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GB 29380—2012

基本信息

标准号: GB 29380—2012

中文名称:胺菊酯原药

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 菊酯

标准分类号

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出版信息

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标准简介

GB 29380—2012.
1范围
GB 29380规定了胺菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由胺菊酯及其生产中产生的杂质组成的胺菊酯原药。
注:胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696,1987,MOD)GB/T 8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138―农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1组成与外观
本品应由胺菊酯及相关的生产杂质组成,为白色至浅黄色粉末或小块状物。
3.2技术指标
胺菊酯原药还应符合表1要求。
5.2贮运
胺菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子.饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
5.3安全
胺菊酯为低毒性拟除虫菊酯类杀虫剂,吸入或接触均有毒,使用本品时应穿戴防护用品,施药后应用肥皂洗净。本品无特效解毒药,误服者应立即到医院对症治疗。
5.4验收期
胺菊酯原药验收期为1个月。从交货之日起,在1个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求。

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GB 29380—2012 胺菊酯原药
GB 29380—2012 胺菊酯原药
GB 29380—2012 胺菊酯原药
GB 29380—2012 胺菊酯原药
GB 29380—2012 胺菊酯原药

标准内容

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB29380—2012
胺菊酯原药
Tetramethrin technical material2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-07-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB29380—2012
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:江苏扬农化工股份有限公司。本标准参加起草单位:中山凯中有限公司、广州立白企业集团有限公司。本标准主要起草人:刘卫荣、黄东进、林彬、阮慎、杨作毅。1范围
胺菊酯原药
本标准规定了胺菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由胺菊酯及其生产中产生的杂质组成的胺菊酯原药。注:胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
GB29380—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170-2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定3农药丙酮不溶物测定方法
GB/T19138
3要求
3.1组成与外观
本品应由胺菊酯及相关的生产杂质组成,为白色至浅黄色粉末或小块状物。3.2技术指标
胺菊酯原药还应符合表1要求。
表1胺菊酯原药控制项目指标
胺菊酯质量分数/%
顺式异构体/反式异构体
酸度(以H,SO.计)/%
干燥减量质量分数/%
丙酮不溶物质量分数/%
4试验方法
一般规定
(20±5)/(80±5)
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级1
GB29380—2012
水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601的规定制备和标定。检验结果的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行,用随机法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
下列方法可任选其一。当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定。气相色谱法一一本鉴别试验可与胺菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液胺菊酯色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。一试样与胺菊酯标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显红外光谱法一
差异。胺菊酯标样红外光谱图见图12
图1胺菊酯标样的红外光谱图
4.4胺菊酯质量分数及顺反式异构体的测定4.4.1方法提要
试样用乙酸乙酯溶解,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,使用DB-210毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的胺菊酯进行气相色谱分离和测定。4.4.2试剂和溶液
胺菊酯标样:已知胺菊酯质量分数,w≥98.0%;邻苯二甲酸二异辛酯;
乙酸乙酯;
内标溶液:称取0.8g的邻苯二甲酸二异辛酯,于100mL的容量瓶中,用乙酸乙酯浴解,定容,2
摇匀。
4.4.3仪器
气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:30m×0.25mm(i.d.)DB-210融熔石英柱,膜厚0.25μm。4.4.4色谱操作条件
温度:柱室240℃,气化室250℃,检测器室250℃;气体流速:载气(Nz)1.6mL/min,氢气30mL/min,空气400mL/min;保留时间:内标物约3.5min,顺式胺菊酯约4.7min,反式胺菊酯约5.4min。GB29380—2012
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数:可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的胺菊酯原药的气相色谱图见图2。1
1——内标物;
2—顺式胺菊酯;
3—反式胺菊酯。
图2胺菊酯原药和内标物的气相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取胺菊酯标样0.08g(精确至0.0002g),于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中,用移液管准确加人10mL内标溶液,摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含胺菊酯0.08g的试样(精确至0.0002g),于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中,用与4.4.5.1中同一支移液管准确加人10mL内标溶液,摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针胺菊酯峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。3
GB29380—2012
4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中胺菊酯与内标物峰面积分别进行平均。试样中胺菊酯质量分数按式(1)计算:=XmXw
式中:
试样中胺菊酯质量分数,以%表示;标样溶液中顺、反胺菊酯峰面积之和与内标物峰面积比的平均值;试样溶液中顺,反胺菊酯峰面积之和与内标物峰面积比的平均值:胺菊酯标样的质量,单位为克(g);胺菊酯试样的质量,单位为克(g);u-胺菊酯标样中胺菊酯质量分数,以%表示。4.4.5.5顺式异构体/反式异构体的测定顺式异构体/反式异构体的测定和胺菊酯的质量分数的测定同时进行。顺式异构体/反式异构体的比例α按式(2)计算:A,/(A,+A2)
A2/(A,+Az)Www.bzxZ.net
式中:
Al—试样溶液中顺式胺菊酯的峰面积:A2—试样溶液中反式胺菊酯的峰面积。4.4.5.6允许差
胺菊酯的质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
无水乙醇:
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;甲基红:1g/L乙醇溶液;
溴甲酚绿:1g/L乙醇溶液
混合指示剂:取2mL甲基红乙醇溶液和10mL溴甲酚绿乙醇溶液,混合均匀。4.5.2操作步骤
称取2g试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加人无水乙醇溶液50mL,摇动使试样溶解;加入6滴混合指示液,用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为绿色为终点;同时作空白测定。
4.5.3计算
试样的酸度Wz(以H,SO.计)),按式(3)计算:: =-×(4)×M×100
(3)
式中:
w2——试样的酸度质量分数,以%表示;C
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):试样的质量,单位为克(g);
GB29380—2012
-硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL),M(H,SO.)=49.04M
4.6干燥减量的测定
4.6.1仪器
烘箱:50℃士2℃;
称量瓶:内径70mm,高40mm,
干燥器。
4.6.2测定步骤
将称量瓶放人烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0002g)。重复上述步骤,直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样,铺平,称量(精确至0.01g),将称量瓶放人烘箱,不加盖,烘2h后,取出并放人干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0002g)。4.6.3计算
试样的干燥减量质量分数按式(4)计算:ws=m=m2 ×100
式中:
W3—试样的干燥减量质量分数,以%表示;试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g);m
m2—试样和称量瓶烘干后的质量,单位为克(g):m—试样的质量,单位为克(g)。4.6.4允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。4.7丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5.1标志、标签、包装
(4)
胺菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;胺菊酯原药应用开口铁桶、内衬双层塑料5
GB29380—2012
袋包装,每桶净含量一般为20kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定。
5.2购运
胺菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人。5.3安全
胺菊酯为低毒性拟除虫菊酯类杀虫剂,吸人或接触均有毒,使用本品时应穿戴防护用品,施药后应用肥皂洗净。本品无特效解毒药,误服者应立即到医院对症治疗。5.4验收期
胺菊酯原药验收期为1个月。从交货之日起,在1个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求。
附录A
(资料性附录)
胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:tetramethrin
CAS登录号:7696-12-0
CIPAC数字代码:322
GB29380—2012
化学名称:环已-1-烯-1,2-二羧酰亚氨基甲基(RS)-2,2-二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)环丙烷羧酸酯结构式:
实验式:C1gH25NO
相对分子质量:331.42(按2007年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫剂
蒸汽压(20℃):4.7×10-2Pa
相对密度(20℃):1.108
溶解度:不溶于水,可溶于二甲苯、甲苯、丙酮、乙醇和氯仿中。稳定性:对热较稳定,在光照下逐渐分解,遇碱和强酸分解。GB29380-2012
中华人民共和国
国家标准
胺菊酯原药
GB29380—2012
中国标准出版社出版发行
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总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数14千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷善
书号:155066·1-46802定价16.00元如有印装差错
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