GB/T 223.78—2000
基本信息
标准号： GB/T 223.78—2000
中文名称：钢铁及合金化学分析方法姜黄素直接光度法测定硼含量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
相关标签： 钢铁 合金 化学分析 方法 姜黄 直接 光度法 测定 含量
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 223.78—2000.Methods for chemical analysis of iron , steel and alloy—Curcumin spectrophotometric method for the determination of boron content.
1范围
GB/T 223.78规定了姜黄素直接光度法测定钢中硼含量。
本方法适用于钢中0.000 5%(m/m)～~0.012%(m /m)及非合金钢中0.000 1% (m/m)~~0.000 5%( m / m)硼含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时﹐所示版本均为有效。所有的标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IEC和ISO的成员支持目前有效的国际标准注册。
ISO 385-1:1984实验室玻璃仪器─滴定管—第一部分:基本要求ISO 648:1977实验室玻璃仪器—单标移液管
ISO 1042;1983实验室玻璃仪器—单标容量瓶ISO 3696:1987分析实验室用水规格及检验方法
ISO 5725-1:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第一部分:通则及定义ISO 5725-2:1994
测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第二部分:确定标准测量方法重现性和再现性的基本方法
ISO 5725-3:1994
测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第三部分:标准测量方法精密度的中间测量
ISO 14284:1997钢和铁—测定化学成分的取样及制样
3原理
将试料溶于盐酸、硝酸﹐用磷酸、硫酸在290℃分解硼化合物(如氮化物)。在乙酸-乙酸盐缓冲介质中,硼酸与姜黄素形成有色化合物,在波长543 nm处进行光度测量。
4试剂
分析过程中,除特殊说明外,应使用认可分析纯和硼含量很低的试剂及ISO 3696中规定的2级水。
4.1 纯铁,不含硼或已知残余硼含量。
4.2一水次磷酸钠(NaH,PO:- HO)。
4.3盐酸,p约1.19 g/rml.。
1范围
GB/T 223.78规定了姜黄素直接光度法测定钢中硼含量。
本方法适用于钢中0.000 5%(m/m)～~0.012%(m /m)及非合金钢中0.000 1% (m/m)~~0.000 5%( m / m)硼含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时﹐所示版本均为有效。所有的标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IEC和ISO的成员支持目前有效的国际标准注册。
ISO 385-1:1984实验室玻璃仪器─滴定管—第一部分:基本要求ISO 648:1977实验室玻璃仪器—单标移液管
ISO 1042;1983实验室玻璃仪器—单标容量瓶ISO 3696:1987分析实验室用水规格及检验方法
ISO 5725-1:1994测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第一部分:通则及定义ISO 5725-2:1994
测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第二部分:确定标准测量方法重现性和再现性的基本方法
ISO 5725-3:1994
测量方法和结果的精度(准确度和精密度)—第三部分:标准测量方法精密度的中间测量
ISO 14284:1997钢和铁—测定化学成分的取样及制样
3原理
将试料溶于盐酸、硝酸﹐用磷酸、硫酸在290℃分解硼化合物(如氮化物)。在乙酸-乙酸盐缓冲介质中,硼酸与姜黄素形成有色化合物,在波长543 nm处进行光度测量。
4试剂
分析过程中,除特殊说明外,应使用认可分析纯和硼含量很低的试剂及ISO 3696中规定的2级水。
4.1 纯铁,不含硼或已知残余硼含量。
4.2一水次磷酸钠(NaH,PO:- HO)。
4.3盐酸,p约1.19 g/rml.。
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标准内容
ICS77.080
中华人民共和国国家标准
GB/T223.78—2000
idtIS010153：1997
钢铁及合金化学分析方法
姜黄素直接光度法测定硼含量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyCurcumin spectrophotometric method forthe determination of boron content2000-10-25发布
2001-09-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T223.78—2000
本标准等同采用国际标准ISO10153：1997《钢硼含量的测定姜黄素光度法》，并增加附录E对标准中有关引用标准部分加以说明。本标准与原国家标准GB/T223.6一1981中第三部分的主要差异：本标准采用铝合金托分解试样，GB223.6—1981采用电热板分解试样。GB223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第78部分。本标准自实施之日起，代替GB/T223.6一1981《钢铁及合金中硼量的测定第三部分姜黄素直接光度法》。
本标准的附录A，附录B、附录C、附录D和附录E都是提示的附录。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：钢铁研究总院。本标准主要起草人：田玲、崔秋红。本标准1981年3月首次发布。
GB/T223.78—2000
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是世界各国标准团体的联合组织，通常通过ISO技术委员会进行国际标准的制定工作。对技术委员会建立的项目感兴趣的每一成员有权参加此委员会。与ISO有联系的国际组织，政府和非政府组织也可参加工作。在电工标准化事务方面ISO与国际电工委员会（IEC)密切合作。被技术委员会采纳的国际标准草案，分发给团体委员投票。参加投票的团体成员至少75%赞成才能作为国际标准出版。
ISO10153国际标准是由ISO/TC17技术委员会钢铁化学成分测定方法SC1分技术委员会制定。本标准第二版是对第一版（1SO10153：1991）进行了技术修改，取消并代替第一版。本国际标准附录A至附录D均为提示的附录1范围
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
姜黄素直接光度法测定硼含量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyCurcumin spectrophotometric method forthe determination of boron content本标准规定了姜黄素直接光度法测定钢中硼含量。GB/T223.78—2000
idt ISO 10153:1997
代替GB/T223.6—1981中第
三部分
本方法适用于钢中0.0005%（m/m）0.012%（m/m）及非合金钢中0.0001%（m/m）0.0005%(m/m）硼含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，使用本标准的客方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。EC和ISO的成员支持目前有效的国际标准注册。ISO385-1：1984实验室玻璃仪器一滴定管一第一部分：基本要求ISO648：1977实验室玻璃仪器单标移液管ISO1042:1983
ISO3696:1987
实验室玻璃仪器一单标容量瓶
分析实验室用水规格及检验方法测量方法和结果的精度（准确度和精密度）一第一部分：通则及定义ISO5725-1:1994
ISO5725-2:1994
测量方法和结果的精度（准确度和精密度）一第二部分：确定标准测量方法重现性和再现性的基本方法
测量方法和结果的精度（准确度和精密度）一第三部分：标准测量方法精密度的ISO5725-3:1994
中间测量
ISO14284:1997
3原理
钢和铁一测定化学成分的取样及制样将试料溶于盐酸、硝酸，用磷酸、硫酸在290C分解硼化合物（如氮化物）。在乙酸-乙酸盐缓冲介质中，硼酸与姜黄素形成有色化合物，在波长543nm处进行光度测量。4试剂
分析过程中，除特殊说明外，应使用认可分析纯和硼含量很低的试剂及ISO3696中规定的2级水。4.1纯铁，不含硼或已知残余硼含量4.2一水次磷酸钠（NaH,PO·HO)。4.3盐酸.p约1.19g/ml..
国家质量技术监督局2000-10-25批准2001-09
9-01实施
4.4硝酸.p约1.40g/mL。
4.5硫酸p约1.84g/mL。
4.6磷酸.p约1.71g/mL。
4.7乙酸，不含乙醛.e约1.05g/mL.。GB/T223.78—2000
为检验乙酸是否含乙醛，于50ml烧杯中加20ml.乙酸（p约1.05g/mL）和1ml高锰酸钾溶液（1g/L）。不含乙醛时，溶液将保持高锰酸钾的紫色；否则15min后，将变为棕色。4.8乙酸-硫酸混合酸：用水冷却边搅拌边将硫酸（4.5）慢慢注人等体积的乙酸（4.7）中。4.9乙酸-乙酸铵缓冲溶液：溶解225g乙酸铵于400mL水中，加300ml.乙酸（4.7），将溶液过滤于1000ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.10氟化钠溶液，40g/L
贮存于聚丙烯瓶中。
4.11硼标准溶液
4.11.1贮备液，每升相当于0.100g硼。称取0.2860g原硼酸（H，BO），精确至0.0001g，于250ml烧杯中，加大约200mL水溶解。将溶液定量转人500mL单标容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚丙烯瓶中。此贮备液1mL含0.100mg硼。
4.11.2标准溶液，每升相当于0.0020g硼。移取20.00mL贮备液（4.11.1)于1000mL单标容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚丙烯瓶中。
用前配制
此标准溶液1mL含2.0μg硼。
2姜黄素乙酸溶液，1.25g/L。
称取0.125g姜黄素（[CH.O（OHDC.H，CH=CHCO].CH2I于聚丙烯或石英容器中，加60mL.乙酸（4.7），混匀。在40C水浴中加热，不断搅拌。完全浴解后，冷却，转移于100mL聚内烯容量瓶中，用乙酸稀释至刻度，混勾。
5仪器
使用不含硼的聚丙烯或石英器血，这些器皿经乙酸（4.6）淋洗后，用水洗净，干燥。所有玻璃量器均应符合ISO385-1，ISO648或ISO1042规定的A级。通常使用普通实验室仪器及下列仪器：5.1带石英表面皿的石英烧杯，100mL，外部尺寸：直径51mm、高70mm。5.2聚内烯容量瓶，容积50mL100mL。5.3铝合金托，带有放置100mL石英烧杯的孔，通过表面与电热板接触加热。简图参见附录A（提示的附录）。
注：孔的尺寸应与所用石英烧杯尺寸相符。5.4分光光度计，适合在543nm处，用2cm吸收血测定溶液的吸光度6制样
按照ISO14284或适当的钢国家标准进行制样。所用屑的尺寸应小于1mm。
7操作步骤
7.1试料
GB/T223.78—2000
根据硼含量，称取试料量（精确至0.0002g）如下：a）含量≥0.0001%（m/m）~0.006%（m/m），约为1.00gb）含量>0.006%（m/m）~0.012%（m/m），约为0.50g。对镍、钴合量大于30%（m/m）的钢种，试料量约为0.50g。7.2空白试验
与试料分析平行，用同样的试剂、条件、分析操作、稀释，根据所用试料量（7.1），对同量的纯铁（4.1）进行分析。由此得到空白溶液的吸光度（A）和空白补偿液的吸光度（A）7.3测定
7.3.1试液的制备
将试料（7.1）置于100mL石英烧杯（5.1）中，加10mL盐酸（4.3），5mL硝酸（4.4），盖上石英表面ⅢL（5.1)，置于室温溶解。
注：为避免高温时硼可能损失，置于室温溶解是很重要的溶解完全后，小心加人10mL磷酸（4.6），5mL硫酸（4.5）。加热至产生硫酸白烟。将反应烧杯放在铝合金托（5.3）孔中，置于290C热源上加热30min，产生白烟后，小心盖上石英盖。为防止杯壁附着颗粒，不时晃动烧杯。注：用量程0～350C的温度计，浸入含同量溶解试剂的烧杯中，校准热源以得到（290士5）℃的温度。取下烧杯，冷却，往糊状溶液中加30mL水，加热，搅拌溶解。注意加人30mL水后，必须小心加热，以防突然溅出损失试液。然后，小心加入5mL盐酸（4.3），加热至沸。加3g一水次磷酸钠（4.2），小心微沸15min。取下烧杯，冷却。将溶液定量转移到50mL聚丙烯容量瓶（5.2）中.用水稀释至刻度，混勾。7.3.2有色络合物的形成
7.3.2.1移取1.00mL试液（7.3.1）于100mL预先洗净并干燥的聚内烯容量瓶（5.2）中。7.3.2.2边摇边加人下列试剂，混匀时应避免与瓶塞接触：6.00mL乙酸-硫酸混合酸（4.8），应避免移液管与容量瓶颈、壁接触，混匀：6.00mL姜黄素乙酸溶液（4.12）。盖上瓶塞，混匀。放置2.5h，使发色完全；1.00mL磷酸（4.6），使显色稳定。摇勾，放置30min；30.00mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.9）。溶液变成桔黄色，盖上、摇勾，准确放置15min。7.3.3补偿液的制备
移取1.00mL试液（7.3.1)于100ml.预先洗净并干燥的聚丙烯容量瓶（5.2）中，加0.2ml.氟化钠溶液（4.10）至瓶底，仔细混匀。放置1h以下操作按7.3.2.2进行。
7.3.4光度测定下载标准就来标准下载网
以水为参比，调节分光光度计吸光度为零。用2cm吸收血，于波长543nm处，对显色液（7.3.2）和补偿液（7.3.3）进行光度测定。由此测得试液吸光度（A）和补偿液吸光度（A）。注：为了在加人30.00mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液后，并准确放置15min后测定所有溶液的吸光度（7.3.2），建议将12个容量瓶分成6组测定。实际上，当全部一次测定时，因不能严格控制放置时间，溶液变浑浊，而得到错误的结果。
7.4校准曲线
7.4.1校准溶液的制备
将数份（1.00土0.01）g纯铁（4.1）置于一系列100ml石英烧杯中，对硼含量0.0001%（m/m）~0.0005%（m/m）和硼含量高于0.0005%（m/m）的.分别按表1和表2加人相应体积的硼标准溶液。以下操作按7.3.1、7.3.2、7.3.3进行。7.4.2光度测定
以水为参比，调节分光光度计吸光度为零。用2cm吸收皿，于波长543nm处，对加与不加氟化钠溶3
GB/T223.78—2000
液的校准液进行光度测定（参见7.3.4中注）。7.4.3校准曲线的绘制
加与不加氟化钠溶液的校准液吸光度的差值减去空白液相应的差值得净吸光度。由净吸光度与相应的硼微克数作通过原点的直线。8结果表示
8.1净吸光度计算
测定的每个校准液吸光度的差值减去相同条件下所得的空白液的差值，对测定硼含量的净吸光度由式(1)计算：
A=(A-A)-(A-Ab)
式中：An
测定含量的净吸光度：
试液的吸光度；
空白液的吸光度：
A。试液补偿液的吸光度：
Abe空白补偿液的吸光度。
8.2计算硼含量
利用校准曲线（7.4.3），将净吸光度转换为相应试液中硼的质量（mB），以μg表示。按式（2)计算硼含量WB，以质量百分数表示：We
式中：mB
试液中硼的质量·g
试料质量（7.1）-g
纯铁（4：1）中硼的质量百分含量（当不影响准确度时，可忽略不计）。表1含硼量0.0001%（m/m）~0.0005%（m/m）的校准溶液硼标准溶液（4.11.2)体积
1）空白
相应翻质量
试样中硼含量
%(m/m）
表2含硼量0.0005%（m/m）~0.0120%（m/m）的校准溶液硼标准溶液（4.11.2)体积
1）空白
相应硼质量
1.00g试料
试样中硼含量
%(m/m）
0.50g试料
.（1）
··（2）
8.3精密度
GB/T223.78—2000
本标准精密度试验对非合金钢中低硼含量，以5个水平，在6个国家14个实验室进行；对钢中较高硼含量，以8个水平，在8个国家21个实验室进行。每个实验室对每个水平硼含量测定3次。注
13次测定中的两次测定是在ISO5725-1规定的重复性条件下进行，即由同一实验员，用同一仪器，相同的实验条件，同一校准，在最短的时间内进行测定。2第三次测定由注1中的实验员，用同一台仪器，在不同时间（不同天），用新的校准进行。所用试样列于附录B(提示的附录）中表B1和表B2。根据ISO5725第1部分，第2部分、第3部分，分别在相应的应用范围内，对非合金钢中低硼含量，用4个水平试样所得到的数据：钢中较高硼含量，用6个水平所得到的数据结果进行统计分析。结果表明，硼含量与实验结果的重复性界限（）和再现性界限（R和Rw）间呈对数关系，汇总于表3和表4中，数据图示由附录C（提示的附录）给出。注3：由第一天所得结果，按ISO5725-2计算重复性界限（r）和再现性界限（R）。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按ISO5725-3计算实验室内的再现性界限（Rw）。ECISS/TC207个国家14个实验室，对8个硼水平试样，用同样的方法试验，精密度结果列于附录D(提示的附录）中表D1供参考。表3硼含量0.0001%（m/m）~0.0005%（m/m）的精密度数据硼含量
%(m/m）
硼含量
%（m/m）
9实验报告
重复性界限
再现性界限
表4硼含量0.0005%（m/m）~0.0120%（m/m）的精密度数据重复性界限
实验报告应包括下列内容：
a）所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；b）引用本标准所用的方法；
c）结果及其表达形式：
d）测量过程中观察到的异常现象：R
e）任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。再现性界限
1）根据所用烧杯的尺寸确定孔径GB/T223.78—2000
附录A
（提示的附录）
铝合金托图示
2）孔高最好与所用烧杯中液面高度相同。图A1
1）根据所用烧杯的尺寸确定孔径。2）孔高最好与所用烧杯中液面高度相同铝合金托图示
图A2铝合金托图示
GB/T223.78—2000
附录B
（提示的附录）
国际合作试验附加资料
1993年，由6个国家的14个实验室对5个非合金钢样进行国际合作分析试验结果得到表3。试验结果在1994年3月ISO/TC17/SC1N1031文件报出图示精密度数据见附录C（图C1）。所用试样列于表B1。
实验室间试验所得详细结果
硼含量，%（m/m）
JSS003-3D
（纯铁）
NIST365
（电解铁）
ECRMB097-1
（纯铁）
CMSI1135
（纯铁）
JSS361-1
(非合金钢）
认可值
0.000032%
测定值
注：WB.l：同一天的平均值：WB,2*不同天的平均值。WB.2
重现性值
精密度数据
再现性值
1精密度计算不包括JSS003-3试样数据：因为此试样硼含量范围超出了本标准适用范围。2）非认可值
1986年，由8个国家21个实验室对8个钢样进行国际合作分析试验结果得到表4。试验结果在1989年1月ISO/TC17/SC1N1031文件（修订本）报出。图示精密度数据见附录C图C2）。所用试样列于表B2。
表B2实验室间试验所得详细结果酮含量，%（m/m）
ECRM283-1
（高速钢）
ECRM091-11
（高纯铁）
BAM187
（低合金钢）
认可值
测定值
重现性值
精密度数据
再现性值
BCS456/1
（低碳钢）
BAM284-1
不锈钢）
BAM178-1
（低合金钢）
JSS175-5
（低碳钢）
BCS459/1
（碳素钢）
认可值
GB/T223.78—2000
表B2（完）
硼含量+%（m/m）
测定值
注：W.1：同一天的平均值：WB.:不同天的平均值。W.2
重现性值
精密度数据
再现性值
1）精密度计算不包括ECRM283-1和ECRM091-1试样的数据，因为此试样硼含量范围超出了本标准适用范围附录C
（提示的附录）
精密度数据图示
lgr-0.5031gWB.1-2.346
lgR=0.656lgWs.-1.446
lgRw=0.625lgWw.2—1.792
式中：WB.1-
确含量，%（m/m）
天内所得硼含量的平均值，%（m/m）：不同天所得硼含量的平均值，%（m/m）。WB.2
图C1硼含量（W）与重现性值(r）及再现性值(R和Rw）间的对数关系0.01E
lgr=0.474lgWB.1—2.275
lgR=0.501lgWn.1-1.898
lgRw=0.563lgWz.2—1.909
GB/T223.78—2000
硼含量，%（m/m）
式中：Wm.1一天内所得硼含量的平均值，%（m/m）；Wm.2不同天所得硼含量的平均值，%（m/m）。0.01
图C2硼含量（W)与重现性值(）及再现性值（R和Rw）间的对数关系附录D
（提示的附录）
附加欧洲国家精密度试验
表D1给出欧洲国家精密度试验结果所得数据表明硼含量与重现性值（r）和再现性值（R和Rw）之间呈对数关系，汇总于表D2表D1
试样类型
非合金钢
非合金钢
非合金钢
非合金钢
非合金钢
非合金钢
合金钢
合金钢
硼含量
%(m/m）
1）从酮含量统计参数关系计算中别除重现性值
再现性值
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中华人民共和国国家标准
GB/T223.78—2000
idtIS010153：1997
钢铁及合金化学分析方法
姜黄素直接光度法测定硼含量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyCurcumin spectrophotometric method forthe determination of boron content2000-10-25发布
2001-09-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T223.78—2000
本标准等同采用国际标准ISO10153：1997《钢硼含量的测定姜黄素光度法》，并增加附录E对标准中有关引用标准部分加以说明。本标准与原国家标准GB/T223.6一1981中第三部分的主要差异：本标准采用铝合金托分解试样，GB223.6—1981采用电热板分解试样。GB223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第78部分。本标准自实施之日起，代替GB/T223.6一1981《钢铁及合金中硼量的测定第三部分姜黄素直接光度法》。
本标准的附录A，附录B、附录C、附录D和附录E都是提示的附录。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：钢铁研究总院。本标准主要起草人：田玲、崔秋红。本标准1981年3月首次发布。
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ISO前言
ISO（国际标准化组织）是世界各国标准团体的联合组织，通常通过ISO技术委员会进行国际标准的制定工作。对技术委员会建立的项目感兴趣的每一成员有权参加此委员会。与ISO有联系的国际组织，政府和非政府组织也可参加工作。在电工标准化事务方面ISO与国际电工委员会（IEC)密切合作。被技术委员会采纳的国际标准草案，分发给团体委员投票。参加投票的团体成员至少75%赞成才能作为国际标准出版。
ISO10153国际标准是由ISO/TC17技术委员会钢铁化学成分测定方法SC1分技术委员会制定。本标准第二版是对第一版（1SO10153：1991）进行了技术修改，取消并代替第一版。本国际标准附录A至附录D均为提示的附录1范围
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姜黄素直接光度法测定硼含量
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idt ISO 10153:1997
代替GB/T223.6—1981中第
三部分
本方法适用于钢中0.0005%（m/m）0.012%（m/m）及非合金钢中0.0001%（m/m）0.0005%(m/m）硼含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，使用本标准的客方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。EC和ISO的成员支持目前有效的国际标准注册。ISO385-1：1984实验室玻璃仪器一滴定管一第一部分：基本要求ISO648：1977实验室玻璃仪器单标移液管ISO1042:1983
ISO3696:1987
实验室玻璃仪器一单标容量瓶
分析实验室用水规格及检验方法测量方法和结果的精度（准确度和精密度）一第一部分：通则及定义ISO5725-1:1994
ISO5725-2:1994
测量方法和结果的精度（准确度和精密度）一第二部分：确定标准测量方法重现性和再现性的基本方法
测量方法和结果的精度（准确度和精密度）一第三部分：标准测量方法精密度的ISO5725-3:1994
中间测量
ISO14284:1997
3原理
钢和铁一测定化学成分的取样及制样将试料溶于盐酸、硝酸，用磷酸、硫酸在290C分解硼化合物（如氮化物）。在乙酸-乙酸盐缓冲介质中，硼酸与姜黄素形成有色化合物，在波长543nm处进行光度测量。4试剂
分析过程中，除特殊说明外，应使用认可分析纯和硼含量很低的试剂及ISO3696中规定的2级水。4.1纯铁，不含硼或已知残余硼含量4.2一水次磷酸钠（NaH,PO·HO)。4.3盐酸.p约1.19g/ml..
国家质量技术监督局2000-10-25批准2001-09
9-01实施
4.4硝酸.p约1.40g/mL。
4.5硫酸p约1.84g/mL。
4.6磷酸.p约1.71g/mL。
4.7乙酸，不含乙醛.e约1.05g/mL.。GB/T223.78—2000
为检验乙酸是否含乙醛，于50ml烧杯中加20ml.乙酸（p约1.05g/mL）和1ml高锰酸钾溶液（1g/L）。不含乙醛时，溶液将保持高锰酸钾的紫色；否则15min后，将变为棕色。4.8乙酸-硫酸混合酸：用水冷却边搅拌边将硫酸（4.5）慢慢注人等体积的乙酸（4.7）中。4.9乙酸-乙酸铵缓冲溶液：溶解225g乙酸铵于400mL水中，加300ml.乙酸（4.7），将溶液过滤于1000ml聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.10氟化钠溶液，40g/L
贮存于聚丙烯瓶中。
4.11硼标准溶液
4.11.1贮备液，每升相当于0.100g硼。称取0.2860g原硼酸（H，BO），精确至0.0001g，于250ml烧杯中，加大约200mL水溶解。将溶液定量转人500mL单标容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚丙烯瓶中。此贮备液1mL含0.100mg硼。
4.11.2标准溶液，每升相当于0.0020g硼。移取20.00mL贮备液（4.11.1)于1000mL单标容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚丙烯瓶中。
用前配制
此标准溶液1mL含2.0μg硼。
2姜黄素乙酸溶液，1.25g/L。
称取0.125g姜黄素（[CH.O（OHDC.H，CH=CHCO].CH2I于聚丙烯或石英容器中，加60mL.乙酸（4.7），混匀。在40C水浴中加热，不断搅拌。完全浴解后，冷却，转移于100mL聚内烯容量瓶中，用乙酸稀释至刻度，混勾。
5仪器
使用不含硼的聚丙烯或石英器血，这些器皿经乙酸（4.6）淋洗后，用水洗净，干燥。所有玻璃量器均应符合ISO385-1，ISO648或ISO1042规定的A级。通常使用普通实验室仪器及下列仪器：5.1带石英表面皿的石英烧杯，100mL，外部尺寸：直径51mm、高70mm。5.2聚内烯容量瓶，容积50mL100mL。5.3铝合金托，带有放置100mL石英烧杯的孔，通过表面与电热板接触加热。简图参见附录A（提示的附录）。
注：孔的尺寸应与所用石英烧杯尺寸相符。5.4分光光度计，适合在543nm处，用2cm吸收血测定溶液的吸光度6制样
按照ISO14284或适当的钢国家标准进行制样。所用屑的尺寸应小于1mm。
7操作步骤
7.1试料
GB/T223.78—2000
根据硼含量，称取试料量（精确至0.0002g）如下：a）含量≥0.0001%（m/m）~0.006%（m/m），约为1.00gb）含量>0.006%（m/m）~0.012%（m/m），约为0.50g。对镍、钴合量大于30%（m/m）的钢种，试料量约为0.50g。7.2空白试验
与试料分析平行，用同样的试剂、条件、分析操作、稀释，根据所用试料量（7.1），对同量的纯铁（4.1）进行分析。由此得到空白溶液的吸光度（A）和空白补偿液的吸光度（A）7.3测定
7.3.1试液的制备
将试料（7.1）置于100mL石英烧杯（5.1）中，加10mL盐酸（4.3），5mL硝酸（4.4），盖上石英表面ⅢL（5.1)，置于室温溶解。
注：为避免高温时硼可能损失，置于室温溶解是很重要的溶解完全后，小心加人10mL磷酸（4.6），5mL硫酸（4.5）。加热至产生硫酸白烟。将反应烧杯放在铝合金托（5.3）孔中，置于290C热源上加热30min，产生白烟后，小心盖上石英盖。为防止杯壁附着颗粒，不时晃动烧杯。注：用量程0～350C的温度计，浸入含同量溶解试剂的烧杯中，校准热源以得到（290士5）℃的温度。取下烧杯，冷却，往糊状溶液中加30mL水，加热，搅拌溶解。注意加人30mL水后，必须小心加热，以防突然溅出损失试液。然后，小心加入5mL盐酸（4.3），加热至沸。加3g一水次磷酸钠（4.2），小心微沸15min。取下烧杯，冷却。将溶液定量转移到50mL聚丙烯容量瓶（5.2）中.用水稀释至刻度，混勾。7.3.2有色络合物的形成
7.3.2.1移取1.00mL试液（7.3.1）于100mL预先洗净并干燥的聚内烯容量瓶（5.2）中。7.3.2.2边摇边加人下列试剂，混匀时应避免与瓶塞接触：6.00mL乙酸-硫酸混合酸（4.8），应避免移液管与容量瓶颈、壁接触，混匀：6.00mL姜黄素乙酸溶液（4.12）。盖上瓶塞，混匀。放置2.5h，使发色完全；1.00mL磷酸（4.6），使显色稳定。摇勾，放置30min；30.00mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.9）。溶液变成桔黄色，盖上、摇勾，准确放置15min。7.3.3补偿液的制备
移取1.00mL试液（7.3.1)于100ml.预先洗净并干燥的聚丙烯容量瓶（5.2）中，加0.2ml.氟化钠溶液（4.10）至瓶底，仔细混匀。放置1h以下操作按7.3.2.2进行。
7.3.4光度测定下载标准就来标准下载网
以水为参比，调节分光光度计吸光度为零。用2cm吸收血，于波长543nm处，对显色液（7.3.2）和补偿液（7.3.3）进行光度测定。由此测得试液吸光度（A）和补偿液吸光度（A）。注：为了在加人30.00mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液后，并准确放置15min后测定所有溶液的吸光度（7.3.2），建议将12个容量瓶分成6组测定。实际上，当全部一次测定时，因不能严格控制放置时间，溶液变浑浊，而得到错误的结果。
7.4校准曲线
7.4.1校准溶液的制备
将数份（1.00土0.01）g纯铁（4.1）置于一系列100ml石英烧杯中，对硼含量0.0001%（m/m）~0.0005%（m/m）和硼含量高于0.0005%（m/m）的.分别按表1和表2加人相应体积的硼标准溶液。以下操作按7.3.1、7.3.2、7.3.3进行。7.4.2光度测定
以水为参比，调节分光光度计吸光度为零。用2cm吸收皿，于波长543nm处，对加与不加氟化钠溶3
GB/T223.78—2000
液的校准液进行光度测定（参见7.3.4中注）。7.4.3校准曲线的绘制
加与不加氟化钠溶液的校准液吸光度的差值减去空白液相应的差值得净吸光度。由净吸光度与相应的硼微克数作通过原点的直线。8结果表示
8.1净吸光度计算
测定的每个校准液吸光度的差值减去相同条件下所得的空白液的差值，对测定硼含量的净吸光度由式(1)计算：
A=(A-A)-(A-Ab)
式中：An
测定含量的净吸光度：
试液的吸光度；
空白液的吸光度：
A。试液补偿液的吸光度：
Abe空白补偿液的吸光度。
8.2计算硼含量
利用校准曲线（7.4.3），将净吸光度转换为相应试液中硼的质量（mB），以μg表示。按式（2)计算硼含量WB，以质量百分数表示：We
式中：mB
试液中硼的质量·g
试料质量（7.1）-g
纯铁（4：1）中硼的质量百分含量（当不影响准确度时，可忽略不计）。表1含硼量0.0001%（m/m）~0.0005%（m/m）的校准溶液硼标准溶液（4.11.2)体积
1）空白
相应翻质量
试样中硼含量
%(m/m）
表2含硼量0.0005%（m/m）~0.0120%（m/m）的校准溶液硼标准溶液（4.11.2)体积
1）空白
相应硼质量
1.00g试料
试样中硼含量
%(m/m）
0.50g试料
.（1）
··（2）
8.3精密度
GB/T223.78—2000
本标准精密度试验对非合金钢中低硼含量，以5个水平，在6个国家14个实验室进行；对钢中较高硼含量，以8个水平，在8个国家21个实验室进行。每个实验室对每个水平硼含量测定3次。注
13次测定中的两次测定是在ISO5725-1规定的重复性条件下进行，即由同一实验员，用同一仪器，相同的实验条件，同一校准，在最短的时间内进行测定。2第三次测定由注1中的实验员，用同一台仪器，在不同时间（不同天），用新的校准进行。所用试样列于附录B(提示的附录）中表B1和表B2。根据ISO5725第1部分，第2部分、第3部分，分别在相应的应用范围内，对非合金钢中低硼含量，用4个水平试样所得到的数据：钢中较高硼含量，用6个水平所得到的数据结果进行统计分析。结果表明，硼含量与实验结果的重复性界限（）和再现性界限（R和Rw）间呈对数关系，汇总于表3和表4中，数据图示由附录C（提示的附录）给出。注3：由第一天所得结果，按ISO5725-2计算重复性界限（r）和再现性界限（R）。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按ISO5725-3计算实验室内的再现性界限（Rw）。ECISS/TC207个国家14个实验室，对8个硼水平试样，用同样的方法试验，精密度结果列于附录D(提示的附录）中表D1供参考。表3硼含量0.0001%（m/m）~0.0005%（m/m）的精密度数据硼含量
%(m/m）
硼含量
%（m/m）
9实验报告
重复性界限
再现性界限
表4硼含量0.0005%（m/m）~0.0120%（m/m）的精密度数据重复性界限
实验报告应包括下列内容：
a）所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；b）引用本标准所用的方法；
c）结果及其表达形式：
d）测量过程中观察到的异常现象：R
e）任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。再现性界限
1）根据所用烧杯的尺寸确定孔径GB/T223.78—2000
附录A
（提示的附录）
铝合金托图示
2）孔高最好与所用烧杯中液面高度相同。图A1
1）根据所用烧杯的尺寸确定孔径。2）孔高最好与所用烧杯中液面高度相同铝合金托图示
图A2铝合金托图示
GB/T223.78—2000
附录B
（提示的附录）
国际合作试验附加资料
1993年，由6个国家的14个实验室对5个非合金钢样进行国际合作分析试验结果得到表3。试验结果在1994年3月ISO/TC17/SC1N1031文件报出图示精密度数据见附录C（图C1）。所用试样列于表B1。
实验室间试验所得详细结果
硼含量，%（m/m）
JSS003-3D
（纯铁）
NIST365
（电解铁）
ECRMB097-1
（纯铁）
CMSI1135
（纯铁）
JSS361-1
(非合金钢）
认可值
0.000032%
测定值
注：WB.l：同一天的平均值：WB,2*不同天的平均值。WB.2
重现性值
精密度数据
再现性值
1精密度计算不包括JSS003-3试样数据：因为此试样硼含量范围超出了本标准适用范围。2）非认可值
1986年，由8个国家21个实验室对8个钢样进行国际合作分析试验结果得到表4。试验结果在1989年1月ISO/TC17/SC1N1031文件（修订本）报出。图示精密度数据见附录C图C2）。所用试样列于表B2。
表B2实验室间试验所得详细结果酮含量，%（m/m）
ECRM283-1
（高速钢）
ECRM091-11
（高纯铁）
BAM187
（低合金钢）
认可值
测定值
重现性值
精密度数据
再现性值
BCS456/1
（低碳钢）
BAM284-1
不锈钢）
BAM178-1
（低合金钢）
JSS175-5
（低碳钢）
BCS459/1
（碳素钢）
认可值
GB/T223.78—2000
表B2（完）
硼含量+%（m/m）
测定值
注：W.1：同一天的平均值：WB.:不同天的平均值。W.2
重现性值
精密度数据
再现性值
1）精密度计算不包括ECRM283-1和ECRM091-1试样的数据，因为此试样硼含量范围超出了本标准适用范围附录C
（提示的附录）
精密度数据图示
lgr-0.5031gWB.1-2.346
lgR=0.656lgWs.-1.446
lgRw=0.625lgWw.2—1.792
式中：WB.1-
确含量，%（m/m）
天内所得硼含量的平均值，%（m/m）：不同天所得硼含量的平均值，%（m/m）。WB.2
图C1硼含量（W）与重现性值(r）及再现性值(R和Rw）间的对数关系0.01E
lgr=0.474lgWB.1—2.275
lgR=0.501lgWn.1-1.898
lgRw=0.563lgWz.2—1.909
GB/T223.78—2000
硼含量，%（m/m）
式中：Wm.1一天内所得硼含量的平均值，%（m/m）；Wm.2不同天所得硼含量的平均值，%（m/m）。0.01
图C2硼含量（W)与重现性值(）及再现性值（R和Rw）间的对数关系附录D
（提示的附录）
附加欧洲国家精密度试验
表D1给出欧洲国家精密度试验结果所得数据表明硼含量与重现性值（r）和再现性值（R和Rw）之间呈对数关系，汇总于表D2表D1
试样类型
非合金钢
非合金钢
非合金钢
非合金钢
非合金钢
非合金钢
合金钢
合金钢
硼含量
%(m/m）
1）从酮含量统计参数关系计算中别除重现性值
再现性值
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