本标准规定了食品添加剂左旋肉碱的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以环氧氯丙烷为起始原料制得的左旋肉碱，可添加于食品中作为营养强化剂。 GB 17787-1999 食品添加剂 左旋肉碱 GB17787-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB 17787 .-1999
本标准非等效采用美国药典23版（1995年）关于该品的质量控制项目、试验方法和指标，并参考《中华人民共和国药典》1995年版二部附录，根据我国的生产工艺及对多批产品的质量分析结果，增设了外观、残留丙酮量、氰化物三项控制指标，删去钾的控制项目，鉴别法由红外法改为化学法，对含量测定方法进行了改进，改进后的方法快速、简便、经济，终点易确定，准确度高，精密度好，经过与美国药典23版（1995年）关于该品的含量测定方法对同批样品的测定结果对照，结果一致，重金属和砷采用我国食品添加剂测定的通用方法，钠、氰化物、氯化物、灰分的测定按照《中华人民共和国药典》1995年版二部附录之规定进行。
本标推由国家药品监督管理局提出。本标准由中国医药工业公司组织起草。本标准由天津药物研究院归口。本标准由东北制药总厂负责起草。本标准主要起草人李玉琛、李忠梅、张艳秋、邵平、张海燕。312
1范围
中华人民共和国国家标准
左旋肉碱
Food additive
Levocarnitine
GB17787-1999
本标准规定了食品添加剂左旋肉碱的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以环氧氯丙烷为起始原料制得的左旋肉碱，可添加于食品中作为营养强化剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8450—1987食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451-1987食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典（简称中国药典）1995年版二部3化学名称、结构式、分子式、相对分子质量化学名称：（R）-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基-1-丙胺氢氧化物内盐(R) -3-Carboxy-2-hydroxy-N,N,N-trimethyl-l-propanaminium hydroxide,innersalt结构式：
分子式：C,H.NO3
相对分子质量：161.20（按1995年国际相对原子量表计算）4要求
4.1性状
本品为白色或类白色结晶性粉末；微有鱼腥味；有吸湿性。本品在水中极易溶解，在无水甲醇、无水乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷中不溶，久置允许结块。4.2项目与指标
应符合表1规定。
国家质量技术监督局1999-07-12批准2000-01-01实施
左旋肉碱含量(以无水物计).%
比旋度[α（以无水物计)，（°）pH(5%水溶液)
水分，%
残留丙酮量,%
重金（以Pb计),mg/kg
碑盐(以 As 计),mg/kg
钠盐（以Na计），mg/kg
氰化物
氟化物(以 CI-计),%
灰分，%
5试验方法
GB 17787--1999
项目与指标
97.0~103.0
-29～—32
不得检出
本标准所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，未指明的溶液为水溶液。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，按《中国药典》1995年版二部附录XVF之规定制备。仪器、设备为一般实验室仪器设备。
5.1鉴别
5.1.1原理
本品结构中有一仲醇基团，将本品与硫熔融，将发生氧化还原反应，产生硫化氢，硫化氢遇乙酸铅试纸产生黑色的斑点。
5.1.2试剂和溶液
a）2%硫的二硫化碳溶液；
b）甘油；
c）乙酸铅试纸：取滤纸条漫入乙酸铅试液中，湿透后，取出，在100C干燥，即得；d）乙酸铅试液：取乙酸铅（HG/T3一974)10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸（GB/T676)使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100mL，即得。5.1.3鉴别方法
取本品约50mg置一小试管中，加2%硫的二硫化碳溶液一滴，混合，加热片刻，在干试管口盖乙酸铅试纸，将试管悬于预热至170℃左右的甘油浴中,3min～4min后，纸上即出现黑色的斑点。5.2含量的测定
5.2.1原理
以冰乙酸为溶剂，结晶紫做指示剂，0.1mol/L高氯酸液做标准溶液滴定本品结构中的碱性氮。5.2.2试剂和溶液
a）冰乙酸(GB/T676);
b）结晶紫指示液：0.5%的冰乙酸溶液；c）高氮酸标准滴定溶液：0.1mol/L高氟酸的冰乙酸标准溶液。5.2.3测定方法
取本品约0.1g，精密称定，加冰乙酸20mL溶解后，加结晶紫指示液一滴，用高氯酸液（0.1 mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。31wwW.bzxz.Net
5.2.4分析结果的表述
GB 177871999
以质量百分数表示的在旋肉碱(C,HisNO)含量X,按式(1)计算：X, =-V:x0.161 2 × 100
m,(1 -- X,)
式中：Vi
滴定试验溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，mL；-滴定空白溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，mL；V
C--高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；m
一试样的质量·g；
X—样品中水分的百分含量，%；0. 161 2-
与1.00ml.高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO,)=1.00mol/L］相当的以克表示的左旋肉碱的质量。
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对差值不大于0.3%。5.3比旋度的测定
5.3.1测定方法
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每毫升中约含100mg的溶液，按照《中国药典》1995年版二部附录VE比旋度测定法测定计算。5.3.2允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2°。5.4pH的测定
5.4.1测定方法
取本品0.5g，加水10mL使溶解，以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。5.4.2分析结果的表述
同法在酸度计上读取三次，取三次测定的平均数。5.4.3允许差
三次测定结果的绝对差值不大于0.1。5.5水分
5.5.1测定方法
取本品，按照《中国药典》1995年版二部附录M水分测定法第一法测定。5.5.2允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6残留丙酮量
5.6.1试剂和仪器
a）丙酮(GB/T 686);
b）气相色谱仪。
5.6.2测定方法
系统适用性试验：用直径0.25切m～0.18mm的苯乙烯、二乙烯苯共聚-102为固定相，柱温为130℃，FID检测器检测，理论塔板数按丙酮峰计算不得低于1000。一对照品溶液的制备：取丙酮约0.3g，精密称定，置100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取样品约1g，精密称定，置10mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：取对照品溶液4μuL、供试品溶液4μL分别连续注样3次，取3次计算的平均值作为结315
果，供试品的丙酮含量不得过0.1%。5.6.3分析结果的表述
GB 17787-1999
以质量百分数表示的残留丙酮量X：按式（2）、（3)、（4)计算：X (%) =
式中：A,——-供试品在色谱图中的峰面积；A2—对照品在色谱图中的峰面积；m2
-供试品的进样量，g;
一供试品的称样量，8；
ma-,—对照品的称样量，g；
V，供试品溶液的稀释体积，mL；V4--对照品溶液的稀释体积,ml;Vs--一供试品溶液的进样体积，uL；V。—对照品溶液的进样体积，uL；f-校正因子。
ma × Vs
5.6.4允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.7重金属测定
（3）
·（4)
取本品1.0g加水23ml.与乙酸盐缓冲液（pH3.5)2mL溶解，作为供试溶液，按GB/T8451食品添加剂中重金属限量试验方法进行测定。5.8砷的测定
取本品1.0g，加水23ml.溶解后，加浓盐酸5mL作为供试溶液，按GB/T8450的砷斑法进行测定。
标准色斑的制备
用移液管移取 2 mL 砷标准溶液[1 mL溶液含有 1 μg 砷(As)】,置于定砷器的广口瓶中,与试料同时同样处理。
5.9钠的测定
5.9.1标准氯化钠溶液的制备：按照《中国药典》1995年版二部附录VIA氯化物检查法项下的规定制备。
5.9.2测定方法
取本品两份，每份0.1g，分别置50mL量瓶中，各加水10mL溶解后，一瓶中加水稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；另一瓶中加标准氯化钠溶液15ml，并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。以下照《中国药典》1995年版二部附录VD原子吸收分光光度法中杂质检查法测定。5.10氰化物的测定
取本品1.0g·按照《中国药典》1995年版二部附录证F氰化物检查法第一法测定。5.11氯化物的测定
取本品0.5g，加水50mL使溶解，滤过，分取滤液1mL，按照《中国药典》1995年版二部附录VA氮化物检查法测定，与标准氯化钠溶液4.0mL制成的对照溶液比较。5.12灰分的测定
5.12.1试剂
硫酸(GB/T625）。
5.12.2测定方法
GB 17787—1999
取本品1.0g，按照《中国药典》1995年版二部附录N炽灼残渣检查法测定。5.12.3分析结果的表述
以质量百分数表示的灰分X，按式（5)计算：X, = ms二me × 100
式中；ms——埚与残渣总质量，gm. 质量.·
样品质量，g。
6检验规则
（5）
6.1本品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定的项目，对每批产品进行全项检查。生产厂应保证所有出厂的左旋肉碱都符合标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样方法
按照下述取样原则选取试样，每批袋数在3袋以下，袋袋取样；每批袋数在4～300袋，按√N+1所示袋数取样；每批袋数在300袋以上，按VN/2十1所示袋数取样。从选出的袋数中，用取样工具伸入每袋四分之三处取样，将取出的样品迅速混匀。按四分法缩分至相当于每批全检需要量的三倍量，分装于三个清洁、干燥、带磨口的广口瓶中，密封后，粘贴标签，注明产品名称、生产日期、批号、生产厂名称、取样日期及取样者姓名，送交化验室分析。6.4检验的结果中有-项指标不符合本标准的规定，应加倍取样件数，重新取样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格品。6.5供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位按照本标准进行仲裁。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
包装上应有牢固清晰的标志·内容包括：产品卫生许可证号、标准编号、产品名称（标明“食品添加剂”字样），批号、生产日期、产品的净含量、保质期、商标、生产厂名、厂址和贮存条件等。7.2包装
内包装采用符合食品卫生法要求的塑料袋，夹层中放一包硅胶干燥剂，两层分别用捆扎绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口。外包装采用铁桶，并加盖密封。其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净含量为25kg（负偏差不得大于1%）、10kg、5kg、2kg（后三种净含量负偏差不得大于1.5%）或根据用户要求而定。
7.3运输
本品在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、合运。7.4贮存
本品应贮存在干燥处，防止雨淋、受潮、受热。不得与有毒有害物品混贮。产品保存期自生产之日起为两年。
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