中华人民共和国专业标准
ZBG25015—90
三氯杀螨砜原药
1990-04-11发布
中华人民共和国化学工业部　发布1991-01-01实施
中华人民共和国专业标准
三氯杀螨砜原药
主题内容与适用范围
ZBG25015—90
本标准规定了三氯杀螨砜原药的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存条件。本标准适用于由三氯苯、氯磺酸、一氯苯为主要原料经酰化、缩合、精制制得的三氯杀螨砜原药。有效成分：三氯杀螨砜
化学名称：2，4，4°5-四氯二苯砜分子式：C12HeCl4O2S
结构式：
相对分子质量：356.06(1987年国际原子量）2引用标准
GB1600
GB1605
GB3796
3技术要求
农药水分测定方法
商品农药采样方法
农药包装通则
3.1外观：浅黄色或黄色细颗粒状固体。3.2
三氯杀螨砜原药还应符合下列指标要求：指标名称
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酸度（以H2SO4计）
4检验方法
4.1三氯杀螨砜含量测定
中华人民共和国化学工业部1990-04-11批准S
优级品
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%(m /m)
1991-01-01实施
4.1.1方法提要
ZBG25015—90
试样用三氯甲烷溶解，以正二十六烷作内标物，在SE-30柱上，使用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪，对三氯杀螨进行分离和定量。4.1.2
试剂和溶液
三氯甲烷(GB682)；
三氯杀螨矾标准样品：已知含量；固定液：SE-30；
载体：ChromosorbW-Hp180~250μm(60~80目）；内标物：正二十六烷；
内标溶液：称取0.480g正二十六烷（色谱分析无干扰杂质）于200mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度、摇匀。
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；记录仪或气相色谱数据处理机；色谱柱：长1m内径3mm不锈钢柱；柱填充物：5%SE-30/Chromosorb180~250μm；
微量进样器：10μL。
4.1.4色谱柱的制备
4.1.4.1固定液的涂渍
称取0.20gSE-30固定液于250mL烧杯中，加入适量（约22mL）三氯甲烷使其完全溶解，倒入4.0g载体，轻轻振荡，使之混合均匀，溶液挥发近干后，置于110℃烘箱中烘2h。4.1.4.2色谱柱的填充
将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗，出口端塞裹纱布，用橡皮管同真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分批加入烘干的填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉。
4.1.4.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接，出口端暂不接检测器，以20mL/min的载气流速，将柱温逐步升至260℃并在此温度下至少老化48h。4.1.5色谱操作条件
柱温：230℃；
检测温度：250℃；
气化温度：250℃。
4.1.5.1气体流速
载气（氮气）：60mL/min
氢气：36mL/min；
空气：300mL/min
进样量：0.8μL。
4.1.5.2保留时间
三氯杀螨砜为7min；
正二十六烷为10.5min。
ZBG25015—90
三氯杀螨砜色谱分离图
1一溶剂;2一三氯杀螨砜3一正二十六烷上述色谱条件系色谱仪典型操作参数。在采用本标准时，可根据不同的气相色谱仪，对上述参数作适当调整，以期获得最佳结果。4.1.6测定步骤
4.1.6.1标样溶液的制备
称取三氯杀螨标准样品0.1g（精确至0.0002g）于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入25mL内标液，摇匀。
4.1.6.2试样溶液的制备
称取约含0.1g（精确至0.0002g）三氯杀螨砜的试样于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入25mL内标溶液，摇匀。
4.1.6.3试样测定
在选定条件下，待仪器稳定后，用微量进样器按下列次序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。进样量为0.8μL。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，三氯杀螨与内标物的峰面积比之差，除以其平均值应不大于1.0%，否则需重复进样。4.1.6.4计算
分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰面积比，试样中三氯杀螨砜质量百分含量，X按式(1)计算：
Tim2·P
F2·mi
一试样溶液中三氯杀螨砜与内标物峰面积比的平均值；式中：—
一标样溶液中三氯杀螨砜与内标物峰面积比的平均值；一三氯杀螨砜原药试样的质量，g；三氯杀螨标准样品的质量，g；
：(1)
ZB G25015—90
P一一三氯杀螨砜标准样品的百分含量，%。4.1.6.5允许差
两次平行测得结果之差应不大于1.2%。4.2水分测定
按GB1600中的化学滴定法测定。4.3酸度测定
4.3.1试剂和溶液
丙酮（GB686）
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L；漠甲酚绿-甲基红指示剂：3份1gL漠甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合均匀。4.3.2分析步骤
称取三氯杀螨原药试样2.0～2.3g（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中，加入90mL丙酮，10mL水，摇匀。加5～7滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。4.3.3计算
以质量百分数表示的酸度X2按式(2)计算：(V2-V1) · cX0.049
式中：c——氢氧化钠标准溶液(4.3.1.2)的实际浓度，mol/L；V2—一滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V1—滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m
试样的质量，；
：(2)
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(Na0H)=1.000mol/L】相当的硫酸的以克表示的质量。5检验规则
5.1三氯杀螨砜原药需经生产厂的质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂。5.2每批出厂的三氯杀螨原药都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、产品名称、批号或生产日期、净重和产品质量符合本标准的证明及标准编号。5.3每批三氯杀螨砜的量应不超过精制罐的容量。5.4用户有权按照本标准的各项规定检验所收到的三氯杀螨砜原药的质量是否符合本标准的要求。5.5取样方法应按GB1605执行。
5.6若检验结果中有的指标不符合本标准，则重新自两倍量的包装袋中取样进行检验。重新检验的结果中即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批三氯杀螨砜为不合格。5.7当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和购存
6.1三氯杀螨砜原药的标志和包装应符合GB3796农药包装通则中的有关规定。6.2三氯杀螨砜原药用内衬塑料袋的塑料编织袋包装，每袋40kg；也可根据用户的要求采用其他形式的包装。
6.3贮运时应严防日晒、雨淋、保持良好通风；搬运时避免碰撞。不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。ZBG25015—90
本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人袁春凤、姜敏怡、李秀杰。ww.bzxzw.com
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