GB 17511.1-1998
基本信息
标准号:
GB 17511.1-1998
中文名称:食品添加剂 诱惑红
标准类别:国家标准(GB)
英文名称: Food additive Allura red
标准状态:已作废
发布日期:1998-10-19
实施日期:1999-04-01
作废日期:2009-01-01
出版语种:简体中文
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标准分类号
标准ICS号:食品技术>>香料和调料、食品添加剂>>67.220.20食品添加剂
中标分类号:食品>>食品添加剂与食用香料>>X42合成食品添加剂
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-15854
页数:平装16开, 页数:16, 字数:26千字
标准价格:13.0 元
出版日期:1999-04-01
相关单位信息
首发日期:1998-10-19
复审日期:2004-10-14
起草人:丁德毅、盛邦国、邸进军、应慧茹、施怀炯、周艳琴
起草单位:上海市染料研究所
归口单位:全国食品添加剂标准化技术委员会
提出单位:中华人民共和国原化学工业部
发布部门:国家质量技术监督局
主管部门:国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了食品添加剂诱惑红的要求、试验方法、检验规则、以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸经重氮后与6-羟基-2-萘磺酸钠偶合而成的染料。本品可添加于食品中,作着色剂用。 GB 17511.1-1998 食品添加剂 诱惑红 GB17511.1-1998 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB 17511.1—1998
本标推等效采用《日本食品添加物公定书(1992年第六版)》,根据该书中“食用红色40号(诱惑红)标准进行制定。
本标推同日本标准主要差异如下:1.本标准中产品含量测定除三氟化钛滴定法外,增加分光光度法。以此方法作为日常测定方法,以三氯化钛法作为仲裁方法。
2.本标准干燥减量、氯化物(以NaCI计)及硫酸盐(以NazSO,计)总量指标为<15.0%,E本标准分列为干燥减量指标为≤10.0%,氯化物及硫酸盐指标为≤5.0%。3.本标准中氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO.计)的测定方法为化学滴定法,日本标准采用离子色谱法。
4.本标准中神含量测定采用GB/T8450一1987《食品添加物中砷的测定方法》,指标为≤0.0001%(As)、日本指标为≤0.0004%(As20.)。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。本标推由原化学工业部染料标准化技术归口单位、卫生部食品监督检验所归口。本标摊由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起草。本标雄主要起草人:丁德毅、盛邦国、邸进军、应慧茹、施怀炯、周艳琴。本标委托原化工部染料标准化技术归口单位负责解释。519
1范围
中华人民共和国国家标准
食品添加
诱惑红
Food additive
Fancy(Allura) red
GB 17511. 1— 1998
本标准规定了食品添加剂诱感红的要求、试验方法、检验规则、以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸经重氮后与6-羟基-2-萘磺酸钠偶合而成的染料。本品可添加于食品中,作着色剂用。结构式:
分子式:C:HN,Na2O.S2
相对分子质量:496.43(按1995年国际相对原子质量)2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标谁的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。8化学试剂滴定分析(容量分析)用标难溶液的制备GB/T 601--1988
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 602—19881
GB/T 603—1988
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格及试验方法(neqISO3696:1987)GB/T 6682-—1992
GB/T 8450--1987
3要求
食品添加剂中砷的测定方法
3.1外观:本品为暗红色粉末。
3.2食品添加剂诱感红应符合表1要求:国家质量技术监督局1998-10-19批准520
1999-04-01实施
干燥减量,氯化物(以 NaC1计)及硫酸盐(以Na2SO,计)总量
水不溶物
低磺化副染料
高磺化副染料
GB 17511. 11998
表1要求
6-羟基-5-_(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮]-8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二钠盐6-羟基-2-萘磺酸钠
4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸6.5\-氧代-双(2-禁磺酸)二钠盐未磺化芳族伯胺(以苯胺计)
砷(As)
重金属(以Pb计)
铅(Pb)
4试验方法
本标所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液,杂质标准溶液,制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601.GB,T602、GB/T603之规定配制。
4.1外观
用目视测定。
4.2鉴别
4.2.7试剂和材料
a)硫酸溶液:1+100;
b)乙酸铵溶液:1.5g/L。
4.2.2仪器、设备
分光光度计。
4.2.3试验方法
4.2.3.1称取约0.1g试样,溶于1000mL水中,呈红色澄清溶液。4.2.3.2取4.2.3.1中红色澄清溶液40mL,加人硫酸溶液10mL后该溶液呈暗紫红色,取此液2~3滴加人5mL水中,呈红色溶液。
4.2.3.3称取0.1g试样,溶于100mL乙酸铵溶液,取此溶液1mL加乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长为499nm士2nm。4.3诱惑红含量的测定
4.3.1三氟化钛滴定法(仲裁法)4.3.1.1方法提要
在碱性介质中,染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量计算染料的百分含量。
4.3.1.2试剂和材料
a)柠檬酸三钠;
GB 17511. 1 -- 1998
b)三氯化钛标准溶液:c(TiCl)=0.1mol/L,新配制。配制方法见附录A(标准的附录);c)钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g。溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移人500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。谁确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加人柠檬酸三钠15g,水150mL。按图1装好仪器,在液面下通人二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氟化钛标溶液滴定到无色为终点。
4.3.1.4分析结果的表述
诱惑红的质量百分含量X:按式(1)计算:V.c×0.124 1 × 100
m×500
式中:V—滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL;三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L;0. 124 1-
(1)
与1.00ml,三氟化钛标准滴定溶液[c(TiCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的诱惑红质量:
试料的质量,启。
4.3.1.5允许差
二平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果。4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的标样分别制成溶液后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算出试样的含量。
1-~锥形瓶(500mL);2—棕色滴定管(50mL)3—包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);4盛100g/L碳酸锻和100g/L硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL);5一活塞:6—空瓶:7--装有水的洗气瓶图1三氯化钛滴定法的装置图
4.3.2.2试剂和材料
乙酸铵溶液:1.5g/L。
4.3.2.3仪器、设备
a)分光光度计;
b)比色皿:10 mm.
4.3.2.4诱感红标样溶液的配制
GB 17511. 1—1998
称取诱惑红标准样品0.5g,精确至0.0002g,溶于1000mL乙酸铵溶液中。取此液10ml.,加乙酸铵溶液配至500mL
4.3.2.5诱惑红试验溶液的配制
同标样溶液的配制。
4.3.2.6测试方法
将标样溶液和试验溶液置于10mm比色血中,在499nm士2nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度。
以乙酸铵溶液作参比液。
4.3.2.7分析结果的表述
诱惑红的质量百分含量X,按式(2)计算:X.
式中:A—试验溶液的吸光度;
A.—-标样溶液的吸光度;
X,——诱惑红标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。4.3.2.8允许差
二次平行测定结果之差不大于2%,取其算术平均值作为测定结果。4.4干燥减量、氯化物(以NaCI计)及硫酸盐(以Na2SO,计)总量的测定4.4.1干燥减量的测定
++++(2)
4.4.1.1分析步骤wwW.bzxz.Net
称取约2g试样,精确至0.01g,置于已恒重的$(30~40)mm的称量瓶中,在135℃士2C恒温烘箱中烘至恒重。
4.4.1.2分析结果的表述
干燥减量的质量百分含量X。按式3)计算:X;= m=m ×100
式中:m—-试料干燥前的质量,g;;试料干燥至恒重后的质量g
4.4.1.3允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.4.2氟化物(以NaC1计)含量的测定4.4.2.1试剂和材料
a)活性炭:
b)硝基苯;
c)硝酸溶液:1-1;
d)硝酸银标准溶液:cAgNO,)=0.1mol/I.;e)硫鼠酸铵标推溶液:c(NH,CNS)=0.1mol/LF(3)
f)硫酸铁铵溶液:
GB 17511. 1—1998
配制:称硫酸铁铵14g,溶于水100mL,过滤,加硝酸10mL,贮于棕色瓶中。4.4.2.2试验溶液的配制
称约2g试样,精确至0.001g,准确加水200mL.加活性炭10g,再加1mL硝酸,搅拌均勾,放置30min(其间不停搅动)。用干燥滤纸过滤,如滤液有色,则加2g活性炭,不时搅动下放置1h,再用干燥滤纸过滤,如仍有色则更换活性炭重新操作。4.4.2.3测试方法
取以上试验溶液50mL,置于500mL锥形瓶中,加硝酸溶液2mL和硝酸银标推溶液10mL(氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL,剧烈摇动到氯化银凝结,加人硫酸铁铵溶液1mL,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min。同时以同样方法做一空白试验。4.4.2.4分析结果的表述
氯化物(以NaCI计)质量百分含量X,按式(4)计算:(V/- V)c × 0. 058 4 × 100 = X,
式中V
m×200
(V, - V)c X 23. 36
滴定试样耗用0.1mal/L硫氰酸铵标准溶液的体积,mL;Y.
滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准溶液的体积,mL;硫氰酸铵标准溶液的实际浓度,mol/L;0. 058 4
(4)
与1.00mL硫氰酸铵标推溶液[c(NHCNS)=1.000mal/LI相当的以克表示的氯化钠质量。
试料质量+g。
4.4.2.5允许差
二次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果,4.4.3硫酸盐(以Na2SO.计)含量的测定4.4.3.1试剂和材料
a)氨水;
b)氢氧化钠溶液:0.2g/L;
c)盐酸溶液:1+99;
d)乙醇:95%;
e)四羟基苯二钠-氯化钾混合试剂:等量混合;f)硫酸标准溶液:c(1/2H,SO,)=0.1mo1/L;g)酚酸乙醇溶液:10g/L;
h)玫瑰红酸钠指示液:称取玫瑰红酸钠0.1g,溶于水10mL(现配现用)。i)氯化钡标准溶液:c(1/2BaCl,)=0. 1 mol/L。配制:称取氯化钡12.25g,溶于蒸馏水500mL,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。标定:吸取硫酸标准溶液20mL,加水50mL,并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应,然后用氯化钡标准溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作液外指示,在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不退为终点。氯化钡标准溶液的浓度X,(mol/L)按式(5)计算:V.c
式中:V——硫酸标准溶液体积,mL;Vi——氯化钡标准溶液体积,mL;c—·硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L。$24
·(5)
4.4.3.2分析步骤
GB 17511. 1 - 1998
吸取试验溶液25mL,置于250mL锥形瓶中,加酚酰乙醇指示液1滴,滴加氢氧化钠溶液星粉红色,然后滴加盐酸溶液到粉红色消失,再加乙醇30mL和四羟基苯醒二钠-氯氟化钾混合指示剂U.4g,摇匀。溶解后在不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察,另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较。同时以相同方法做空白试验。4.4.3.3分析结果的表述
硫酸盐(以NazSO,计)的质量百分含量X。按式(6)计算:(V - Vi) : c X 0. 071
(V - V) :c X 56. 8
式中:V——滴定试样溶液耗用氯化钡标准溶液的体积,ml;V.—滴定空白溶液耗用氯化钡标谁溶液的体积,mL,c-氯化标准溶液的实际浓度,mol/L;200
·(6)
0.071-——与1.00mL氯化钡标准滴定溶液Lc(1/2BaCl,=1.000mo1/L]相当的以克表示的硫酸钠质量:
m-试料的质量,g。
4.4.3.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.4.4分析结果的表述
干燥减量的质量百分含量,氯化物(以NaC1计)的质量百分含量及硫酸盐(以Na.SO,计)的质量百分含量的总和X,按式(7)计算:X, =X+X++X
干燥减量的质量百分含量,%;
式中;X—
X,——-氯化物的质量百分含量,%;X。—硫酸盐的质量百分含量,%。4.5水不溶物含量的测定
4.5.1分析步骤
称取约3g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加入50~~60C水250mL使之溶解,用已在135C士2C烘至恒重的4号玻璃砂塔过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135℃土2C恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.2分析结果的表述
水不溶物的质量百分含量X,按式(8)计算:Xg= ㎡ × 100
式中:m:——干燥后水不溶物的质量·g;m-—试料的质量,g。
4.5.3允许差
二次平行测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。4.6低磺化副染料含量的测定
4.6.1试剂和材料
a)甲醇;
b)乙酸铵溶液:7.8g/L。
(8)
4.6.2仪器
液相色谱仪。
4.6.3试验溶液的配制
GB 17511. 1—1998
称取0.01g诱感红试样,精确至0.0002g,加乙酸铵溶液溶解,推确配至100mL,以此为试验溶液。
4.6.4标准溶液的配制
称取0.01g克力西丁磺酸偶氮3-禁酚,精确至0.0002g。置于真空干燥器中干燥24h,溶于5mL甲醇,加乙酸铵溶液准确配至100mL。另外称取0.01g克力西丁氮薛佛氏酸盐,精确至0.0002g。置于真空干燥器中干燥24h,加乙酸铵溶液准确配至100mL。分别吸取上述溶液各10mL,并分别用乙酸铵溶液准确配至100mL,以此作为溶液A和溶液B。然后再分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL上述溶液A和溶液B,用乙酸铵溶液推确配至100mL作为标准溶液。4.6.5测试条件
检测器:可见光吸收检测器(检测波长:515nm);柱填充剂:化学键型十八烷基硅(5μm):柱:内径4.6mm.长度15cm的不锈钢管;柱温:40℃;
乙酸铵溶液:7.8g/L;
流动相:a.
b.甲醇;
浓度梯度:50min线性浓度梯度从A:B(100:0)至A:B(0:100);流动速度:1 mL/min。
4.6.6测试方法
在以上给定测试条件下分别量取20μL试验溶液及标准溶液直接进行液相色谱检测,然后测定各标准溶液物质的峰高或峰面积,制成标准曲线。测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮3-禁酚和克力西丁偶氮薛佛氏酸的峰高或峰面积,根据上述标准曲线求出各自物质的含量,再求其合计值。4.7高磺化副染料含量的测定
4.7.1试剂和材料
同4.6.1。
4.7.2仪器
同4.6.2。
4.7.3试验溶液的配制
准确吸取20μL按4.6.3配制的试验溶液作为试液。4.7.4标准溶液的配制
称取0.01名克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐,分别精确至0.0002名。置于真空干燥器中干燥24h,加乙酸铵溶液准确配至100mL,分别准确吸取上述溶液各10mL,并分别用乙酸铵溶液准确配至100mL,以此作为溶液A和溶液B。再分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0ml上述溶液A和溶液B,用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标准溶液。4.7.5测试条件
按4.6.5规定的测试条件。
4.7.6测试方法
分别量取20uL试验溶液及标准溶液直接进行液相色谱检测,然后测定各标准溶液物质的峰高或峰面积,制成标谁曲线,测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐的峰高或峰面积,根据上述标准曲线求出各自物质的含量,再求其合计值。4.86-羟基-5-[(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮}-8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二钠126
盐含量的测定
4.8.1试剂和材料
同4.6.1。
4.8.2仪器
同4.6.2。
4.8.3试验溶液的配制
GB 17511. 1-- 1998
准确吸取20uL按4.6.3配制的试验溶液作为试液。4.8.4标准溶液的配制
称0.01g6-羟基-5-[(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氨]-8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二钠盐,精确至0.0002g。置于真空干燥器中干燥24h,用乙酸铵溶液溶解,准确配至100mL,吸取该溶液10ml.加乙酸铵溶液准确配至100mL,以此作为溶液A。吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL1.0mL溶液A,用乙酸铵溶液准确配至100mL.作为标准溶液。4.8.5测试条件
按4.6.5规定的测试条件。
4.8.6测试方法
分别量取20uL试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测,然后测定标准溶液中物质的峰高或峰面积,制成标准曲线,测定试液中该物质的峰高或峰面积,根据上述标准曲线求出本物质含量。4.96-羟基-2-萘磺酸钠含量的测定4.9.1试剂和材料
同4.6.1。
4.9.2仪器
同4.6.2。
4.9.3试验溶液的配制
准确吸取20μL按4.6.3配制的试验溶液作为试液。4.9.4标准溶液的配制
称取0.01g6-羟基-2-萘磺酸钠,精确至0.0002B,置于真空干燥器中干燥24h,用乙酸铵溶液溶解,准确配至100mL,吸取10ml上述溶液加乙酸铵溶液准确配至100mL作为溶液A。分别吸取3.0mL.2.0mL、1.0mL溶液A,用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标准溶液。4.9.5测试条件
除检测器改用紫外光吸收检测器(检测波长290nm)外,其他均按4.6.5规定的测试条件。4.9.6测试方法
分别用20μL试验溶液及各标难溶液直接进行液相色谱检测,然后测定各标准溶液中6-羟基-2-蔡磺酸钠的峰高或峰面积,制成标准曲线,测定试验溶液中6-羟基-2-萘磺酸钠的峰高或峰面积,根据上述标准曲线求出本物质含量。
4.104-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸含量的测定4.10.1试剂和材料
同4.6.1。
4.10.2仪器
同4.6.2。
4.10.3试验溶液的配制
准确吸取20μl按4.6.3配制的试验溶液作为试液。4.10.4标准溶液的配制
称取0.01g4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸,精确至0.0002鸟+置于真空干燥器中干燥24h,用乙327
GB17511.1—1998
酸铵溶液溶解,准确至100mL。吸取上述溶液10 mL加乙酸铵溶液推确配至100 mL作为溶液A。分别吸取2.5mL、2.0mL、1.0mL溶液A,用乙酸铵溶液推确配至100mL作为标准溶液。4.10.5测试条件
按4.9.5规定的测试条件。
4.10.6测试方法
分别量取20μL试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测,然后测定各标准溶液中4-氮基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的峰高或峰面积,制成标准曲线,测定试验溶液中4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的峰高或峰面积,根据上述标准曲线求出本物质的含量。4.116,6°-氧代-双(2-萘磺酸)二钠盐含量的测定4.11.1试剂和材料
同4.6.1。
4.11.2仪器
同4.6.2。
4.11.3试验溶液的配制
准确吸取20L按4.6.3配制的试验溶液作为试液。4.11.4标准溶液的配制
称取0.01g6,6°-氧代-双(2-素磺酸)二钠盐,精确至0.0002g。置于真空干燥器中干燥24h,用乙酸铵溶液溶解,准确配到100mL。吸取10mL上述溶液,加乙酸铵溶液,准确配至100mL作为溶液A。分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL溶液A,用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标推溶液。4.11.5测试条件
按4.9.5规定的测试条件。
4.11.6测试方法
分别用20ul试液及各标准溶液直接进行液相色谱检测,然后测定各标准液中6,6°-氧代-双(2-蔡磺酸)二钠盐的峰高或峰面积,制成标准曲线,测定试液中6,6°-氧代-双(2-磺酸)二钠盐的峰高或峰面积,根据上述标准曲线求出本物质含量。4.12未磺化芳族伯胺(以苯胺计)总含量的测定4.12.1试剂和材料
a)甲醇;
b)氯仿;
c)苯胺;
d)氢氧化钠溶液:40g/L
e)硫酸溶液:0.15+100;
f)磷酸二氢钠溶液:15.2g/L,配制:称取15.2g磷酸二氢钠加水溶解,用约0.1ml.硫酸溶液(1+4),置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
g)色谱用硅藻土。
4.12.2仪器
液相色谱仪。
4.12.3试验溶液的配制
称取1.0g诱惑感红试样,精确至0.001g,加10mL水和2滴氢氧化钠溶液,在水浴中加热溶解制得样品溶液。
装填色谱用硅藻土至内径约2.5cm的玻璃管中,制成10cm高的色谱用硅藻土层作为吸收柱,将样品溶液加人该柱中使其流下,每次用2mL水,共三次洗涤制备样品溶液所用的容器。并将每次洗液528
倒人吸收柱中。
GB 17511. 1-1998
向柱中加人25mL氯仿并将流出的液体汇人一只200mL圆底烧瓶中,再每次用25mL氯仿,重复三次上述操作,并加5mL硫酸至所收集的液体中,用旋转蒸发器于45℃浓缩该体,井用氮气流除去残留在烧瓶中的氯仿,向蒸余物中加0.1 mL磷酸二氢钠溶液与少量水,准确配至5mL,以此溶液作为试验溶液、
4.12.4标准溶液的配制
称取1.0g苯胺,精确至0.001g.溶于甲醇中并准确配至100mL,吸取10mL,该溶液加甲醇准确配至100mL,以此液为溶液A。分别吸取10,0mL、5.0mL、2.0mL.1.0mL溶液A,各加水推确至100 mL,以此作为初始标准溶液。吸取每一初始标准溶液,分别加10mL水与2滴氢氧化钠溶液后分别将上述溶液加人吸收柱中使其流下,并按制备试验溶液流程的规定操作而制得各标准溶液。4.12.5测试条件
按4.9.5规定的测试条件。
4.12.6测试方法
分别准确吸取20uL试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测,然后测定各标准溶液中苯胺的峰高或峰面积,制成标准曲线,测定试验溶液中苯胺峰及苯胺峰出现后保留时间30 min内出现的峰的峰高或面积,根据上述标准曲线求出该苯胺总含量。4.13砷含量的测定
4.13.1试剂和材料
a)硝酸;
b)硫酸溶液:1→1;
c)硝酸-高氯酸混合溶液:3+1;d)砷标准溶液:0.001mgAs/mL。取含0.1mgAs/mL的标准溶液1mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.13.2仪器、设备
按GB/T8450中砷斑法的装置。
4.13.3分析步骤
称取试样1.0g,精确至0.01g。置于圆底烧瓶中,加硝酸1.5mL和硫酸5mL,用小火加热赶出二氧化氮气体,待溶液变成棕色,停止加热。放冷后加人硝酸-高氯酸混合液5mL,强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色。如仍不透明,放冷后再补加硝酸-高氯酸混合液约5mL,继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟,停止加热。放冷后加水5mL加热至沸,除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次),继续加热至发生白烟,保持10min,放冷后移人100mL锥形瓶中。以下按GB/T8450—1987中2.4的规定进行。4.14重金属含量的测定
4.14.1试剂和材料
a)硫酸;
b)盐酸:
c)盐酸溶液:1+3;
d)乙酸溶液:1+3;
e)氨水溶液:1十2;
f)硫化钠溶液:100g/L;
g)铅标溶液:按0.01mgPb/mL取含0.1mgPb/mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中,:稀释至刻度。
4.14.2试样液的配制
GB 17511.1—1998
称取试样2.5g,精确至0.01名。置于用白金(或石英制、瓷制)的中,加少量硫酸润湿,绶慢灼烧,尽量在低温下使之几乎全部灰化,再加硫酸1mL,逐渐加热至硫酸蒸气差不多不再发生。放人电炉中,在450℃~550℃灼烧至灰化,然后放冷。加盐酸3mL摇匀,再加水7mL摇勾,用定量分析滤纸(5号C)过滤。用盐酸溶液5mL及水5mL洗涤滤纸上的残留物,将洗液和滤液合并,加水配至50nL,作为试样液。
用同样方法不加试样配制为空白试验液。4.14.3试验液的配制
量取试样液20mL,放人纳氏比色管中,加酚酸试液1滴,滴加氨水溶液至溶液显红色,再加乙酸溶液2mL,必要时过滤,用水洗滤纸,加水配至50mL,作为试验液。4.14.4比较液的配制
量取空白试验液20mL,放人纳氏比色管中,加人铅标准液2.0mI.及酚酸指示液1滴,制备方法与试验液相同,作为比较液。
4.14.5测试方法
在试验液和比较液中分别加人硫化钠溶液2滴,摇句,放置5min后,试验液的颜色不得深于比较液。
4.15铅含量的测定
4.15.1试剂和材料
同4.14.1。
4.15.2试验液的配制
量取4.14.2制备的试样液10mL,作为试验液。4.15.3比较液的配制
量取1.0mL铅标推溶液加稀盐酸溶液配至20mL,作为比较液。4.15.4测试方法
在试验液和比较液中分别加人硫化钠溶液2滴,摇勾,放置5min后,试验液的颜色不得深于比较液。
5检验规则
5.1食品添加剂诱感红,应由生产单位的产品质量检验部门进行检验,生产单位应保证所有出厂的食品添加剂诱感红质量均符合本标准的要求,并有一定格式的质量证明书。5.2使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂诱惑红的质量进行检验,检验其质量指标是否符合本标准的要求。5.3食品添加剂诱惑红以一个生产批号产品为一批。5.4采样应从每批产品包装箱(每箱为10×0.5kg)总数中选取10%箱,再从选出的箱中选取10%瓶。从选出的瓶中,在每瓶的中心处取出不少于50名的样品。取样时应小心,不使外界杂质落人产品中。将所取样品迅速混匀后从中取约100g,分别装于两个清洁,干燥的磨口玻璃瓶中,并用石蜡密封。明生产厂名、产品名称、批号、生产日期。一瓶供检验,一瓶保存。5.5如果检验中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取样品进行复验,复验的结果如仍有一项指标不符合本标推要求时,则整批产品不能验收。6标志、包装、运输、贮存
6.1包装箱上应有明显的标志,内容包括:“食品添加剂\字样、产品名称、商标、生产厂名、生产厂地址、规格、批号、生产日期、生产许可证号码、瓶数。33
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