解成100mL。用时将1)、2)两液等量混合,即得。5.1.2.2亚甲基蓝试液
0.5%(W/V)乙醇溶液。
5.1.2.3稀盐酸
取盐酸(GB622)9ml,加水稀释至1000ml,即得5.1.2.4乙酸氧铀锌试液
取乙酸氧铀10g,加冰乙酸5mL与水50mI.,微热使溶解,另取乙酸锌30g,加冰乙酸3mL与水30mL,微热使溶解,将两液混合,放冷,滤过,即得。5.1.2.5三氯乙酸试液
取三氯乙酸6g,加三氯甲烷25mL溶解后,加30%过氧化氢溶液0.5ml,摇匀,即得。5.1.3鉴别方法
5.1.3.11:50的该溶液在25℃下能还原碱性酒石酸铜试液,加热时更迅速。5.1.3.2用0.5ml.0.1mol/1.的盐酸酸化2mL.1:50的样品溶液,加入4滴亚甲基蓝试液,40℃下温化,深蓝色3min内褪去。
5.1.3.3用15ml.1:20的三氯乙酸溶液溶解15mg样品,加约200mg活性炭,猛烈振摇1min,用小的菊型滤纸过滤,必要时,再次过滤直至澄清,往5mL滤液中加一滴吡略,缓慢搅拌至溶解,然后置50℃水浴上加热,产生蓝色。
5.1.3.4呈现钠盐的特征反应按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录14页。5.2含量测定
5.2.1原理
样品与碘滴定溶液发生氧化还原反应,根据碘滴定液的颜色判断滴定终点。291
5.2.2试剂和溶液
5.2.2. 1碘(GB 675)。
GB16313--1996
5.2.2.2碘标推滴定溶液:0.1mol/L碘标准滴定溶液按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录187页配制。5.2.2.3稀硫酸
取硫酸(GB625)57ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。5.2.2.4淀粉指示液
按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录179页配制。5.2.3测定方法
精密称取用五氧化二磷于燥24h的本品约400mg,精确至0.0002g,用100mL新沸的冷蒸馏水和25mL.稀硫酸试液的混合液溶解,立即用0.1mol/L碘液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液至溶液显蓝色,在30s内不退(每1mL0.1mol/L的碘液相当于9.905mg的抗坏血酸钠)。5.2.3.1分析结果的表述
抗坏血酸钠含量X以质量百分数表示,按式(1)计算:X =V:F× 0. 009.905 × 100
式中:V-→样品消耗碘标准滴定溶液的体积,mL;滴定液的实测浓度(mal/L)
F-碘标准滴定溶液的浓度换算值,F=弧滴定液的规定浓度(mol/L)
mi-—样品的质量,g;
0.009905-——与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/212)==0.1mol/L]相当的以克表示的抗坏血酸钠(C.H,NaO,)的质量。
5.2.4允许差
本方法两次平行测定结果相对偏差不超过0.3%。5.3砷盐的测定
5.3.1试剂和溶液
5.3.1.1盐酸(GB622)。
5.3.1.2砷标准溶液
按GB8450配制。此溶液1.0mL相当于1.0μg碑。5.3.2测定方法
取样品3g(精确至0.002g),采用GB8450砷斑法测定。5.4重金属测定
5.4.1试剂与溶液
5.4.1.1pH3.5的乙酸盐缓冲液
按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录175页配制。5.4.1.2硫代乙酰胺试液
按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录170页配制。5.4.1.3铅标准溶液
按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录54页配制。.1
5.4.2测定方法
5.4.2.1A管吸取2.0ml.铅标准溶液于50mL纳氏比色管中,加水至25mL,混匀,加入pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL,混匀,备用
5.4.2.2B管取一支与A管所配套的纳氏比色管,称取样品1.0g于纳氏比色管中,加水至25mL,混匀,加入pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL,混匀,备用。292
GB16313-1996
5.4.2.3向两管中加入2mL硫代乙酰胺试液,混匀,于暗处放置2min后,在白色背景下观察,自上而下,B管的色度不得深于A管的色度。采用《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录54~55页重金属检查法第一法与第二法,检测结果完全一致,采用第一法为检验法,第二为仲裁法。5.5铅的测定
5.5.1试剂和溶液
5.5.1.1柠檬酸氢二铵(HG3—1465):50%溶液按GB8449-—87配制。
5.5.1.2氰化钾:10%溶液
5.5.1.3二苯基硫巴(双硫腺)
按GB8449—87配制。
5.5.1.4铅标准溶液
精密称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309),加10mL1%硝酸,溶解后定量移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铅,临用前用水稀释100倍,使成1mL相当于10g铅。5.5.1.51%硝酸
取1mL硝酸(GB626),加水稀释至100mL。5.5.2测定方法
称取样品1g及铅的限量标准溶液2mL(相当于20μg铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加入1%硝酸至20 mL。
向样品液及铅的限量标准溶液中各加入1mL50%柠檬酸铵溶液、1mL20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液,用氨水(1十1)调至红色,再各加2mL10%氰化钾溶液,混匀后,加入5.0mL双硫使用液,剧烈振荡1min,静置分层后,进行目视比色,样品液三氣甲烷层的色度不得深于铅限量标准液三氟甲烷层的色度。
5.6干燥失重
5.6.1仪器
烘箱,灵敏度能控制在土2℃,装有温度计,温度计插入烘箱的深度应使水银球与待测试样在同一水平面上。
5.6.2测定方法
称取样品约3g,置于与样品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,在105℃士1℃的条件下干燥至恒重,从减失的重量和样品重量计算干燥失重。5.6.3结果的表述
干燥失重X,(以质量百分数表示)按式(2)计算:Xz= ma=ma× 100
式中:m4样品的质量,g:
m2——称量瓶及样品在干燥前质量,g;m3
一称量瓶及样品在干燥后质量,g。5.7比旋度
5.7.1仪器
旋光仪。
5.7.2方法
取样品5g(精确至0.002g)加水至50mL,采用GB613方法测定。5.8 pH
... (2)
5.8.1仪器
酸度计。
5.8.2磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)GB16313-1996
按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录176页配制。5.8.3邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.0)按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录39页配制。5.8.4方法
取样品2g(精确至0.01g),加水至20mL使溶解。按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录38页pH值测定法进行测定。
6检验规则
6.1本品由生产厂的质量检验部门按本标准进行检验,生产厂家保证出厂的产品均符合本标准的要求,每桶(箱)出厂的产品均应附有产品检验合格证。每批应有产品分析报告书。6.2产品使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法,对所收到的产品进行质量检验,检验其指标是否符合本标准规定的要求。6.3本产品经最后混合具有均性的成品为一批。6.4抽样每包装为-件数,每一批为总件数,总件数n≤3时,每件取样;n≤300时,取样数为Vn→+1:总件数n>300时,取样数为n/2+1;每件等量取样,取样混合均匀后,用四分法缩样取化验的8倍量,分二份装入清洁干燥的容器中,贴上标签,一份作检验分析用,另一份密封保存为留样,以备仲裁分析用。
6.5如果在检验中有-项指标不符合标准时,应重新自两倍量的件数中取样品进行检验,如仍有一项指标不合格,则该批产品判为不合格。6.6如供需双方对产品质量发生异议时,可由法定仲裁单位,按本标准的有关规定进行仲裁。7标志,包装、运输和贮藏
7.1包装上应贴有牢固的标志,并标明“食品添加剂”字样、品名、标准编号、生产许可证号、注册商标、净重、批号、厂名、厂址。
7.2产品装入符合食品和药品包装要求的铝塑包装袋内,充入氮气,热压封口,放入纸桶(箱)内,并放入产品合格证,也可根据用户需要包装,但包装应符合运输和贮藏要求。7.3运输时不得与有毒有害物质混放,防止重压、碰撞、暴晒、雨淋。7.4本品应在避光、干燥、防热及阴凉处贮藏,不得与有害物质混存。7.5保质期原包装在所要求的保存条件下,保质期为一年半。291
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