本标准规定了炔螨特原药的要求，试验方法以及标志，标签、包装、贮运。 本标准适用于由炔螨特原药及其生产中产生的杂质组成的炔螨特原药。

ICS65.100
备案号：15020—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG 3765—2004
炔螨特原药
Propargitetechnical
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准的第3章、第5章是强制的,其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草，大连瑞泽农药有限公司参加起草。本标准主要起草人：高晓晖、武铁军、王天斌。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(97)
HG3765—2004
炔螨特原药
该产品有效在分炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Propargite
CIPAC数字代号：216
化学名称：2-(4-特丁基苯氧基)环已基丙炔-2-基亚硫酸酯结构式：
SO2-CH,C=CH
(CHg)sC
实验式：C1H26O,S此内容来自标准下载网
相对分子质量：350.5（按2001年国际相对原子质量计）生物活性：杀螨
闪点：28℃
蒸气压（25℃）：0.006mPa
相对密度（d2）：1.085~1.115
溶解度（25℃)：水中1.93mg/L；丙酮、已烷、甲醇中>200g/L。稳定性：在强酸强碱条件下分解，土壤中DTso为40d。1范围
本标准规定了炔螨特原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由炔螨特及其生产中产生的杂质组成的炔螨特原药。规范性引用文件
HG3765—2004
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T16002
农药水分测定方法
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796
农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1外观：浅棕色至深棕色黏稠液体，无可见的外来杂质。2炔螨特原药应符合表1要求。
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-炔螨特质量分数，%
水分，%
丙酮不溶物，%
酸度(以HzSO.计),%
表1炔螨特原药控制项目指标
8正常生产时，丙酮不溶物试验每3个月至少进行一次4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200mL。
4.2鉴别试验
4.2.1液相色谱法
本鉴别试验可与炔螨特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中炔螨特色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法
试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1～400cm1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。炔螨特标样的红外标准谱图见图1。4000
4.3炔螨特质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）2
图1炔螨特标样的红外光谱图
4.3.1.1方法提要
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试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用以HypersilODS、5μm为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的炔螨特进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液
甲醇：色谱级
水：新蒸二次蒸馅水。
炔螨特标样：已知质量分数≥95.0%。流动相：亚(甲醇：水）=85：15，混合均匀后，超声脱气10min。4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器和定量进样阀。色谱数据处理机。
色谱柱：4.6mm(id)×200mm不锈钢柱，内装HypersilODS、5μm填充物（或具有相同柱效的其他反相色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：250μL。
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。检测波长：275nm。
进样体积：5μL。
保留时间：炔螨特7.3min。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔螨特原药试样高效液相色谱图见图2。人
1——炔螨特。
2炔螨特原药高效液相色谱图
4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的配制
称取炔螨特标样0.06g（精确至0.00002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。4.3.1.5.2试样溶液的配制
称取含炔螨特0.06g的试样（精确至0.00002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。
4.3.1.6测定
HG3765—2004
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针炔螨特的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.1.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔螨特的峰面积分别进行平均。试样中炔螨特的质量分数X，（%），按式（1)计算：X
式中：
A,—标样溶液中炔螨特峰面积的平均值；A2——试样溶液中炔螨特峰面积的平均值；m1——标样的质量，单位为克(g)；m2-试样的质量，单位为克（g)；Amp
p——炔螨特标样的质量分数，单位为百分数（%）。4.3.1.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
4.3.2.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用3%OV-210/ChromosorbWAWDMCS(180μm～250μm)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的炔螨特进行气相色谱分离和测定。
4.3.2.2试剂和溶液
三氯甲烷。
炔螨特标样：已知质量分数，≥95.0%。内标物：邻苯二甲酸二戊酯，应没有干扰分析的杂质。固定液：OV-210。
载体：ChromosorbWAWDMCS(180μm~250μm）。内标溶液：称取邻苯二甲酸二戊酯1.0g，置于100mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.3.2.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：1.0mX3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物：OV-210涂渍在ChromosorbWAWDMCS（180μm～250μm）上，固定液：（固定液+载体)=3：100。
4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温180，气化室250，检测器室250。气体流量（mL/min）：载气（N2）40，氢气40，空气400。进样量（μL）：0.6。
保留时间（min）：内标物8.5，快螨特15.1。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔螨特原药气相色谱图见图3。4
1——溶剂；
2—邻苯二甲酸二戊酯；
3—炔螨特。
4.3.2.5测定步骤
（1）标样溶液的配制
炔螨特原药气相色谱图
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称取炔螨特标样0.05g（精确至0.00002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。
(2）试样溶液的配制
称取含炔螨特约0.05g的试样（精确至0.00002g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.2.5.1中使用的同一支移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。(3）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针炔螨特的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.2.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔螨特与内标物峰面积之比，分别进行平均。(103)
HG3765—2004
试样中的炔螨特质量分数X2（%），按式(2)计算：Xe=ramp
式中：
标样溶液中，炔螨特与内标物峰面积比的平均值；r2
试样溶液中，炔螨特与内标物峰面积比的平均值：标样的质量，单位为克（g)；
试样的质量，单位为克（g)；
标样中，炔螨特的质量分数，单位为百分数（%）。4.3.2.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休”法进行。4.5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.6酸度的测定
4.6.1试剂和溶液
95%乙醇。
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L;按GB/T601配制。甲基红溶液：2g/L乙醇溶液。
溴甲酚绿溶液：2g/L乙醇溶液。混合指示液：取10mL甲基红溶液和30mL溴甲酚绿溶液混合均匀。4.6.2测定步骤
称取试样1g（精确至0.002g)，置于一个250mL锥形瓶中，加入乙醇溶液30mL，摇动使试样溶解。加人3滴混合指示液，用0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至亮绿色即为终点。同时做空白测定。
试样的酸度X（%），按式（3)计算：X =cM(u-%)
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；o
滴定空白，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g)；
M——硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(H,SO.)=49]。4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1炔螨特原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2炔螨特原药应用干净、内涂保护层的铁桶包装，每桶净含量200kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。6
（3）
HG 3765—2004
贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。安全：炔螨特属低毒有机硫杀螨剂。使用本品应带防护手套。防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.7验收期：炔螨特原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合标准要求。
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