中华人民共和国化工行业标准 HG3293-2001 三唑酮原药 Triadimefon Technical 前言 本标准的第3章、第5章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准是对HG3293-1989《三唑酮原药》进行修订而成，主要技术差异包括：取消含量分等分级，规定含量大于等于95.0%；水分指标由小于等于0.5%修改为小于等于0.4%；增加氯苯酚含量控制指标，规定小于等于0.5%。本标准自实施之日起，代替HG3293-1989，由原国家石油和化学工业局政策法规司提出，全国农药标准化技术委员会技术归口。起草单位为沈阳化工研究院，参加起草单位包括四川省化工研究设计院、江苏省建湖县农药助剂厂、江苏省张家港第二农药厂。主要起草人：王玉范、马玲、周建华、郁惠兴、许祥生、茅红。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 1 范围 本标准规定了三唑酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运，适用于由三唑酮及其生产中产生的杂质组成的原药。 2 规范性引用文件 下列标准的条文通过引用构成本标准的一部分，使用时应考虑采用最新版本：GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析用标准溶液制备、GB/T 1600-1979(1989) 农药水分测定方法、GB/T 1604-1995 商品农药验收规则、GB/T 1605-1979(1989) 商品农药采样方法、GB 3796-1999 农药包装通则。 3 要求 3.1 外观：白色或微黄色粉末，无可见外来杂质。 3.2 三唑酮原药应符合下表指标： 表1 三唑酮原药控制项目指标 项 目 | 三唑酮含量 (%) | 对氯苯酚含量 (%) | 水分 (%) | 酸度(以H2SO4计) | 丙酮不溶物 (%) 95.0 | 0.5 | 0.4 | 0.3 | 0.5 注：丙酮不溶物试验每三个月至少检验一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605-1979(1989)“原药采样”方法进行，用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量不少于100g。 4.2 鉴别试验 气相色谱法：可与三唑酮含量测定同时进行，试样溶液色谱峰保留时间与标样相对差值应在1.5%以内。红外光谱法：试样与标样在4000～400 cm^-1红外光谱图应无明显差异。 4.3 三唑酮含量的测定 4.3.1 方法提要：试样用三氯甲烷溶解，以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，使用3% OV-17/Chromosorb GAW DMCS 填充不锈钢柱和氢火焰离子化检测器进行气相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液：三氯甲烷、丙酮、三唑酮标样（含量≥99.0%）、内标物（癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯，无分析干扰杂质）、固定液 OV-17、载体 Chromosorb GAW DMCS (180～250μm)、内标溶液：称取12.00g癸二酸二正丁酯或7.50g邻苯二甲酸二正丁酯于1000ml 溶液中制备。