中华人民共和国化工行业标准
10%禾草丹颗粒剂
主题内容与适用范围
HG2215-1991
HG2215—91
本标准规定了10%禾草丹颗粒剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于以挤压造粒吸附法工艺，加工制成的10%禾草丹颗粒剂有效成分：禾草丹
化学名称：N，N-二乙基硫赶氨基甲酸对氮毕酯。结构式：
S-CO-N(C2Hg）
分子式：C12H1NOSC1
相对分子质量：：257.78（按1987年国际相对原子质暨）引用标准
）农药水分测定方法
GB1600
农药氢离子浓度测定方法
GB1604
GB1605
GB3796
技术要求
农药验收规则
商品农药采样方法
农药包装通则
3.1外观：篮绿色或灰色柱状松散颗粒。3.210%禾草丹颗粒剂还应符合下列指标要求：项
禾草丹含量，%(m/m)
筛析（通过2.0mm留在450μm标准筛的试样量所占称样量的比），%（m／m）强度，%(m/m)
pH值范围
水分，%(m/m)
水中崩解性(min)
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准指
1992-07-01实施
4试验方法
4.1不草丹含盘的测定
4.1.1试剂和溶液
三氟甲烷（GB682）；
禾草丹标准样，已知含量：
HG2215-~91
邻苯二甲酸二丙烯酯：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质）；二乙二醇已二酸酯（DEGA）：色谱固定液；chromosorbW·AW-DMCS，150~180pm（80~100目），色谱用载体；内标溶液：0.3mg／mL邻苯二甲酸二丙烯酯三氮甲烷溶液。4.1.2仪器
气相色谱仪：氮火焰离子化检测器；记录仪或电子数字积分仪；
色谱糕：长1000mm、内径3mm不锈钢柱，内装5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCs，150~180μm（80~100目）的填充物；微量进样器：10uL；
离心分离机。
4.1.3操作步骤
4.1.3.1色谱柱的制备
a，固定液的涂：称取二乙二醇已二酸酯0.500g，置于一个250mL烧杯中，加入50mL丙酮，搅拌使固定液完全溶解。按固定液欲配制的浓度加入确定量的载体（约10g），使其被固定液所浸没。用蒸汽浴或红外灯加热，并不时地轻播烧杯，直至溶剂挥发近干，再置于105°C烘箱中干燥2h。
b。色谱柱的填充：将洗净烘于的不锈钢柱入口端接一小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱璧，使填充物均勾、紧密地填满色谱柱。在柱入口端也塞一小困玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。
色谱柱的老化：将色谱柱入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端不接检测器，以大约c.
15mLmin的载气流量，分阶段升温至200°C；并在此温度下至少老化20h，降温后，将柱出口端与检测器相连。
4.1.3.2气相色谱操作条件
温度：
柱蜜180±5°C；
汽化室：240°C，
检测器280°℃.
气体流速：
载气（N2）
30~40rnL/mim
氢气30mL/min；
空气300mL/min。
进样量：0.6~1.0pL。
保留时间：（min）：
禾草丹：7.29;
2-氯异构体6.05
邻苯二甲酸二丙烯酯
HG:2215-91
禾草丹颗粒剂气相色谱图
1溶剂，4邻苯二甲酸二丙烯酯；-5—2-氯异构体；6一禾草丹4.1.3.3标样溶液的制备
准确称取禾草丹标样0.075g（精确至0.0001g），置于容量15mL的具塞玻璃瓶中，，用移液管加入
10mL内标溶液，摇勾。
4.1.3.4试样溶液的配制：
取有代表性的禾草丹颗粒剂试样约20g，置于研钵中研细，准确称取研细的试样0。75g，精确至.0.0001g，置于10mL离心管中，用制备标样溶液同一支移液管加入10mL内标溶液，加塞，充分振据15min，静置（或离心分离），取上层清液进行分析。4.1.3.5测定
待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰高比基本稳定后，按下列顺序进样分析：a。标样溶液：
b.试样溶液；
c.试样溶液；
d。标样溶液。
两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液，禾草丹与内标物峰高比之差，除以其平均值，应不大于1.2%。否则，应重复进样。
4.1.4计算
将求得的a、d和b、c的峰高比，分别进行平均，禾草丹质量百分含量X1，按式（1.）.计算：x,
式中：1—试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；标样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；r
一禾草丹试样的质量，，
一禾草丹标样的质量，g,
禾草丹标样的百分含量，%（m/m）允许差：两次平行测定结果的差值；应不大于0.5%。4.2筛析
（1）
4.2.1仪器
HG2215-91
标准筛：孔径2mm和450μm的双层筛，并配有筛底和筛盖。4.2.2测定
称取试样50g，精确至0.1g，放入上层孔径是2mm、下层孔径为450um的标准筛中，振筛1min（每2s个来回），称量450μm标准筛中的颗粒质量。粒度质量百分率X按式（2）计算：X
式中：m，450um标准筛中的颗粒质量，gm试样质量，g.
4.3强度的测定
4.3.1仪器
平型回转球磨机：转速可调；
料罐，陶瓷或铁制，内径100mm，内深100mms瓷球：3个，直径30±2mm，每个球的质量35±3g。(2)
4.3.2测定步骤
称取按4.2条筛析合格的试样100g，精确至0.1g，置于料罐中，调正转速为75r／min，球磨15min，将金部物料（包括粉未）取出，再次通过450μm标准筛（与筛析振筛次数一致）。将筛下试样称量，强度X。按式（3）计算：Xs
式中：m—试样质量，g
m1球磨后，筛下试样量，g。
4.4pH的测定bZxz.net
按GB1601中的pH计法进行测定，称样量为10g。4.5水分的测定
按GB1600中的共沸蒸馏法进行测定。4.6水中崩解性
4.6.1仪器
培养Ⅲ，内径100mm;
秒表。
4.6.2测定
将培养Ⅲ中充满水，放入10粒试样，开动秒表，观察崩解情况，10min内，全部崩解为合格。5验收规则
5.1采样方法按GB1605进行。
5.2验收规则，按GB1604中的有关规定验收。6标志、包装、运输和贴存
6.1本产品的标志和包装，应符合GB3796中的有关规定。6.210%禾草丹颗粒剂用聚丙烯（或聚氯乙烯）塑料编织袋内衬聚乙烯塑料袋包装，每袋净质量应不超过25kg。
HG2215-91
6.3，贮运时，应严防潮湿和月晒，保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.4在正常贮运条件下，本产品保证期为2年，附加说明
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草：本标准主要起草人侯字凯张云真、陈桂发、邢红刘国秀。115
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