本标准规定了45%、30%百菌清烟粉粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合国标GB9551的百菌清原药与适宜的助燃剂、燃剂、填料加工制成的45%、30%百菌清烟粉粒剂。 GB 18172.1-2000 百菌清烟粉粒剂 GB18172.1-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB18172.1--2000
本标准的第3章、第5章为强制性的、其余为推荐性的。本标准是按照GB/T1.1-—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则标准编写的基本规定》的要求，在国内企业标准和有关资料的基础上制定的。本标准的附录A是标准的附录。
本标由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院、湖南南天实业股份有限公司。本标推参加起草单位：北京晨阳植保制剂厂本标准主要起草人：王玉范、刘勇、邢红、刘耀球、王银忠、肖冬良、姜治国。672
第1部分：
中华人民共和国国家标准
百菌清烟粉粒剂
Chlorothalonil smoke powder-Granualars该产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Chlorothalonil
CIPAC数字代号：288
化学名称：2,4,5,6-四氯-1,3-二氰基苯结构式：
实验式:C.N,Cl4
相对分子质量：265.91（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
熔点：250℃～251℃
沸点：350℃
GB18172.1—2000
蒸气压（40℃)：1.3Pa
溶解度（g/L，25℃）：水中6×10-*，二甲苯中80,丙酮2，环已酮、二甲基甲酰胺中30，煤油中≤10稳定性：在常温贮存条件下稳定，对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定，在强碱介质中分解1范围
本标准规定了45%、30%百菌清烟粉粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运本标准适用于由符合国标GB9551的百菌清原药与适宜的助燃剂、燃剂、填料加工制成的45%30%百菌清烟粉粒剂。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构戒为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1601—1993农药pH值的测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605--1979（1989）商品农药采样方法GB3796—-1999农药包装通则
GB9551—1999百菌清原药
GB/T16150--19952
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法国家质量技术监督局2000-07-31批准2001-03-01实施
3要求
3.1外观：均勾松散粉末，不应有团块。3.2百菌清烟粉粒剂应符合表1要求。GB18172.1—2000
表1百菌清烟粉粒剂控制项目指标项
百菌清含量，%
六氯苯含，%
加热减量，%
pH值范围
细度（通过351 μm标推筛）,%
点燃试验
燃烧发烟时间，min
自燃温度，℃
成烟率，%
加速贮存试验
1六氯苯、自燃温度、成烟率同一批原材料产品只做一次。2加速贮存试验在正常生产情况下，每三个月至少进行一次4试验方法
4.1抽样
2. 0~~10. 0
按GB/T1605一1979(1989)中“粉剂和可混性粉剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g。4.2鉴别试验
4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3百菌清含量的测定
4.3.1方法提要
试样用二甲苯溶解，以邻二苯基苯为内标物，使用5%OV-17十1.1%OV-225/chromosorbWAW-DMCS为填充物的玻璃柱（或不锈钢柱）和氢火焰离子化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定。
4.3.2试剂和溶液
a）二甲苯：经气相色谱分析无干扰物；b）百菌清标样：已知含量，≥99.0%；c）内标物：邻二苯基苯,应不含有于扰分析的杂质；d）固定液:OV-17,OV-225;
e）载体：ChromasorbWAW-DMCS，150μm～180μm（或性能相当的其他载体）；f）内标溶液：称取1.65g邻二苯基苯于1000ml容量瓶中，用二甲苯溶解并稀释至刻度，摇勾。674
4.3.3仪器
GB 18172.1—2000
a）气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；b）色谱数据处理机；
c）色谱柱：4 mm(id)X2 m 玻璃柱（或不锈钢柱）d）柱填充物：OV-17+OV-225涂渍在ChromosorbWAW-DMCS上，OV-17+OV-225+载体=5.0+1. 1+93.9(m/m);
e）微量进样器：10μl。
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂渍
称取1.25gOV-17和0.275gOV-225固定液于250mL烧杯中，加适量（略大于载体体积）的丙酮使其完全溶解，慢慢倒人23.5g载体，轻轻摇荡，使之混合均匀并使溶剂挥发，置于110℃的烘箱中1h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓慢加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱人口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通人载气（N2），分阶段升温至240℃，并在此温度下保持48h。老化后将柱出口端与检测器相连。4.3.5气相色谱操作条件
a）温度（℃C）：柱室195，汽化室280，检测器室280；b）气体流量（mL/min）：载气（N2）50，氢气50，空气600；c）相对保留值：首菌清1.30，邻二苯基苯1.00。上述气相色谱操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的百菌清烟粉粒剂气相色谱图见图1。2
1一邻二苯基苯;2一四氯对苯二甲腈;3一百菌清图1百菌清烟粉粒剂气相色谱图
4.3.6测定步骤
4.3.6.1标样溶液的制备
称取百菌清标样0.1g（精确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用移液管移入20mL内标溶液，摇勾。
4.3.6.2试样溶液的制备
GB 18172. 1-2000
称取含百菌清0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于25mL容量瓶中，用与4.3.6.1中同-支移液管加人20 mL内标溶液，在超声波浴槽中超声10 min，过滤备用。4.3.6.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中百菌清的质量分数X(%)按式(1)计算：X
式中：---—标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值；2——试样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值；mj标样的质量,g;
m2--—试样的质量，g；
P标样中百菌清的质量分数，%。4.3.8允许差
.（1)
两次平行测定结果之差，对·45%百菌清烟粉粒剂应不大于0.9%，30%的应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。
4.4六氯苯含量测定
4.4.1高效液相色谱法（仲裁法）4.4.1.1方法提要
试样用乙睛溶解，以甲醇为流动相，用5umODS（C1s）为填料的液相色谱柱和紫外检测器(254 nm）,对试样中六氯苯进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.1.2试剂和溶液
a）甲醇：色谱纯；
b）乙：色谱纯；
c）流动相：甲醇经0.45μm孔径的滤膜过滤，并进行脱气；d）六氟苯标样：已知含量，≥99.0%。4.4.1.3仪器
a）高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器：b）色谱柱：4.6mm(id）×150mm不锈钢柱，内装ODS(C1g）填充物，粒径5μm；c）色谱数据处理机；
d）进样器：50μL，
e）过滤器：滤膜孔径约为0.45μm。4.4.1.4高效液相色谱操作条件
a）流动相：甲醇；
b）柱温：20℃～35℃（温度变化应小于2℃)；c）检测波长：254nm；
d）进样体积：10 μL;
e）保留时间：六氯苯7.4min。bzxZ.net
上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作条件作适当调整，以期获最佳效果。典型的百菌清烟粉粒剂中六氯苯高效液相色谱图见图2。676
4.4.1.5测定步骤
a）标样溶液的制备
GB 18172. 1—2000
1百菌清;2六氯苯
图2百菌清烟粉粒剂中六氯苯高效液相色谱图称取六氯苯标样0.05g（精确至0.0002g），置于250mL的容量瓶中，用乙睛溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取2mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，用0.45μm孔径滤膜过滤，密闭保存。
b）试样溶液的制备
称取含百菌清0.10g（精确至0.0002g）的试样，置于10mL洁净的容量瓶中，用乙睛溶解并稀释至刻度，在超声波浴槽中振摇10.min，用0.45μm孔径滤膜过滤。c）测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于10%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。d）计算
将测得的两次试样溶液以及试样前后两次标样溶液中六氮苯的峰面积分别进行平均。试样中六氯苯的质量分数X,(%)按式(2)计算：AzmP
X2= Armz × 625
式中：A,
标样溶液中六氯苯峰面积的平均值；A2—试样溶液中六氮苯峰面积的平均值；六氯苯标样的质量，g；
m2———试样的质量,g；
P-标样中六氯苯的质量分数，%；625——标样溶液与试样溶液稀释体积之比。e）允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于士20%。.（2)
4.4.2毛细管气相色谱法
GB 18172. 1--2000
毛细管气相色谱法见附录A（标准的附录）。4.5加热减量的测定
4.5.1仪器
a）称量瓶：高30mm，直径50mm；b）烘箱：100℃±2C；
c）干燥器。
4.5.2操作步骤
称取试样5.0g（精确至0.001g），置于已烘至恒重的称量瓶中，铺平。将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘2h后，盖上盖，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量。4.5.3计算
以质量分数表示的加热减量X3(%)按式（3)计算：X(%) = m=\2 × 100
式中：m1-—烘干前试样和称量瓶的质量，g;m2-—烘于后试样和称量瓶的质量，g；m3—称取试样的质量，g，
4.6pH值测定
按GB/T1601进行。
4.7细度测定
按GB/T16150-1995中干筛法”进行。4.8点燃试验和燃烧发烟时间的測定·（3)
称取试样50.0g，装人大小适合的正方形镜头纸袋中包好，置于避风处点燃，燃烧过程中无火焰、不熄灭，均匀燃烧，燃烧后不留余燃为点燃试验合格。用秒表测出试样从被点燃发烟时起至不发烟为止的时间为燃烧发烟时间。
4.9自燃温度的测定
4.9.1方法提要
试样置于烧杯中悬置的石棉网（试验台）上，由烧杯盖插孔处插入温度计至石棉网上，烧杯下部为电炉，在电炉不断加温下测定试样自燃温度。4.9.2仪器和设备
a）继电器；
b）触点温度计：0℃～300℃；
c）水银温度计：0℃~300℃；
d）烧杯：600mL（直径约10cm，高约12cm）e）烧杯盖及石棉网（试验台）：采用0.5cm厚的电木板作烧杯盖。用三根2mm（id）×9cm的铁丝与一直径为7cm的铁丝圈等边连接，铁丝圈上放置一直径为7cm的石棉网，即为试验台。烧杯盖上设置两孔，两孔中心相距.4cm，分别插人触点温度计和水银温度计。装置连接见图3所示。4.9.3测定
称取1.0g试样，置于石棉网中心部位，然后将触点温度计和汞温度计从烧杯盖二孔插入烧杯，接触石棉网，二温度计水银球距石棉网边沿约0.5cm。调节触点温度计旋钮至100℃士5℃，待温度稳定后，以每分钟上升5℃～10℃的速度调节触点温度计旋钮，接近发烟时以每分钟1℃～2℃的上升温度调节触点温度计旋钮，同时观察试样和水银温度计，试样发烟的麟间，水银温度计所指示的温度即为自燃温度。
4.9.4允许偏差
GB 18172. 12000
继电器
1—电炉;2—烧杯；3~-石棉网试验台；4—石棉网；5—触点温度计；6一水银温度计;7~-继电器;8--样品;9一烧杯盖；10、11,12一电线图3自燃温度测定仪
两次平行测定结果之差不大于5C，取其算术平均值作为测定结果。4.10成烟率的测定
4.10.1方法提要
称取一定量的试样，经烘箱干燥后，置于燃烧瓶中，点燃试样，用吸收液吸收烟中有效成分，蒸发多余溶剂，加人内标液，取出部分溶液在气相色谱上测定有效成分含量。4.10.2试剂和溶液
a）二甲苯；
b）丙酮；
c）吸收液：（二甲苯：丙酮）=1：4；d）内标溶液：称取8.5g邻二苯基苯于1000mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀；e）标样溶液：称取百菌清标样0.25g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用移液管移人10mL内标溶液，并加入20mL二甲苯，摇匀。4.10.3仪器
a）燃烧瓶：2000mL（燃火口直径约6cm，燃火口塞带通气阀，瓶底直径13cm，瓶高20cm，通气孔径1cm)；
b）燃烧台：用1mm粗的铁丝做成高3cm、直径2cm的三脚架，三脚架上放置铁丝网；c）吸收管：100mL4个（内径约2.5cm）；200mL1个（内径约3.5cm）；500mll个（内径约5cm）。作缓冲器；
d）恒温水浴；
e）抽气泵；
f）蒸发仪：采用触点温度计与继电器控制水浴温度95C土5℃C，水浴中的500mL磨口烧瓶，通过30cm球型冷凝管与500mL接收瓶连接。成烟及收集装置如图4所示
4.10.4烟中有效成分的收集
用准备好的2cm×3cm的镜头纸袋，称取约含百菌清0.30g（精确至0.0002g）的粉剂试样，将袋中试样适当压紧，包好后置于100℃士5℃恒温烘箱中烘1h后置于干燥器中。将上述烘干的试样置于燃烧瓶中的燃烧台上。一级吸收管加入100mL吸收液，二级、三级、四级、五级吸收管各加人50mL吸收液。开启空气泵，以维持一级吸收管每秒出2～3个泡为宜。用火柴点燃679
GB 18172. 1--2000
试样后、立即用点燃门塞塞好，当确认试样燃烧完毕并且燃烧瓶中为负压时，打开通气阀将燃烧瓶和缓冲瓶中烟雾抽至吸收管中吸收（当试样燃烧激烈，导致吸收液回流时，燃烧瓶塞的通气阀采用负压通气阀。），至无可见烟雾后，再抽气5min。关闭抽气泵、取出燃烧试样残余物，将各吸收管吸收液转移至500mL烧瓶中，然后用150ml.丙酮分3次洗净成烟装置内路，洗液倒人同一500ml.烧瓶中。将烧瓶置F蒸发仪上。蒸至溶液约40mL为止，取下烧瓶使其恢复室温，用与标样同一支移液管加入10ml内标液，摇匀。
1一燃烧瓶；2一燃烧台：3一燃烧瓶塞（带有通气阀或负压通气阀）;4一缓冲瓶；一二、三、四、五级吸收管（均为100 mL）5--第—级吸收管（200 mL）;6—图4成烟及收集装置图
4.10.5测定
4.10.5.1烟中有效成分含量的测定按4.3.5气相色谱操作条件，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行。求出每次进样百菌清和邻二苯基苯的峰面积比。4.10.5.2计算
收集的烟中有效成分占原试样中质量分数X,（%)按式（4)计算：X
以质量分数表示的百菌清成烟率X，（%)按式(5)计算：X,(%) =
式中：mi-
标样的质量，g；
试样的质量，g；
,一一标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值；2---试样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值；X,一试样中百菌清的质量分数，%。4.10.6允许差
两次平行测定结果之差不应大于5%，取其算术平均值作为测定结果。4.11加速贮存试验
4.11.1方法提要
通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温贮存产品性能的变化。4.11.2试验步骤
（4）
GB18172.1-2000
将20g试样放人塑料袋中密封，置于烘箱中，在54C土2C下，贮存14d。取出试样，放人于燥器中，使试样冷至室温。在24h内，按4.3、4.10完成对有效成分含量和成烟率的测定。有效成分含量和成烟率符合本标准要求为合格。
4.12产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、赔运
5.1百菌清烟粉粒剂的标志、标签、包装，应符合GB3796—1999中的有关规定。5.2本产品采用塑料袋包装，每袋（或每盒）净质量为50g、100g，外包装采用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净质量不超过10kg。
5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：本品为低毒制剂，使用本品应带防护手套、口罩（或防毒口罩）、穿干净防护服。施药后，应远离燃放地点。如发生中毒现象，应请医生采取抢救措施或进行治疗。5.7保证期：在规定的贮运条件下，百菌清烟粉粒剂的保证期，从生产日期算起为2年。681
A1方法提要
GB 18172. 1-2000
附录A
（标准的附录）
毛细管气相色谱法测定百菌清中六氟苯的含量试样用二甲苯溶解，使用涂以1.2μmSE-54的30m×0.53mm（id）毛细柱和氢火焰离子化检测器对试样中的六氯苯分离和测定。A2试剂和溶液
甲苯：不含有干扰分析的杂质；六氯苯标样：已知含量，≥99%，固定液：SE-54。
A2.1仪器
a）气相色谱仪：可使用毛细管色谱柱，具分流装置，氢焰离子化检测器和数据处理机；b）毛细管色谱柱：30mX0.53mm（id）壁涂SE-54，液膜厚度1.2μm；c）微量注射器:5 μL。
A2.2气相色谱仪操作条件
a）温度（C）：检测室：300；汽化室：300；柱室：200。b）气体（kPa）：载气（高纯氟）：40；空气：50；氢气：60。c）分流比：70：1。
d）量程:102。
e）进样体积：lμl。
f）保留时间（min）：六氯苯：8.98；百菌清：12.58。在上述气相色谱操作条件下试样的典型色谱图如图A1。1—六氯苯;2—百菌清
百菌清试样中六氯苯的气相色谱图GB18172.1-2000
上述气相色谱操作条件是典型的，可根据不同仪器的特点和自身条件的要求对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。A3测定步骤
A3.1溶液配制
A3.1.1六氯苯标样溶液
准确称取0.05g（精确至0.0002g）六氯苯标样于250ml，洁净干燥的容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。取5mL该液于100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。A3.1.2试样溶液
准确称取0.45g试样（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。A3.2测定
在上述气相色谱操作条件下待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A3.3计算
将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶液中六氯苯的峰面积进行平均。六氯苯的质量分数X(%)按式(A1)计算：
X = A,mz × 500
式中：A，一标样溶液中六氯苯峰面积的平均值；A2——试样溶液中六氯苯峰面积的平均值；ml——六氯苯标样的质量,g；
试样的质量，，
标样中六氯苯的质量分数，%；
标样溶液与试样溶液稀释体积之比。A3.4允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于士20%。（Al）
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