QB 2079—1995.
6检验规则
6.1产品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求。产品经最后混合具有均一性质量的产品为一批，每批出厂的产品都应附有质量证明书。
6.2取样方法
按产品批量随机取样，每批量大于300件时(每件100g)取10件。少于300件时取样不少于3件，共取不少于50g 样品。将取出样品迅速混合均匀,分于二个清洁、干燥的磨口棕色玻璃瓶中，一份供检验，另一份密封保存备仲裁分析用。瓶上标明生产日期、品名、批号。
6.3含量、熔点、水分、炽灼残渣为必检项目，其他项目作不定期抽检。
6.4如果检验中有一项指标不符合标准时，应重新从两倍量以上的包装中取样进行复验，产品经复验后即使有一项指标不符合标准则整批产品判为不合格品。
6.5如供需双方对产品质量发生异议时，由法定仲裁单位仲裁。
7标志、包装、运输、贮存
7.1包装上应贴有牢固的标签,标签上印有品名,并标明“食品添加剂”字样、生产许可证号、产品标准号、注册商标、毛重、净重、生产日期、保质期、批号、厂名、厂址。包装内装有成品检验合格证。
7.2本产品包装内衬为食品用塑料袋，每袋净重100g，外包装要求避光、密封。装入木箱或纸箱中。
7.3 运输时不得与有害物质混放合运。防止重压、曝晒、雨淋。
7.4本品应避光、密闭保存。不得与有毒、有害物质混存。
7.5本品在原包装条件下保质期为3年。
附加说明:
本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由重庆华康生物化工厂、中国食品发酵工业研究所负贲起草。本标准主要起草人:成圣礼、刘莲芳、姜永煌、成锦遥、颜晓雯。

主题内容与适用范围
QB2079—1995
中华人民共和国行业标准
食品添加剂
天然咖啡因
QB2079—1995
本标准规定了食品添加剂天然咖啡因的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以茶叶为原料，经加工萃取和升华提取的天然咖啡因，在食品工业中作为调味剂使用。
引用标准
中国药典一九九O年版二部
GB8450
食品添加剂中砷的测定方法
GB8451
食品添加剂中重金属限量试验法GB14758
食品添加剂
3产品分类
咖啡因
化学名称：1，3，7一三甲基黄嘌呤分子式：C.HioN,O2
摩尔质量：194.19（按1987年国际原子量表）结构式：
4技术要求
4.1外观与特性
中国轻工总会1995-03-27批准
1996—01-01实施
QB2079—1995
ITKAONKAca-
本品为白色粉末或白色有丝光的针状粉末，无臭、味苦。易溶于热水或氯仿，略溶于冷水、乙醇及丙酮，极微溶于乙醚中。4.2理化指标见表1。
含量（以CgHioN40,计）
其它生物碱
砷（以As计）
重金属（以Pb计）
炽灼残渣
易炭化物
试验方法
99.0~101.5
235.0~237.0
无沉淀产生bZxz.net
比色液D
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水。溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按中国药典一九九○年版附录制备。
5.1鉴别
5.1.1咖啡因的鉴别方法
按GB14758鉴别试验方法进行。
5.1.2天然咖啡因的鉴别方法
5.1.2.1试剂和溶液
a.氨水（GB631)：0.5%（V/V)；甲醇（GB683）：液相色谱用；
c.三氯甲烷（GB682))；
d.茶碱（分析纯）适量，制成每毫升含0.01mg的标准溶液；e.合成咖啡因（分析纯）。
5.1.2.2仪器
a.高效液相色谱仪：紫外/可见光检测器，数据处理机，SpherisorbC8（5um）不锈钢色谱柱：
b.高速合式离心机：最高转速20000r/min；c.分析天平（感量0.0001g）。
5.1.2.3色谱条件
a.检测器波长：290nm；
色谱柱：ShherisorbCi（5μm）15cm×Φ16mm不锈钢柱，柱温35℃；流动相：甲醇加水（1+4），使用前超声波脱气：流速：1～8min为1ml/min，8～9min为2ml/min，9~15min为2ml/min，15~16min为1ml/min;
纸速1mm/mln；AUFS=0.32，衰减2°；e.
f.本试验中使用水均为去离子水。5.1.2.4测定方法
分别称取天然咖啡因和合成咖啡因各0.2g～0.5g（精确至0.001g）于10.0ml容量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度，混合后再分别吸取2.0ml溶液于10ml具中国轻工总会1995-03-27批准
1996—01—01实施
QB2079—1995
塞试管内，加0.5%氨溶液2滴，混匀，加入三氯甲烷2ml振摇1min，静置分层，取上层水溶液1.0ml，以8000rpm离心15min，待鉴定用。同时按上述操作作空白试验。
分别取经处理后的天然咖啡因和合成咖啡因溶液101及标准茶碱溶液注入液相色谱仪中，得到各个咖啡因及茶碱的色谱图。5.1.2.5鉴别方法
5.1.2.5.1合成咖啡因在2.2min处有吸收峰，而天然咖啡因在2.2min处无吸收峰（见图1）。
5.1.2.5.2合成咖啡因在2.7min处有吸收峰含有茶碱，而天然咖啡因在2.7min处无吸收峰不含茶碱（见图1）。5.1.2.5.3天然咖啡因在2.8min处有吸收峰，而合成咖啡因在2.8min处无吸收峰（见图2）。
图1合成咖啡因色谱图
说明：1在2.2min处有吸收峰。
2在2.7min处有吸收峰，含有茶碱。3在2.8min处无吸收峰。
5.2含量测定
5.2.1I法（仲裁法）
按GB14758中4.2测定。
5.2.2I法
5.2.2.1测定
图2天然咖啡因色谱图
说明：1在2.2min处无吸收峰。
2在2.7min处无吸收峰，
不含茶碱。
3在2.8min处有吸收峰。
精确称取标准咖啡因0.1g（精确至0.001g）用少量三氯甲烷溶解并定容100ml，摇匀（即每毫升含咖啡因1mg）。吸取上述溶液10ml，注入100ml容量瓶中用三氯甲烷定容，摇匀（即每ml含咖啡因0.1mg）。
准确吸取0.1mg/m1标准溶液0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.5、2.0ml分别置于10ml纳氏比色管中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。使用紫外分光光度计，以中国轻工总会1995-03-27批准
1996—01—01实施
QB2079—1995
三氯甲烷为参比液用1cm比色血于276nm处测定吸光度并绘制标准曲线。TTTKAONTKAca-
精确称取样品0.1mg（精确至0.001g），按标准溶液的浓度范围配制溶液，准确吸取样品液0.5ml和1.0ml，置于10ml纳氏比色管中，加三氯甲烷至刻度摇匀。使用紫外分光光度计，以三氯甲烷为参比液，用1cm比色血于276nm处测定吸光度。在标准曲线上查出相应的含量。5.2.2.2计算
式中：X-天然咖啡因含量，%；
（1）
两个样品（0.5ml，1.0m1）测定后从标准曲线上查出的咖啡因含量，g；
II、I2—标准曲线上相应的咖啡因含量，g。所得结果以两次平行测定的算术平均值为准，保留小数点后两位数字。5.2.2.3允许误差
两次平行测定结果允许误差为1%。5.3熔点的测定
按GB14758中4.3方法测定。
5.4其它生物碱的测定
按GB14758中4.4方法测定。
5.5砷的测定
按GB8450测定。
5.6重金属的测定
按GB8451测定。
5.7水分的测定
按GB14758中4.7方法测定。
5．8炽灼残渣的测定
按GB14758中4.8方法测定。
5.9易炭化物的测定
按GB14758中4.9方法测定。
6检验规则
6.1产品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求。产品经最后混合具有均一性质量的产品为一批，每批出厂的产品都应附有质量证明书。
6.2取样方法
按产品批量随机取样，每批量大于300件时（每件100g）取10件。少于300件时取样不少于3件，共取不少于50g样品。将取出样品迅速混合均勺，分于二个清洁、干燥的磨口棕色玻璃瓶中，一份供检验，另一份密封保存备仲裁分析用。瓶上标明生产日期、品名、批号。6.3含量、熔点、水分、炽灼残渣为必检项目，其他项目作不定期抽检。6.4如果检验中有一项指标不符合标准时，应重新从两倍量以上的包装中取样进行复验，产品经复验后即使有一项指标不符合标准则整批产品判为不合格品。6。5如供需双方对产品质量发生异议时，由法定仲裁单位仲裁。中国轻工总会1995-03-27批准
1996—01-01实施
7标志、包装、运输、贮存
QB2079—1995
7.1包装上应贴有牢固的标签，标签上印有品名，并标明“食品添加剂”字样、生产许可证号、产品标准号、注册商标、毛重、净重、生产日期、保质期、批号、厂名、厂址。包装内装有成品检验合格证。7.2本产品包装内衬为食品用塑料袋，每袋净重100g，外包装要求避光、密封。装入木箱或纸箱中。
7.3运输时不得与有害物质混放合运。防止重压、曝晒、雨淋。7．4本品应避光、密闭保存。不得与有毒、有害物质混存。7。5本品在原包装条件下保质期为3年。附加说明：
本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由重庆华康生物化工厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。本标准主要起草人：成圣礼、刘莲芳、姜永煌、成锦遥、颜晓雯中国轻工总会1995-03-27批准
1996—01-01实施
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