本标准规定了两种测定聚丙烯纤维及制品中无机填料总量的方法，即灰化-络合滴定法（方法A）和热重分析法（方法B），其中灰化-络合滴定法（方法A）可进一步测定碳酸钙的含量。 本标准适用于以聚丙烯（PP）为原料制成的纤维、非织造布等产品。 　 　

ICS59.080.01
中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T01141—2017
聚丙烯纤维及制品无机填料含量测定方法
Method for determination of inorganic filler content of polypropylenefiberoritsproducts
2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2018-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。FZ/T01141—2017
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：广州纤维产品检测研究院、中纺标检验认证有限公司、中国产业用纺织品行业协会。
本标准主要起草人：王向钦、刘飞飞、李桂梅、张鹏。I
1范围
聚丙烯纤维及制品无机填料含量测定方法
FZ/T01141—2017
本标准规定了两种测定聚丙烯纤维及制品中无机填料总量的方法，即灰化-络合滴定法（方法A)和热重分析法(方法B)，其中灰化-络合滴定法(方法A)可进一步测定碳酸钙的含量。本标准适用于以聚丙烯(PP)为原料制成的纤维、非织造布等产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682
GB/T8170
分析实验室用水的规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T27761—2011
热重分析仪失重和剩余量的试验方法3术语和定义
以下术语和定义适用于本文件。3.1
4inorganic filler
无机填料
在纤维制造过程中添加的无机物。注：在丙烯纤维制造过程中添加的无机物以碳酸钙（CaCO，为主，可能还含有少量其他无机成分，常见的有高岭土、硅灰石、二氧化钛、蒙脱土、白英石等。3.2
热重分析
thermogravimetric analysis;TGA在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的一种技术。［GB/T27761—2011,定义3.1]
4原理
灰化-络合滴定法（方法A），在马弗炉中一定温度下熳烧试样，有机物燃烧分解后称量剩余残留物4.1
质量，即为试样所含无机物总量，用稀盐酸溶解残留物后，通过络合滴定确定碳酸钙含量。4.2热重分析法（方法B），根据有机物和无机物的分解温度的差异，通过测量升温过程中试样重量减少来测定试样中的无机填料总含量。FZ/T01141—2017
5灰化-络合滴定法（方法A）
5.1设备与器具
5.1.1分析天平：分度值0.1mg。5.1.2烘箱，能加热试样到105℃，加热过程中的温度偏差不超过士2℃。5.1.3马弗炉：带有排烟系统，工作温度为室温～800℃或以上，配有控温装置，温度能控制在500℃士10℃，800℃±50℃范围内。
5.1.4碱式滴定管：50mL。
5.1.5容量瓶100mL，500mL，1000mL。5.1.6干燥器：装有硅胶干燥剂。5.1.7锥形瓶：容量250mL。
5.1.8瓷埚：50mL。
5.1.9移液管：25mL。
5.1.10称量瓶、量筒、烧杯等。5.2试剂
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。标准滴定溶液符合GB/T601中化学试剂标准滴定溶液的制备，其他化学溶液符合GB/T603中化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。
5.2.1氢氧化钾溶液（100g/L）
取氢氧化钾10g，溶于水中，定容至100mL。5.2.2钙指示剂
取钙指示剂0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。5.2.3氧化锌
工作基准试剂。
5.2.4稀盐酸（质量分数10%）
取浓盐酸（浓度36%～38%)120mL，加水稀释至500mL。本液含盐酸为9.5%~10.5%。5.2.5
甲基红的乙醇溶液（质量分数0.025%）取0.01g甲基红，加无水乙醇至40g。5.2.6氨水溶液
取浓氨水（浓度25%~28%）40mL，加水配制成100mL。5.2.7三乙醇胺（1+3）
取1体积三乙醇胺加人3体积水混匀。2bzxZ.net
5.2.8铬黑T指示剂
取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。5.2.9氨-氯化铵缓冲液（pH=10）FZ/T01141—2017
取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨水（浓度25%28%）35mL，再加水定容至100mL。5.2.10乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]取乙二胺四乙酸二钠19g，加水定容至1000mL，摇匀。注：滴定溶液需置于配有玻璃塞的容量瓶中贮藏，在常温15℃～25℃保存，时间不超过2个月。5.2.10.1标定步骤
在已恒重的瓷埚（5.1.8)里加0.12g氧化锌（5.2.3），放在马弗炉（5.1.3)里加热到800℃士50℃，灼烧3h后，再冷却到低于200℃后用工具取出，放在干燥器（5.1.6）里冷却到室温、称重，精确至0.1mg。然后，用少许水润湿，加稀盐酸（5.2.4)3mL溶解，待完全溶解后，用25mL水，将溶解液洗人于250mL锥形瓶（5.1.7)中，加甲基红的乙醇溶液（5.2.5）1滴，滴加氨水溶液（5.2.6）至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（5.2.9）10mL，再加铬黑T指示剂（5.2.8)少量，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（5.2.10)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为滴定终点。记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液（5.2.10)的体积。同时作一空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的摩尔浓度c按式（1)计算：M
c= (V- V2) × 0.081 38
式中：
.（）
一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
-0.12g基准氧化锌灼烧至恒重的质量准确数值，单位为克（g)；一一消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；0.08138一—氧化锌的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。5.3试样
试样应具有代表性，并确保试样上无杂质和污染。5.3.2取两个试样，每个试样不少于2g，制品剪碎。5.4试验步骤
5.4.1瓷垢璃
瓷埚在500℃士10℃的马弗炉中预处理，称量瓶在105℃士2℃的烘箱中烘干；分别称量瓷埚和称量瓶的干燥质量，并记为m和m\，精确至0.1mg。5.4.2试样质量的测定
把试样放入已知恒重的称量瓶内（5.4.1），放人105℃土2℃的烘箱烘干，至恒定质量，称量其燥质量m。，精确至0.1mg。
FZ/T01141—2017
5.4.3无机填料总量的测定
5.4.3.1把已知恒重的试样放入已知恒重的瓷埚（5.4.1)中，然后将瓷埚与试样一起放人马弗炉（5.1.3），在500℃士10℃中灼烧3h后，当马弗炉温度至少降至200℃后将瓷用工具取出，移人干燥器中冷却、称重，瓷埚和无机填料的质量记为m1，精确至0.1mg。5.4.3.2试样中无机填料总量的质量分数P由式(2)给出：P=m)-m
×100%
m。一m
式中：
试样中无机填料总量的质量分数，%；试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；无机填料和瓷埚的质量，单位为克（g）；瓷埚的质量，单位为克（g）；
称量瓶的质量，单位为克（g）。5.4.4CaCO含量的测定
·（2）
在步骤5.4.3瓷埚中留下的灰分加少量水润湿，加适量稀盐酸（5.2.4），待完全溶解后，用滴5.4.4.1不
管将溶解液洗人或滤入（视灰分溶解液盐分而定)100mL容量瓶，用少量水多次洗涤瓷埚，洗液合并于100mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀备用。5.4.4.2用移液管吸取上述溶液（5.4.4.1)25.0mL，置于250mL锥形瓶中，加水25mL，之后加人5mL三乙醇胺（1十3)溶液（5.2.7），摇匀，然后再加人氢氧化钾溶液（5.2.1)5mL，使pH大于12，加钙指示剂(5.2.2)少许，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.2.10)滴定至由紫红色变为纯蓝色。同时做空白试验校正。
5.4.4.3CaCO的质量m2由式(3)计算：100
m2=(V-V)×c×
式中：
-CaCO的质量，单位为克（g）；消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；一空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，单位为毫升（mL)；-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；100/25--100mLCaCO：与稀盐酸溶解液里只取了25mL；0.1
CaCO3的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。试样中CaCO:的质量分数P，由式(4)计算。5.4.4.4
式中：
试样中CaCO的质量分数，%；
试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；m\——称量瓶的质量，单位为克（g）；m2
CaCO；的质量，单位为克（g）。×100%
（3）
·（4)
6热重分析法（方法B）
仪器及耗材
纯度高于99.9%的氮气（或其他情性载气）6.1.2热重分析仪（TGA），符合GB/T27761一2011中热重分析仪的要求。FZ/T01141-2017
炉子：能够以5℃/min～25℃/min恒定速率将试样均匀加热到恒定温度500℃。6.1.2.1
温度传感器：用来显示样品/炉子温度的传感器灵敏度为土0.1℃。6.1.2.2
连续记录天平：最小检测质量0.1mg，灵敏度为≥1μg。6.1.2.3
温度控制器：能够在选定的温度区间内执行特定的温度程序，其温度变化速率为5℃/min～25℃/min，温度波动在士0.5C/min以内。6.1.2.5容器（埚等)不与试样发生反应，且能在直至500℃的温度下保持质量温度。6.1.2.6记录装置：能够记录和显示任何试样质量信号、噪声信号随温度及噪声的变化曲线（TGA曲线）。
6.2试样
6.2.1试样应具有代表性，并确保试样上无杂质和污染。6.2.2多点取样，剪碎后混合均匀，取两份试样，每份约10mg。6.3试验步骤
按照GB/T27761一2011进行仪器校准。把一份试样（6.2.2)放人热重分析仪天平的样品盘中，让加热炉返回工作位置，设置测试气体环境为氮气并通入气体，平衡后以20℃/min的速率将炉温升至500C恒定15min或直至恒重为止，并记录加热曲线。若使用其他加热速率，需在报告中说明。测试结束后，等待炉体冷却到100℃以下，清理样品盘中的残余灰分。按以上步骤测试另一份试样。6.4结果分析和计算
6.4.1在6.3得到的热失重（TGA）曲线（参见附录A）上的100℃～120C区间标记试样的恒重质量，记为M。，在500C恒温结束时标记出无机填料总量的质量，记为M。6.4.2试样中无机填料含量的质量分数P由式（5)给出：P'=M'
式中：
P\一试样中无机填料总量的质量分数，%；M。试样的干燥质量，单位为毫克（mg）；M一一在500℃恒温结束时无机填料的质量，单位为毫克（mg）。7试验结果
（5）
试验结果以该试验方法所测试的两个试样的算术平均值表示，若两个试样测得的结果绝对差值大于1%时，应进行第三个试样试验，试验结果以三个试样的算术平均值表示。试验结果按GB/T8170规定修约至一位小数。
FZ/T01141—2017
3试验报告
试验报告应包括以下内容：
试验是按照本标准进行的；
试样的描述；
采用的试验方法（方法A或方法B)；试验结果、计算结果及其平均值；任何偏离本标准的细节。
A.1总则
附录A
（资料性附录）
含无机填料聚丙烯纺粘非织造布典型热重分析曲线FZ/T 01141—2017
A.1.1聚丙烯（PP)的分解温度为350℃，在聚丙烯非织造布加热到500℃时，其中的聚丙烯成分全部分解，只剩下无机成分，如碳酸钙、二氧化钛和滑石粉等。非织造布的热重分析失重-温度曲线在500℃～600℃之间基本是水平的，在600℃～800℃之间，碳酸钙分解为氧化钙；因无法确定是否还有其他无机物分解，因此本标准的方法B(热重分析法)不包含非织造布中碳酸钙含量的测定。A.1.2本附录所示的含无机填料的聚丙烯纺粘非织造布热重分析曲线具有代表性，并不意味着可以用来计算或估计试样的无机填料含量。试样真实的无机填料含量要根据具体热重分析曲线中质量的变化来计算。
A.2热重曲线分析示例
如图A.1所示为纯聚丙烯非织造布和含无机填料聚丙烯非织造布的热重分析曲线，从图A.1中可以看出大约在300℃时有机物开始分解，到500℃时曲线变水平。从图中可以看出，在500℃时，纯聚丙烯非织造布试样的质量为0.000mg，即聚丙烯全部分解；含无机填料的非织造布试样的质量为4.151mg，即是无机填料的总含量，则无机填料的总含量为34.9%[（4.151/11.89）×100%。含无机填料的非织造布试样曲线在500℃～600℃之间是水平的表示在这个温度范围内没有成分分解。14+
110.00℃
110.00℃
温度/℃
纯PP无纺布
含无机填料PP无纺布
500.00℃
500.00℃
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