本标准规定了食品添加剂柠檬酸钙的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输的各项要求。本标准适用于以柠檬酸和碳酸钙经化合而成的柠檬酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。 GB 17203-1998 食品添加剂 柠檬酸钙 GB17203-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB17203-·1998
本标等效采用美国药典（UPS)23版柠檬酸钙的规定。其中，干燥失重、氟化物、盐酸不溶物、重金属和碑的指标均采用USP23版的规定，含量和铅指标均优于USP23版规定。本标准的检验方法采用USP23版和《中华人民共和国药典》1995年版二部以及有关国家标准。本标推由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由上海大东柠檬酸钙厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。本标准主要起草人：袁群、吴玉宏。300
1范围
中华人民共和国国家标准
食品添加剂
柠檬酸钙
Food additive
Calcium citrate
GB 17203 -- 1998
本标准规定了食品添加剂柠檬酸钙的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志，贮存和运输的各项要求。
本标准适用于以柠檬酸和碳酸钙经化合而成的柠檬酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB8449--87食品添加剂中铅的测定方法GB8451--87食品添加剂中重金属限量试验法《中华人民共和国药典》1995年版二部附录3结构式、分子量
结构式：
CH,CO0O-
分子式：C12HioCa:O·4H20
CH,COO-
分子量：570.50（按1993年国际原子量计）化学名称：2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸钙四水合物4技术要求
4.1外观：白色结晶状粉末。
4.2理化指标见表1。
国家技术监翻局1998-01-16批准Ca2+ 4H20
1998-12-01实施
含量[以Cas(C,HsO,),计],%
干燥失重，%
盐酸不溶物，%
铅(Pb),%
重金属(以 Pb 计),%
砷(As),%
氟化物(以F计),%
溶液澄清度
5试验方法
GB17203-—1998
98.0100.5
本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5.1鉴别
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1盐酸(GB622)。
5.1.1.21mol/L乙酸(GB676)溶液。5.1.1.31mol/L硫酸汞溶液。
5.1.1.41mol/1高锰酸钾（GB643)溶液。5.1.1.51mol/L草酸铵（HG3-976)溶液。5.1.1.62mol/L硝酸(GB626)溶液：125mL浓硝酸加水稀释至1000mL。5.1.2鉴别试验
方法一：将0.5g样品溶解于10mL水和2.5mL的2mol/L硝酸的混合液中，加1mL1mol/L硫酸汞溶液，加热至沸腾，再加1ml1mal/L高锰酸钾溶液，产生白色的沉淀物。方法二：以尽量低的温度完全灼烧0.5g样品，然后冷却，并将残余物溶于10mL的水和1mL1mol/L乙酸的混合液中，经过滤后再把10mL1mol/L草酸铵溶液加人滤液中，产生大容积的白色沉淀，并可溶解于盐酸中。
5.2含量的测定
5.2.1试剂和溶液
5.2.1.13mol/L盐酸溶液。
5.2.1.26mol/L盐酸溶液。
5.2.1.31mol/L氢氧化钠（GB629)溶液：准确称取4g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。5.2.1.430%三乙醇胺溶液：38mL三乙醇胺加水稀释至100mL。5.2.1.5钙指示剂：称取10g预先在105～110℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加人0.1g钙试剂，研细，混匀。
5.2.1.60.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)标准溶液配制：称取20g乙二胺四乙酸二钠（GB1401)，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。标定：称取1g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少许水湿润，加6mol/L盐酸至样品溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～~35.00mL，加70ml水，用10%氮水中和至pH7~~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10），加5滴0.5%铬黑T指示液，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。302
计算：
式中:c
GB 17203—1998
m×250
c= (V,-V,)X0. 08138
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度；氧化锌溶液消耗的体积，mL；
一氧化锌的质量，g，
乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL；Vz
V3\一空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL;0.08138—每毫升1mol/l氧化锌的克数。5.2.2测定方法
预先在150℃下烘至恒重，准确称取350～400mg柠檬酸钙样品（称准至0.0001g），加水10mL，3mol/L盐酸至溶解（约2mL）后，加水稀释至约100mL，加30%三乙醇胺5mL和1mol/L氢氧化钠15mL，摇勾。调节pH值大于13,加人钙指示剂约0.1g，用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。5.2.3分析结果的表述
柠檬酸钙含量【X(%))按式(2)计算：X(%)=VX8. 307XF
m×1 000
式中：V-—0.05mol/乙二胺四乙酸二钠标准溶液消耗的体积，mL，F—-—0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液实际浓度与0.05的比值；m
样品的质量，g；
8.307—一每消耗1rml.0.05mol/L的乙二胺四乙酸盐相当于8.307mg的柠檬酸钙。5.3干燥失重的测定
称取2g试样（称准至0.0001g），于150℃下于燥4h，按《中华人民共和国药典》1995年版二部附录进行测定。
5.4盐酸不溶物的测定
称取5g试样（称准至0.001g），加6mlol/L盐酸（5.2.1.2)10mL和水50mL，混合加热30min，将所得溶液用洗净的105℃烘2h并冷却称重的3号石英砂芯漏斗、真空泵抽滤，用200mL水冲洗5次过滤、洗涤，沉淀物在105℃烘箱内干燥2h，冷却称重，残留物称重不得超过10mg（即0.2%）。5. 5砷的测定
溶解1g试样（称准至0.001g），加3mol/L盐酸（5.2.1.1）5mL溶解，加水稀释至35mL，以此溶液为供试液，按中国药典1995年版二部附录第56页第二法测定。5.6重金属的测定
按GB8451进行测定。
5.7铅的测定
按GB8449方法测定。
5.8氟化物的测定
5.8.1试剂和溶液
5.8.1.1高氯酸(GB623)。
5.8.1.2硝酸针溶液：称取硝酸针250mg，加水溶解后稀释至1000mL。5.8.1.3茜素磺酸钠溶液（1-1000)。0.05mol/L氢氧化钠（GB629)溶液。5.8. 1.4
5.8. 1.5 0. 1Lmol/1.盐酸(GB 622)。GB 17203-1998
5.8.1.6氟化钠标准溶液：精密称取经105℃C干燥1h的氟化钠（GB1264)22.1mg，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10mL，置另一100ml.容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾，即得每1mL氟化钠标准溶液相当于10g的氟。5.8.2仪器和设备
一般实验室用仪器和
5.8.2.1蒸馏测氟装置（见图1)。5.8.2.2比色管50ml。
1--蒸汽发生器（1000mL烧瓶）；2-安全管（$5mm）；3---玻璃管（$5mm）;4—橡皮塞；5一三通管和螺丝夹：6-温度计（200℃）：7-三口瓶（250mL）；8--玻璃弯管；9一直形冷凝器（500mm）；10玻璃弯管；11-容量瓶；12—·加热套或电炉；13、14-橡皮塞图1测氟示意图
5.8.3操作方法
称取试样2.0g（精确至0.1g），置于250mL三口瓶中（见图1），加10～20粒玻璃珠，慢慢加入5ml高氟酸，用15ml.水冲洗瓶壁。在三口瓶上装好温度计和玻璃管，并将温度计的水银球和玻璃管插人三11瓶里的试液中，并按测氟示意图将三口瓶与蒸汽发生器和直形冷凝管相连，在蒸汽发生器中加人500mL水，打开螺丝夹，加热至沸腾，关闭螺丝夹，将水蒸气通人三口瓶中，通过电炉使三瓶液体保持在135～140℃，直到馏出液约为70ml.停止蒸馏。用水稀释馏出物至80mL，混勾，移取40ml溶液于，50mlL比色管中，在相同的管中装入40ml作
为对照耀
只管子，加人0.1ml茜素磺酸钠溶液半边加到含馏出物的管中，直到试样管粉红色（1-1000），混勾，滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液，边搅拌：与对照臂致，然后，在样品与对照管中各加人1ml0.1mol/L盐酸，混勾。由滴定管以每次0.05ml.的量在样品管内加入硝酸针溶液，使样品溶液变为粉红色。同时在对照管内也精确加人同样体积的硝酸针溶液，混勾，再用滴定管加人氟化钠标准溶液，使样品管与对照管的颜色一样后，稀释至相同体积，混匀，放置使管内气泡全部逸出后比较，在对照管内加1～2滴氟化钠标准溶液，溶液颜色发生明显变化（即对照管内溶液颜色明显深于样品管颜色）可确定终点，消耗的氟化钠标准溶液不得超过3.OmL（0.003%），每1ml氟化钠标准溶液相当于10g氟。5.9溶液澄清度的测定
称取试样5g，用5ml.37%浓度的盐酸和50ml水混合加热，然后用水稀释至100ml，按《中华人民301
GB 17203—1998
共和国药典》1995年版二部附录IXB《澄清度检查法》进行测定。6检验规则
6.1本产品应经厂质量检验部门，按本标准要求检验合格，并附上合格证后方可包装人库或出厂。6.2以次投料生产的产品为一批。6.3按产品包装单位总件数的5%取样，从每个包装单位中均匀取样200g，总量不少于400g，将取得的样品混合均勾，用四分法缩分至约100g，分别装人二只清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称，产品名称，批号、数量及取样日期，一瓶供试验用，一瓶留样备查。6.4含量、干燥失重和盐酸不溶物为必检项目，其他指标均为型式检验项目，每半年检查-~次。如果检验中有一项指标不符合本标准要求，则可在已包装的产品中重新取样，取样桶数不少于10桶，样品总质量约400g，经混合均勾后，重新做全项目检验，如检验结果仍有一项不合格，该批产品判为不合格。6.5使用单位可按本标准规定的技术要求、检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验，检验其指标是否符合本标准的规定。6.6当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
7包装、标志、贬存和运输
7.1包装
产品用食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，热压封口，每百袋平均质量不小于25kg，用纸板桶作外包装。
7.2标志
产品的包装上应牢固标明生产广名称、厂址、产品名称、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、净含量以及产品标准号，并标有“食品添加剂”字样。7.3贮存
产品应存放在干燥、通风、清洁的地方，避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品起堆放。7.4运输
运输时必须轻装轻卸，不得与有害、有毒和易污染物品混装载运，严防雨淋、曝晒。8保质期bZxz.net
在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为一年。305
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