本标准规定了居住区大气中肼的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于居住区大气环境的监测及评价。 GB 18060-2000 居住区大气中肼卫生标准 GB18060-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB18060-2000
本标准的全部技术内容为强制性。言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治航天工业企业产生的废气对居住区环境的污染，保护广大人群身体健康。根据制定居住区大气卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。本标准从2001年1月1日起实施。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。本标准负责起草单位：航空航天工业部第七设计研究院；参加起草单位：中国人民解放军军事医学科学院、航空航天工业部101所。本标准主要起草人：王心超、夏亚东、朱明生。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。60
中华人民共和国国家标准
居住区大气中耕卫生标准
Hygienic standard for hydrazine in air of residential area本标准规定了居住区大气中肼的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于居住区大气环境的监测及评价。2标准内容
2.1居住区大气中肼的卫生标准值规定为：日平均最离容许浓度：0.02mg/m2；一次最高容许浓度：0.05tmg/m。2.2监测检验方法
本标准监测检验方法免附录A、附录B。国家质量技术监督局2000-04-10批准GB 18060--2000
2001-01-01实施
A1原理
GB 18060--2000
附录A
（标准的附录）
空气中肼的监测检验方法固体吸附/分光光度法空气中微量的肼通过涂硫酸的固体吸附剂浓集，与硫酸作用生成硫酸肼，脱附后与对二甲氨基苯甲醛反应，生成黄色的连氮化合物。于460nm波长下测定，在25mL溶液中含0~11.25μg肼时符合朗伯-比尔定律。摩尔吸光系数为6.5×10*L/mol·cm。测定范围：0.007141.00mg/m。
以1L/min的流量，采集60L空气的最小检出浓度为0.0012mg/m2。本方法受氯气、一甲基肼、偏二甲基肼的氧化产物干扰，空气中的氨、偏二甲基肼、二氧化氮、二氧化硫、硫化氢等不干扰肼的测定。2试剂或材料
A2.1硫酸：优级纯。
A2.2甲醇：优级纯。
A2.3乙醇：分析纯。
硫酸肼：分析纯。
A2.5对二甲氨基苯甲醛：分析纯。101白色担体：40～60目。
A2.70.05mol/L硫酸：用分度吸管吸取7mL浓硫酸，缓慢加人盛有2500mL蒸馏水的试剂瓶中，摇匀。
A2.86mol/L硫酸：缓慢注人33.3mL浓硫酸于50mL.蒸馏水中，再用蒸馏水准确稀释至100mL，摇匀。
A2.9硫酸-甲醇溶液：在250mL容量瓶中，加人200mL甲醇，缓慢注入硫酸（A2.8)36mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
A2.102%对二甲氨基苯甲醛溶液：称取10.0g对二甲氨基苯甲醛，溶于盛有500mL.乙醇的试剂瓶中，加硫酸（A2.1)20mL，摇匀。室温下可保存二周。A3仪器或设备
具塞刻度管：25mL，10支。
分度吸管：5mL，2支；10mL，2支。分光光度计。
A3.4大气采样器。此内容来自标准下载网
A3.5空盒气压表。
A3.6分样筛。
A3.7采样管：按图A1加工。
A4采样
选好采样点，安装好采样器，调整高度使其距地面1.5m左右。接上采样管，令管口向下，调好定时器，以1I./min流量采样。生活区采60L，厂区采30L。同时记录环境温度、大气压力、风向、风速等。采62
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平行样时，将2支采样管捆在一起。采完样后，取下采样管，用聚乙烯帽密封两管端，放塑料袋中，送实验室分析。采样管在常温下可保存半年。A5分析步骤
A5.1固体吸附剂与采样管的制作称取8.0g101白色担体，于80ml.蒸馏水中煮沸3min，倒掉上层混浊液，用蒸馏水反复漂洗，直至漂洗液清澈透明（不得用玻璃棒揽动）。取上层清液以蒸馏水为空白，用2cm比色m在460nm处测吸光度，以不大于0.02为合格。
洗净的担体用布氏漏斗抽干，转至表血上于70C下烘干40min，移至干燥器中，冷却至室温。称取洁净担体4.0g，平摊在表Ⅲ上，滴加硫酸-甲醇溶液11.00ml，使其均匀浸透。置于通风橱内风干，再于60C±1C下烘干40～50min，至松散不结块，移至干燥器中，冷却至室温。称取涂硫酸担体0.30g，注人特制的玻璃采样管（图A1)中，担体两端以洁净的不锈钢网（60目）固定，管两端用聚乙烯帽密封。
1—不锈钢网；2-涂硫酸担体
图A1玻璃采样管
A5.2标准溶液的配制
称取0.4066g硫酸肼置于1000mL容量瓶中，用硫酸（A2.7）稀释至刻度，摇勾。取该溶液5.0mL于500ml容量瓶中，用硫酸（A2.7)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液中肼的浓度为1μg/mL。A5.3标准曲线的绘制
取具塞刻度管7支，各加人固体吸附剂0.30g，2支作空白，其余5支分别加入1ug/mL耕标准溶液1.0，2.0，3.0，4.0.5.0mL，用0.05mol/L硫酸洗管口3次，各加人2%对二甲氨基苯甲醛溶液10ml.，用0.05mol/L硫酸定容，摇匀，静置30min。以0.05mol/L硫酸作参比，用2cm比色Ⅲ于460nm处测吸光度，减去空白平均吸光度，为每种溶液的净吸光度值。绘制溶液中所含肼的质量（μg），吸光度曲线。
A5.4比色
将采样后的固体吸附剂及不锈钢网一起转人具塞刻度管中，用0.05mol/L硫酸冲洗采样管4~~5次、刻度管壁3次，使管内溶液约10mL，在10min内，间断摇动，促使解吸。空白管以同样步骤操作。10min后，分别向各刻度管加2%对二甲氨基苯甲醛溶液10mL，用0.05mol/l.硫酸稀释至刻度，摇勾，静置30min，按制作标准曲线的条件和步骤测定其吸光度，扣除空白平均吸光度，求得溶液中所含肼质量（μg）。
结果计算
按式(A1)计算大气中肼的浓度。=n×W×1:013X10° X(273 ±T)Q ×tX P × 273
式中：c大气中肼浓度，mg/m
n—稀释倍数;
W一测得溶液中所含肼质量，μg;...(Al)
Q-—采样流量,L/min;
t—一采样时间,min;
Pt—采样时大气压,Pa;
T—一采样时环境温度，C。
A7精密度或允许误差
GB 18060—2000
肼浓度在0.00714~～1.00mg/m范围内的平均变异系数为0.074。附录B
（标准的附录）
大气中肼的监测检验方法固体吸附/气相色谱法B1原理
用涂有硫酸的固体吸附剂捕集空气中的肼，然后用水洗提，加人糠醛衍生试剂，生成肼的衍生物。用乙酸乙酯萃取，将萃取液注人色谱仪进行分析。根据峰高查标准曲线，计算肼的含量。本法可同时测定偏二甲基肼。
测定范围：肼0.00714~1.00mg/m；偏二甲基肼0.026～6.7mg/m。测定上限可以扩展。方法的最小检出浓度：肼—一采样60L时为0.0072mg/m2；偏二甲基肼一一采样120L时为0. 020 8 mg/m*。
B2试剂或材料
B2.1糠醛：分析纯。
B2.2乙酸乙酯：分析纯。
B2.3乙酸钠：分析纯。
B2.4偏二甲基：纯度98%以上。
B2.5碗酸肼、硫酸、甲醇、6201担体、0.05mol/L硫酸、6mol/L硫酸、硫酸-甲醇溶液同附录A。B3仪器或设备
B3.1气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。B3.2具塞试管：5mL，10支。
B3.3微量注射器：10μL，2支
B3.4大气采样器、空盒气压表、采样管等同附录A。B4采样
采样的操作步骤及要求同附录A。B5分析步骤
B5.1准备
B5.1.1糖醛衍生试剂的制备：用移液管吸取2mL新蒸馏的糖醛于50mL容量瓶中，以0.5mol/L的乙酸钠溶液稀释到刻度，摇匀。B5.1.2固体吸附剂与采样管的制作：用6201担体制备固体吸附剂。煮沸、漂洗、涂酸、干燥等步骤同附录A。
GB18060—2000
称取涂硫酸担体0.20g，注入特制的玻璃采样管中，担体两端以洁净的不锈钢网固定。管两端用聚乙烯帽密封。
B5.1.3标准溶液的配制：
取纯度为ct的偏二甲基肼Wi,注人到体积为V,(mL)的0.4mol/L硫酸中，配成偏二甲基肼的标准溶液。偏二甲基的浓度(A)如式(B1)所示。ASXW
将硫酸肼于100℃下烘2h,称取Wz(mg）,用0.4mol /L硫酸V(mL)溶解，配成肼的标准溶液。肼的浓度（B)如式(B2)所示。
式中：0.246
B5.2衍生
硫酸肼与肼的换算系数；
硫酸肼的纯度。
0. 246c: X Wz
.....( B2 )
采样后将固体吸附剂转入具塞试管中，用2mL蒸馏水洗提，再加入2mL糖醛衍生试剂，于室温下反应 60 min，用1 ml.乙酸乙酯萃取20 min。B5.3.色谱条件
色谱柱：10%OV-7/supelcoport,80~100目；4m×3mm玻璃管柱。流量：载气（N2），50mL/min；燃气（H2），70mL/min；助燃气（空气），500mL/min。以上数值均为转子流量计的指示值。
温度：柱温205℃，汽化室及检测室为315℃。进样量：10μL。
典型的色谱峰图如图B1所示。
图B1在选定条件下的色谱峰图
B5.4标准曲线的绘制
GB18060--2000
取具寒试管6支，分别加人固体吸附剂0.20g，蒸馏水2mL，依次加入系列偏二甲基肼或肼的标准溶液，再分别加人2ml糠醛衍生试剂，室温下反应60min，用1mL乙酸乙酯萃取20min，吸取10ul萃取液注人色谱仪进行分析。以峰高为纵坐标，溶液中所含样品质量为横坐标绘制标准曲线。B5.5样品测定
取10uL被测样品的萃取液，注入色谱仪进行分析，测出偏二甲基肼及肼的峰高，从标准曲线上查出溶液中所含偏二甲基肼及肼质量（ug）。偏甲基耕和肼的混合样，应在采样后当天分析。B6结果计算
按式(B3)，（B4)计算大气中偏二甲基肼及肼浓度。c
式中：ct—偏二甲基耕浓度,mg/;C2-肼浓度，mg/m*；
α—样品液中所含偏二甲基肼质量，μg；b——样品液中所含耕质量，ug；V。—校正到标准状态的流量,L/min;采样时间，min。
精密度或允许误差
偏二甲基肼的平均相对误差为9.3%；肼的平均相对误差为3.7%。66
中电国电
·(B3 )
......( BA )
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