HG/T 3303-1990三氯杀螨砚原药

中华人民共和国专业标准 ZBG 25015—90 三氯杀螨砜原药 1990-04-11 发布 1991-01-01 实施 中华人民共和国化学工业部 发布 1 主题内容与适用范围 本标准规定了三氯杀螨砜原药的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存条件。 本标准适用于由三氯苯、氯磺酸、一氯苯为主要原料，经酰化、缩合、精制制得的三氯杀螨砜原药。 有效成分：三氯杀螨砜 化学名称：2,4,4′,5-四氯二苯砜 分子式：C12H6Cl4O2S 相对分子质量：356.06（1987年国际原子量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观 浅黄色或黄色细颗粒状固体。 3.2 三氯杀螨砜原药还应符合下列指标要求： 优级品： - 三氯杀螨砜含量：≥94.0% - 水分：≤0.4% - 酸度（以H2SO4计）：≤0.1% 一级品： - 三氯杀螨砜含量：≥90.0% - 水分：≤0.5% - 酸度（以H2SO4计）：≤0.1% 4 检验方法 4.1 三氯杀螨砜含量测定 4.1.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以正二十六烷作内标物，在 SE-30 柱上，使用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪，对三氯杀螨砜进行分离和定量。 4.1.2 试剂和溶液 a. 三氯甲烷（GB 682）； b. 三氯杀螨砜标准样品：已知含量； c. 固定液：SE-30； d. 载体：Chromosorb W-HP，180μm～250μm（60～80目）； e. 内标物：正二十六烷； f. 内标溶液：称取0.480g正二十六烷（色谱分析无干扰杂质）于200mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.1.3 仪器 a. 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； b. 记录仪或气相色谱数据处理机； c. 色谱柱：长1m、内径3mm不锈钢柱； d. 柱填充物：5% SE-30/Chromosorb W-HP 180μm～250μm； e. 微量进样器：10μL。 4.1.4 色谱柱的制备 4.1.4.1 固定液的涂渍 称取0.20g SE-30固定液于250mL烧杯中，加入适量（约22mL）三氯甲烷使其完全溶解，倒入4.0g载体，轻轻振荡，使之混合均匀。溶液挥发近干后，置于110℃烘箱中烘2h。 4.1.4.2 色谱柱的填充 将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗，出口端塞裹纱布，用橡皮管同真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分批加入烘干的填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉。 4.1.4.3 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接，出口端暂不接检测器，以20mL/min的载气流速，将柱温逐步升至260℃，并在此温度下至少老化48h。 4.1.5 色谱操作条件 温度条件： a. 柱温：230℃； b. 检测温度：250℃； c. 气化温度：250℃。 4.1.5.1 气体流速 a. 载气（氮气）：60mL/min； b. 氢气：36mL/min； c. 空气：300mL/min； d. 进样量：0.8μL。 4.1.5.2 保留时间 a. 三氯杀螨砜：7min； b. 正二十六烷：10.5min。 三氯杀螨砜色谱分离图： 1—溶剂；2—三氯杀螨砜；3—正二十六烷。 上述色谱条件系色谱仪典型操作参数。在采用本标准时，可根据不同的气相色谱仪，对上述参数作适当调整，以期获得最佳结果。 4.1.6 测定步骤 4.1.6.1 标样溶液的制备 称取三氯杀螨砜标准样品0.1g（精确至0.0002g）于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入25mL内标液，摇匀。 4.1.6.2 试样溶液的制备 称取约含0.1g（精确至0.0002g）三氯杀螨砜的试样于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入25mL内标溶液，摇匀。 4.1.6.3 试样测定 在选定条件下，待仪器稳定后，用微量进样器按下列次序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。进样量为0.8μL。 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，三氯杀螨砜与内标物的峰面积比之差，除以其平均值应不大于1.0%，否则需重复进样。 4.1.6.4 计算 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰面积比，试样中三氯杀螨砜质量百分含量按相关公式计算。