GB 16869-2000
标准分类号
标准ICS号:食品技术>>肉、肉制品和其他动物类食品>>67.120.20家禽和蛋
中标分类号:食品>>食品加工与制品>>X18禽、蛋加工与制品
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:上海市卫生局卫生监督所
归口单位:卫生部
发布部门:国家质量技术监督局
标准简介
本标准规定了鲜、冻禽产品的定义、技术要求、检验方法和标志、包装、贮存要求。本标准适用于健康活禽经屠宰加工后的鲜禽产品和冻禽产品。 GB 16869-2000 鲜、冻禽产品 GB16869-2000 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB16869—2000
本标准所有技术内容均为强制性。前
本标准是GB2710-—1996《鲜(冻)禽肉卫生标准》和GB/T16869—1997《分割鲜(冻)鸡肉》的合并、修订版。
本标准与GB2710--1996和GB/T16869--1997的主要技术差异是:1.GB/T16869—1997中的感官要求和理化指标分为一级、二级;修订后不分等级。2.挥发性盐基氮由不超过20mg/100g(GB2710—1996)、15mg/100g(GB/T16869--1997-级品)、25mg/100g(GB/T16869—1997二级品)统-调整为不超过20mg/100g。3.增加了GB2710—1996和GB/T16869-1997中未规定的淤血、硬杆毛、解冻失水率、铅、碑、六六六、滴滴涕、敌敌畏、甲胺磷、金霉素、土藓紊、磺胺二甲啶、二氯二甲吡啶酚、乙烯雌酚、盐酸克伦特罗、微生物(菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、致泻大肠埃希氏菌)等19项限量指标。本标准自实施之日起,GB2710—1996和GB/T16869-1997同时废止。本标准的附录 A、附录 B都是标准的附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会、卫生部卫生标准技术委员会食品卫生标准专业委员会共同提出。
本标准由上海市卫生局卫生监督所、卫生部食品卫生监督检验所、全国食品工业标准化技术委员会秘书处负责起草,国内贸易局屠宰技术鉴定中心、农业部畜禽产品质检中心、中国肉类协会、北京出入境检验检疫局、深圳出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人:刘弘、韩玉莲、谷京宇、蘭立男、阮炳琪、陈斐莹、曹贤钎、刘素英、李春凤、谭国英。
本标准的附录A起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所、北京市疾病预防控制中心。本标准的附录A主要起草人:陈惠京、王绪卿、杨大进、昊国华。本标准的附录B起草单位:北京市疾病预防控制中心。本标准的附录B主要起草人:吴国华、赵榕。267
1范围
中华人民共和国国家标准
鲜、冻禽产品
Fresh and frozen poultry productGB16869—2000
代警GB2710-1996
GB/T 16869—1997
本标准规定了鲜,冻禽产品的定义、技术要求、检验方法和标志、包装、贮存要求。本标准适用于健康活禽经宰加工后的鲜禽产品和冻禽产品。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—2000包装储运图示标志
GB 4789. 2—1994
GB 4789. 3—1994
GB 4789. 4—1994
GB 4789. 6--1994
食品卫生微生物学检验菌落总数测定食品卫生微生物学检验大肠菌群测定沙门氏菌检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
、致泻大肠埃希氏菌检验
GB/T5009.11—1996食品中总碑的测定方法GB/T 5009.12—1996
GB/T 5009.17-—1996
食品中铅的测定方法
食品中总汞的测定方法
GB/T5009.19—1996食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB/T5009.20--1996食品中有机磷农药残留量的测定方法GB/T 5009.44—1996
肉与肉制品卫生标准的分析方法GB/T6388—1996运输包装收发货标志GB/T 6682--1992
分析实验室用水规格和试验方法GB7718--1994食品标签通用标准GB/T 14931.1—1994
蓄禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法(高效液相色谱法)GB/T14931.2—1994畜禽肉中已烯雌酚的测定方法SN/T0208-—1993出口肉中十种磺胺残留量检验方法SN/T0212.2-1993出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法甲基化-气相色谱法3定义
本标准采用下列定义。
3. 1 禽产品 poultry product
活禽屠宰加工后可供人类食用的任何部分,包括整禽(净肠)、禽肉、禽翅、禽腿、禽副产品[禽头、禽脖、禽内脏、禽脚(爪)、禽骨架丁。3.2鲜禽产品freshpoultryproduct国家质量技术监督局 2000-12-29 批准中华人民共和国卫生部
2001-06-01实施
GB 16869—2000
活禽屠宰加工后,不经冻结处理,或经OC~4C处理的冰鲜产品。3.3冻禽产品frozen poultry product活禽屠宰加工后,经冻结处理,其中心温度在一15C以下的产品。3.4硬杆毛hard feather
长度超过12mm的羽毛,或羽毛根直径超过2mm的羽毛。3.5肉眼可见异物visible foreign matter产品上有碍人类食用的杂物或污染物(如黄皮、粪便、胆汁及非禽源性异物,如塑料、金属、饲料残留)。
4技术要求
4.1原料
屠宰前的活禽应来自非疫区,并经检疫、检验合格。4.2加工
屠宰后的禽体应经检疫、检验合格后,再进行加工。4.2.1分割
分割禽体时应先预冷后分割;从放血到包装、人冷库时间不得超过2h。4.2.2整修
分割后的禽体各部位应修剪外伤、血点、血污、羽毛根等,4.3冷加工
需冷冻的产品,其中心温度应在12h内达到一15℃。4.4感官特性
感官特性应符合表1的规定。
组织状态
煮沸后肉汤
淤血面积大于1 cm2时
淤血面积小于 1 cm2时
硬杆毛,根/10千克
肉眼可见异物
鲜禽产品
肌肉有弹性,经指压后凹陷部位立即恢复原位
冻禽产品(解冻后)
肌肉经指压后凹陷部位恢复较慢,不能完全恢复原状
表皮和肌肉切面有光泽,具有禽种固有的色泽具有禽种固有的气味,无异味
透明澄清,脂肪团聚于液面,具固有香味不充许存在
不得超过抽样量的2%
不得检出
注:淤血面积以单一整禽或单一分割禽体的 1 片淤血面积计。4.5理化指标
理化指标应符合表2的规定。
解冻失水率,%
挥发性盐基氮mg/100 g
汞(Hg),mg/kg
铅(Pb),mg/kg
砷(As),mg/kg
六六六(BHC),mg/kg
滴滴涕(DDT),mg/kg
敌敌畏(dichlorvos),mg/kg
甲胺磷(methamidophos),mg/kg
四环素(tetracycline),mg/kg金舞素(chlortetracycline),mg/kg土华素(oxyletracycline),mg/kg目
磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine),mg/kg二氯二甲吡啶酚(clopidol)),mg/kg(克球酚)
己烯雕酚(diethylstibestrol)
盐酸克伦特罗(clenbuterol hydrochloride)4.6微生物指标
微生物指标应符合表3的规定。
菌落总数.cfu/g
大肠菌群,MPN/100g
沙门氏菌
致泻大肠埃希氏菌
5检验方法
5.1感官特性
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鲜食产品
1×106
不得检出
不得检出
0.25(肌肉)
0.3(肝)
0.6(肾)
0. 1(肌肉、脂肪)
0.3(肝)
0.6(肾)
不得检出
不得检出
冻食产品
5×105
1×103
5.1.1在自然光下,观察色泽、组织状态、肉眼可见异物,嗅其气味。5.1.2取20g禽产品的腿肉或脯肉,按GB/T5009.44—1996中3.2检验煮沸后的肉汤。5.2解冻失水率
5.2.1仪器和工具
电子称:感量1g;
温度计:--10℃~50℃,分度值0.5℃,塘瓷盘、铁丝网。
5.2.2抽样
GB 16869—2000
从每批产品中随机抽取3~7件。样品在运输过程中应使用保温设备,以免解冻流失水分。5.2.3测定步骤
将铁丝网置于塘瓷盘内,并使铁丝网与瓷盘底部的距离大于2cm。从抽取的样品中切取约1000g~1200g,用电子称称量后置于铁丝网上。在样品上覆盖塑料膜,使样品在15℃~~25℃自然解冻。待样品中心温度达到2℃~3C时,用电子称称量。再将样品置于铁丝网上放置30min,称量。重复放置30min再称量,直至连续两次称量差不超过20g。5.2.4测定结果的表述
样品解冻失水率按式(1)计算:
m- ml × 100
X(%) =
式中:X——样品解冻失水率,%;m-
一样品解冻前的质量,g;
m1-—-样品解冻后的质量,g。
计算结果保留至整数。
5.2.5允许差
同一样品的两次测定值之差,不得超过平均值的5%。5.3挥发性盐基氨
按GB/T5009.44—1996中4.1规定的方法测定。5.4汞
按GB/T5009.17规定的方法测定。5.5砷
按GB/T5009.11规定的方法测定。5.6铅
按GB/T5009.12规定的方法测定。5.7六六六、滴滴涕
按GB/T5009.19规定的方法测定。5.8敌敌畏
按GB/T5009.20—1996中第三篇规定的方法测定。5.9甲胺磷
按附录A规定的方法测定。
5. 10四环素、土霉素、金体素
按GB/T14931.1规定的方法测定。5.11已烯雌酚
按GB/T14931.2规定的方法测定。5.12磺胺二甲嘧啶
按SN/T0280规定的方法测定。
5.13二氯二甲吡啶酚(克球酚)按SN/T0212.2规定的方法测定。5.14盐酸克伦特罗
按附录B规定的方法测定。
5.15菌落总数
按GB4789.2规定的方法检验。
5.16大肠菌群
按GB4789.3规定的方法检验。
5.17沙门氏菌
按GB4789.4规定的方法检验。
5.18致泻大肠埃希氏菌
按GB4789.6规定的方法检验。
9产品中心温度
5.19.1温度计
GB 16869--2000
-20℃~50℃的非汞柱玻璃温度计;或其他温度测量仪。5.19.2测定步骤
用直径略大于温度计直径的钻头,钻至肌肉深层中心。拔出钻头,立即将非汞柱温度计(或其他温度测量仪)插入肌肉深层,3min后读取温度计所示温度。6标志、包装、贮存
6.1标志
应有中文标志。内包装(销售包装)标志应符合GB7718的规定;外包装标志应符合GB191和GB/T6388的规定;进口产品还应标明原产国。6.2包装
包装材料应全新、清洁、无毒无害。6.3贮存
分割冻禽产品应贮存在一18℃以下的冷冻库,库温一叠夜升降幅度不得超过1℃。272
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附录A
(标准的附录)
动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定本附录适用于畜禽肉、乳与乳制品、蛋与蛋制品中有机磷农药多组分(甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀硫磷、虫螨磷、马拉硫磷、倍硫磷、乙基对硫磷、乙硫磷)残留量的测定。
最低检出限量(μg/kg)分别为:甲胺磷5.7,敌敌畏3.5,乙酰甲胺磷10.0,久效磷12.0,乐果2.6乙拌磷1.2,甲基对硫磷2.6,杀螺硫磷2.9,虫螨磷2.5,马拉硫磷2.8,倍硫磷2.1,乙基对硫磷2.6,乙硫磷1.7。
A1方法提要
样品经提取、净化、浓缩、定容、分离(毛细管柱气相色谱分离),用火焰光度检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
出峰顺序:甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀硫磷、虫螨磷、马拉硫磷、倍硫磷、乙基对硫磷、乙硫磷。A2试剂
本试验方法所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂;实验用水应符合GB/T6682中的二级水规定。
A2.1丙酮:重蒸馏。
二氯甲烷:重蒸馏。
A2.3乙酸乙酯:重蒸馏。
A2.4环已烷:重蒸馏。
A2.5氯化钠。
A2.6无水硫酸钠。
A2.7凝胶:Bio-Beads S-X3(或相当于Bio-Beads S-X3的凝胶);200目~400目。A2.8有机磷农药标准品:甲胺磷(methanidophos)、敌敌畏(dichlorvos)乙酰甲胺磷(acephate)、久效磷(monocrotophos)、乐果(dimethoate)乙拌磷(disulfaton)、甲基对硫磷(methyl-parathion)杀硫磷(fenitrothion)、虫螨磷(pirimiphos methul)、马拉硫磷(malathion)、倍硫磷(fenthion)、乙基对硫磷(ethyl-parathion)、乙硫磷(ethion)的纯度不低于99%。A2.9有机磷农药标准溶液的配制A2.9.1单体有机磷农药标准贮备液:准确称取各有机磷农药标准品0.0100g,分别置于25mL容量瓶中。用乙酸乙酯溶解、定容(浓度各为400μg/mL)。A2.9.2混合有机磷农药标准应用液:测定前,量取不同体积的各单体有机磷农药标准贮备液(A2.9.1)于10mL容量瓶中,用氮气吹尽溶剂,以经A5.1.3和A5.2提取、净化处理的鲜牛乳提取液稀释、定容。此混合标准应用液中各有机磷农药的浓度(ug/mL)为:甲胺磷16、敌敌畏80、乙酰甲胺磷24、久效磷80、乐果16、乙拌磷24、甲基对硫磷16、杀硫磷16、虫螨磷16、马拉硫磷16、倍硫磷24、乙基对硫磷16、乙硫磷8。
注:如只测定甲胺磷,只需配制甲胺磷标准贮备液和应用液。273
A3仪器
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A3.1气相色谱仪:具有火焰光度检测器、毛细管色谱柱。A3.2旋转蒸发器。
A3.3凝胶净化柱:长30cm,内径2.5cm,具有活塞玻璃层析柱,柱底铺垫少许玻璃棉。将经乙酸乙酯-环已烷(1:1)洗脱剂浸泡的凝胶,以湿法装人柱中。柱床高约26 cm,胶床始终保持在洗脱剂中。A4试样的制备
蛋与蛋制品:去壳,制成勾浆;肉与肉制品:去筋、去骨后切成小块,制成肉糜;乳与乳制品:混勾。
A5分析步骤
A5.1提取、分配、浓缩
A5.1.1蛋与蛋制品:称取试样20.0g(精确至0.01g)于100mL具塞三角瓶中,加水5mL(视样品水分含量加水,使总量约20g;通常鲜鸡蛋含水分约75%,加5mL水即可),加40mL丙酮,振摇30min。加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL二氯甲烷,振摇30min。取35mL上清液,经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中,浓缩至约1mL。加2mL乙酸乙酯-环已烷(1:1)溶液再浓缩。重复此操作3次,浓缩至约1mL。
A5.1.2肉与肉制品:称取试样20.0g(精确至0.01g)于100mL具塞三角瓶中,加水6mL(视试样水分含量加水,使总水量约20g;通常鲜肉含水分约70%,加6mL水即可)。其余步骤按A5.1.1操作。A5.1.3乳与乳制品:称取试品20.0g(精确至0.01g)于100mL具塞三角瓶中(鲜牛乳不需加水,直接用丙酮提取即可),其余步骤按A5.1.1操作。A5.2净化
将制备好的浓缩液(A5.1)经凝胶净化柱,用乙酸乙酯-环已烷(1:1)溶液洗脱。弃去0mL~35mL馏分,收集35ml~70mL.馏分,旋转蒸发浓缩至约1mL。再经凝胶净化柱净化,收集35mL~70mL馏分,旋转蒸发浓缩至约1mL。转人另一具有刻度的5mL试管中,用约5mL乙酸乙酯分数次洗涤旋转蒸发瓶,洗液移人同一试管中。用氮气吹至1mL以下,再用乙酸乙酯定容至1mL,留待色谱分析。A5.3色谱条件
A5.3.色谱柱:弹性石英毛细管柱,内径0.32mm,长30m;涂以SE-54厚度0.25μm。A5.3.2柱温:程序升温
60℃-40C/m+110℃-5C/mm-235℃-40C/mi=265℃A5.3.3进样口温度:270℃C。
A5.3.4检测器:火焰光度检测器(FPD-P)。A5.3.5载气:氮气,流速50mL/min。A5.4测定
分别量取1μL混合有机磷农药标准应用液(A2.9.2)及试样净化液(A5.2)注人色谱仪中。以保留时间定性,试样和标准应用液的峰高或峰面积比较定量。注:如只测定甲胺磷,只需量取1 μL甲胺磷应用液。A5.513种有机磷农药色谱图
见图Al。
GB16869—2000
1—甲胺磷,2-敌敌畏;3--乙酰甲胺磷;4—久效磷5-乐果;6-乙拌磷;7—甲基对硫磷;8-杀螺硫磷;9—虫螨磷;10-马拉硫磷;11-倍硫磷;12—乙基对硫磷;13——乙硫磷图A113种有机磷农药色谱图
A6分析结果的表述
样品中某种有机磷农药残留量按式(A1)计算:X=mlXVz×1 000
m×V,×1000bZxz.net
式中:X---样品中某种有机磷农药残留量,mg/kg;m-
样品质量·g;
试液中某种有机磷农药的含量,ng;-进样体积,μL,
V,试液最终定容体积,mL。
A7允许差
mi ×V,
同一实验室,同时测定或重复测定结果的相对偏差不得超过20%。A8准确度
准确度以回收率表示。
心迎电迎中中中心
·(A1)
视需要将某种有机磷农药标准应用液(A2.9.2)加入禽(畜)肉中,或鸡蛋中,或牛奶中,做回收率试验,应在70%~110%范围内。
回收率按式(A2)计算:
m2×100
..(A2)
式中:Y—回收率,%;
GB 16869--2000
·样品中加人标准应用液后的1组分检出量;样品中1组分含量;
m——加入i组分的量。
附录B
(标准的附录)
鲜、冻禽产品中盐酸克伦特罗残留量的测定本试验方法最低检出量为2.5ng;进样量相当于0.002g时,最低检出浓度为1.25mg/kg。B1方法提要
样品经75%乙醇提取、膜过滤、反相液相分离后,用配有紫外检测器的高压液相色谱仪定性,根据峰面积定量。
B2试剂
本试验方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂;实验用水应符合GB/T6682中的二级水规定。
B2.1甲醇:色谱纯。
B2.275%乙醇溶液:取无水乙醇75mL,加人25mL水,混匀。B2.3盐酸溶液(1+99):取1mL浓盐酸注人99mL水中,混匀。B2.4盐酸克伦特罗标准溶液:准确称取0.1000g盐酸克伦特罗,用10mL盐酸溶液(B2.3)溶解,加75%乙醇定容至100mL;盐酸克伦特罗含量为1.00mg/ml。B3仪器
B3.1高效液相色谱仪:具有紫外检测器。B3.2离心机:4000r/min。
B4试样和试液的制备
B4.1试样:取鲜禽产品或冻禽产品至少200g,去骨,制成肉糜。B4.2试液:取试样2.0g(精确至0.01g)于100mL比色管中,加4.0mL75%乙醇溶液,超声提取15min。将比色管中的内容物转移至离心管中,在离心机上离心10min(4000r/min)。将上清液转移至另一比色管中。于离心管中再加人4.0mL75%乙醇溶液,搅拌残渣,超声提取5min,再在离心机上离心10min。将上清液与首次离心的上清液合并,再次在离心管中加人2.0mL75%乙醇溶液。重复以上操作。将3次上清液合并。依据试样中盐酸克伦特罗的含量,在K-D浓缩器上水浴浓缩至适当体积。B5分析步骤
B5.1高效液相色谱参考条件
B5.1.1色谱柱:不锈钢柱,内径4.6 mm,长200 m,Shim-packCLC-ODS,10 μm。B5.1.2流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠水溶液:甲醇=65:35。B5.1.3流速:1.0mL/min。
B5.1.4进样量:10μL。
GB16869—2000
B5.1.5检测器:紫外检测器;波长243nm;灵敏度0.5AUFS。B5.2测定
B5.2.1标准曲线的绘制:分别取盐酸克伦特罗标准溶液(B2.4)0,0.05,0.10,0.20,0.40,0.60mL于10mL比色管中,用75%乙醇溶液稀释至10mL(相当于含盐酸克伦特罗0,5.0,10.0,20.0,40.0,60.0μg/mL)。分别取10μL进行色谱分离测定。用盐酸克伦特罗标准溶液的浓度-峰面积绘制标准曲线。
B5.2.2样品测定:取10μL试液(B4.2)注人色谱柱中,以保留时间定性,标准曲线法定量。B5.2.3盐酸克伦特罗色谱图
见图B1。
吸光度
B6分析结果的表述
样品中盐酸克伦特罗残留量按式(B1)计算:X=A
式中:X—样品中盐酸克伦特罗的含量,mg/kg;Al——试液中盐酸克伦特罗的含量,ug;A2———进样体积所含样品的质量,g。B7允许差
同一实验室,同时测定或重复测定结果的相对偏差不得超过15%。分钟
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