中华人民共和国化工行业标准
HG3291～3297—2001
农药國
(2001)
2002-01-24发布
2002-07-01实施
国家经济贸易委员会发布
备案号：10083—2002
HG 3296—2001
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG32961989《三乙麟酸铝原药》修订而成。本标准与HG3296-1989的主要技术差异为：增加了亚磷酸盐和干燥减量控制项目，删除酸度和水分控制项目。一增加了鉴别试验。
-三乙麟酸铝的分析方法等效采用国际农药分析协作委员会CIPAC384/TC/M/-(1993)方法。一增加了亚磷酸盐和干燥减量测定方法，删掉酸度和水分测定方法。本标准自实施之日起，同时代替HG3296一1989。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：山东大成农药股份有限公司、镇江江南化工厂。本标准主要起草人：张丕龙、艳坤、王宝杰、纪庆放。本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG 3296-1989。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。45
中华人民共和国化工行业标准
三乙麟酸铝原药
Fosetyl-aluminiumTechnical
该产品有效成分三乙麟酸铝的其他名称、结构和基本物化参数如下：ISO通用名称：Fosetyl-aluminium(fosetyl-Al)中文通用名称：三乙麟酸铝
CIPAC数字代号：384
化学名称：三（乙基麟酸）铝
结构式：
H:C—H2C
实验式：CH18AlO.P3
相对分子质量：354.11（按1997年国际相对原子质量）生物活性：杀菌
熔点：>200℃分解
蒸气压(25℃)：<10-5Pa
HG3296—2001
代替HG3296—1989
溶解度（20℃，g/L）：水中120；甲醇中920；甲基乙二醇中45；乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷中小于5×10-3
稳定性：在一般贮存条件下稳定1范围
本标准规定了三乙麟酸铝原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于各种工艺生产的三乙麟酸铝原药。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准滴定溶液的制备GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1604---1995商品农药验收规则GB/T1605—1979（1989）商品农药采样方法GB3796--1999农药包装通则
3要求
3.1外观：白色晶状粉末。
3.2三乙麟酸铝原药应符合表1要求。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施
三乙麟酸铝含量
干燥减量
亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)含量
4试验方法
4.1抽样
HG3296—2001
表1三乙麟酸铝原药控制项目指标指
一级品
合格品
按GB/T1605一1995“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200g。
4.2鉴别试验
4.2.1液相色谱法
使用具有电导检测器和离子交换色谱柱的液相色谱仪，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三乙麟酸铝的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。操作条件：
试样溶液：称量约含三乙麟酸铝0.1g的试样于100mL容量瓶中，加20mL水，在超声波水浴中超声30min，冷却至室温，用流动相定容。分析前用0.2μm过滤器过滤。标样溶液：称量三乙麟酸铝标样0.1g于100mL容量瓶中，其他同试样溶液操作。流动相：称量0.1425gNaHCO和0.1908gNa2CO3，加水至1L。液相色谱仪：具有离子交换色谱柱和电导检测器。色谱柱：Star-onA300，5μm，100mmX4.6mm(i.d.），装有预柱。超声波水浴。
过滤器：0.2μm孔径。
流速：0.8mL/min。
温度：室温。
抑制剂：电子抑制或化学抑制方式[c(HzSO.)=0.025mol/L，流速为4mL/min的硫酸抑制]。进样：10μL。
保留时间：约8min。
4.2.2红外光谱法
分别制备试样和标样与KBr的压片（三乙麟酸铝试样或标样1mg和KBr350mg），从4000～400cm-1扫描压片，试样和标样的红外光谱应没有明显的差异（见图1）。48
4.3三乙麟酸铝含量测定
4.3.1方法提要
HG3296-2001
图1三乙麟酸铝红外标准谱图
三乙麟酸铝在氢氧化钠溶液中加热碱解，生成的亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠回滴。反应方程式：
CH1sA1O,P+30H-
>3HPO-+3C,H,0H+A13+
HPO-+ H-HPO- +21-
I2+2S20-
4.3.2试剂和溶液
乙酸。
碘化钾。
磷酸溶液：80%。
硫酸溶液：c(
H2SO,)=2mol/L。
氢氧化钠A溶液：c(NaOH)=1 mol/L。氢氧化钠B溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。碘标准溶液：c(
+S40+21
I2）=0.1mol/L，按GB/T601配制。硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazSzO3）=0.1mol/L，按GB/T601配制。酚酸指示剂：1g/L，按GB/T603配制。淀粉指示剂：0.5g/L（新鲜配制），按GB/T603配制。缓冲溶液：pH=7.3土0.2，称量100g氢氧化钠（精确至0.0002g)溶解于1.8L水中，加磷酸溶液中和至pH=8,冷却至室温后，在pH计控制下滴加磷酸溶液至pH=7.3士0.2，加入30g碘化钾和碘标准溶液20mL，溶解后用水稀释至2L。暗处室温保存，使用之前滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至无色。
4.3.3仪器
具有玻璃电极的电位滴定仪。
超声波水浴。
pH计。
恒温水浴。
可调电热套：1200W。
球形冷凝管。
碘量瓶：250mL具塞。
滴定管：25mL棕色。
4.3.4测定步骤
4.3.4.1试样溶液
HG3296—2001
称量约含3g三乙膦酸铝试样（精确至0.0002g），置于500mL容量瓶中，加入氢氧化钠B溶液200mL，将容量瓶放在超声波水浴中超声10min，冷却至室温后，用氢氧化钠A溶液定容混勾。用移液管移取该试液10mL于250mL碘量瓶中，加40mL氢氧化钠A溶液，与回流冷凝管连接，煮沸回流1h。用少量水冲洗冷凝管，冷却至室温，用硫酸溶液中和，近终点时加2滴酚酞指示剂，继续滴定至红色消失。
4.3.4.2测定
用移液管分别加人缓冲溶液25mL和碘标准溶液20mL，盖上瓶塞混匀，用水封口，置于暗处放置30～45min。加乙酸溶液3mL酸化，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失为终点（或用电位滴定仪确定终点）。4.3.4.3空白测定
在相同的条件下，用10mL氢氧化钠A溶液替换试样溶液，其他操作同试样测定。4.3.5计算
试样中三乙麟酸铝的质量分数X,（%），按式（1)计算：X) = c(V=X:059 02×100=c(VV)295. 1m×10/500
式中：V。一滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c---硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；试样的质量，g；
（1）
2——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的三0.05902
乙麟酸铝的质量。
4.3.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4.4亚磷酸盐的测定
4.4.1方法提要
亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用NazS2O3回滴。4.4.2试剂和溶液
同4.3.2。
4.4.3仪器
同4.3.3。
4.4.4测定步骤
4.4.4.1试样准备
称量约含0.8g三乙麟酸铝的试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中，加人80mL水搅拌1h或放置在超声波水浴中超声10min，加氢氧化钠A溶液约5mL。在pH计控制下滴加氢氧化钠A溶液至pH值=7.3士0.2（少量的氢氧化铝沉淀，不影响测定），用水转移至具塞的250mL碘量瓶中。4.4.4.2测定
同4.3.4.2。
4.4.4.3空白测定
HG3296—2001
在相同条件下，用80mL水替换试样溶液，其他操作同试样4.3.4.2。4.4.5计算
试样中亚磷酸盐（以亚磷酸铝计)的质量分数X2（%），按式(2)计算：Xz =c(V。-V)×0. 052 98 )
式中：V。
滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；试样质量，g；
0.05298-—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203）=1.000mol/L]相当的以克表示的亚磷酸铝的质量。
4.5干燥减量测定
4.5.1仪器
烘箱：±1℃。
称量瓶：直径50mm，高30mm。
于燥器。
4.5.2测定步骤
将称量瓶放入烘箱中在（100土1）℃烘1h称量（精确至0.0002g）。放入5g试样称量（精确至0.0002g)。将试样铺平成薄层，不加盖放入烘箱中，在（100±1)℃烘2h，加盖放人干燥器中冷却至室温称量（精确至0.0002g）。
4.5.3计算
以质量分数表示的试样的干燥减量X：（%），按式(3)计算：Xg= mi-m2www.bzxz.net
式中：m—试样的质量，g；
试样和称量瓶的质量，g；
试样和称量瓶恒重的质量，g。
4.5.4允许差
两次平行测定结果之差，应不大于15%。取其算术平均值作为测定结果。4.6产品检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定，极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1三乙麟酸铝原药的标志、标签、包装和贮存，应符合GB3796的规定。(3)
5.2三乙麟酸铝原药的包装应用清洁、干燥的内衬PVC的铁桶或纸桶，铁桶每桶中三乙麟酸铝原药净含量不超过200kg、纸桶每桶中三乙麟酸铝原药净含量不超过50kg。也可采用复合塑料袋（外层为聚丙烯、内层为高压聚乙烯）包装，每袋中三乙麟酸铝原药净含量不超过50kg、小包装铝箔袋和塑料袋中三乙麟酸铝原药净含量不超过1kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。51
HG3296-2001
5.5贮运时，严防潮湿、雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子及饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
5.6本品为有机磷内吸杀菌剂,对人、畜低毒,对植物安全。对皮肤、眼睛无刺激性、无腐蚀性。一般不易发生中毒事故，如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。使用本品应带防护手套、口罩、穿干净防护服，使用后，应用肥皂和水洗净。52
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