FZ/T 01137-2016
基本信息
标准号： FZ/T 01137-2016
中文名称：纺织品 荧光增白剂的测定
标准类别：其他行业标准
英文名称：Textiles—Determination of fluorescent brighteners
标准状态：现行
发布日期：2016-10-22
实施日期：2017-04-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
标准分类号
标准ICS号：纺织和皮革技术>>纺织产品>>59.080.01纺织产品综合
中标分类号：纺织>>纺织综合>>W04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：16.0
相关单位信息
起草人：张宪臣、王京力、胡仪光、张晓利、赵珍玉、徐霞
起草单位：中山出入境检验检疫局、广东检验检疫技术中心
归口单位：全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC 209/SC 1)
提出单位：中国纺织工业联合会
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC 209/SC 1)
标准简介
本标准规定了采用高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）测定纺织产品中9种荧光增白剂（见附录A）的方法。
本标准适用于各类纺织产品。
标准图片预览
标准内容
ICS 59.080.01
中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T01137—2016
纺织品
荧光增白剂的测定
TextilesDetermination of fluorescent brighteners2016-10-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国纺织工业联合会提出。FZ/T01137—2016
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中山出人境检验检疫局、广东检验检疫技术中心。本标准主要起草人：张宪臣、王京力、胡仪光、张晓利、赵珍玉、徐霞立民
纺织品
荧光增自剂的测定
FZ/T 01137—2016
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD)测定纺织产品中9种荧光增白剂（见附录A)的方法。
本标准适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样置于二甲基甲酰胺-水混合溶液中经超声提取后，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪(HPLC-FLD)测定。采用保留时间对待测物质进行定性，外标法对待测物质进行定量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中所用的水为GB/T6682规定的三级水。4.1
4.2甲醇：色谱纯。
4.3乙睛：色谱纯。
4.4三氯甲烷：色谱纯。
5二甲基甲酰胺：分析纯。
4.6乙酸铵：色谱纯。
4.770%二甲基甲酰胺-水混合溶液（体积比）：取700mL二甲基甲酰胺，加水定容至1000mL，混匀备用。
4.820mmol乙酸铵溶液：取1.54g乙酸铵（4.6），加一级水（GB/T6682规定的）溶解定容至1000mL，混匀备用。
4.9标准物质：荧光增白剂标准品，见附录A4.10标准储备溶液：
准确称取荧光增白剂C.I.85、C.I.113、C.I.351、C.I.71标准物质（4.9）约50.0mg（精确至0.0001g），分别置于50mL容量瓶中，用70%二甲基甲酰胺-水混合溶液（4.7）溶解并定容至刻度（荧光增白剂71需先加入少量的70%二甲基甲酰胺-水混合溶液超声溶解，再定容至刻度），配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液。
准确称取荧光增白剂C.I.162、C.I.140、C.I.135、C.I.199、C.I.220标准物质（4.9）约50.0mg（精确至立
FZ/T01137—2016
0.0001g），分别置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液。注：上述标准储备溶液置于冰箱在冷藏条件下保存，保存期在6个月内被证明是可行的；三氯甲烷为剧毒物质，操作人员应注意人身安全。
4.11混合标准工作原液：
准确吸取标准储备溶液（4.10）适量（见表1）于100mL容量瓶中，并用乙睛定容至刻度，配成荧光增白剂混合标准原液，浓度见表1。混合标准工作原液配制说明表
表1氵
荧光增白剂C.I.220
荧光增白剂C.I.85
荧光增白剂C.I.113
荧光增白剂C.I.351
荧光增白剂C.I.71
荧光增白剂C.1.162
荧光增白剂C.1.140
荧光增白剂C.1.135
荧光增白剂C.1.199
标准储备液吸取体积/mL
定容溶液
定容体积/mL
稀释后浓度/（μg/mL）
注：上述荧光增白剂混合标准工作原液置于冰箱在冷藏条件下保存，保存期在3个月内被证明是可行的，5
仪器和设备
高效液相色谱仪，配有荧光检测器。5.2
超声波清洗器：超声功率不低于270W超声频率为50/60kHz，温度控制范围25℃80℃。5.3天平：分度值0.0001g和0.01g。高速离心机，可设定转速5000r/min。5.4
5.5有机滤膜：孔径0.45um。
玻璃具塞反应瓶：50mL。
分析步骤
6.1提取
取代表性样品，剪成约5mmX5mm的小片，混合。从混合样中准确称取1.00g（精确至0.01g)试样于50mL玻璃具塞反应瓶（5.6)中，准确加人70%二甲基甲酰胺-水混合溶液（4.7)20mL，在设定水浴温度50℃超声波清洗器（5.2）萃取40min，然后冷却至室温。高速离心机（5.4）离心5min，上清液用有机滤膜（5.5）过滤到样品瓶中制成样品提取液，供高效液相色谱仪测定。6.2测定
色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。2
色谱柱：苯基柱，4.6mm×250mm，5um，或相当者；a）
柱温：室温；
进样量：10uL；
荧光检测器检测波长：发射波长430nm，激发波长365nm；d)
流动相：A为20mmol乙酸铵溶液（4.8），B为甲醇（4.2），C为乙腈（4.3）；梯度洗脱程序见表2。
表2流动相梯度洗脱程序
时间/min
6.2.2标准曲线的绘制
流动相A/%
流动相B/%
流动相C/%
FZ/T01137—2016
流速/（mL/min）
准确量取20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL混合标准工作原液（4.11），用乙睛（4.3）定容至2mL。浓度由低到高进样检测，以色谱峰峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标作图，得到标准曲线回归方程，要求相关系数r2>0.995。6.3定性、定量测定
准确吸取10uL样品提取液（见6.1)和相应浓度混合标准工作原液，在6.2.1实验条件下，进人高效液相色谱仪中分析检测。
根据样品提取液中被测物质含量的情况，以混合标准工作原液（4.11)峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，样品提取液和混合标准工作原液中每种荧光增白剂的响应值应在仪器检测的线性范围内，根据保留时间对待测物质中的荧光增白剂进行定性，9种荧光增白剂标准物的参考保留时间和色谱图参见附录B和附录C。根据色谱峰面积用外标法对样品中荧光增白剂的含量进行定量。6.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤（6.1、6.2)进行，结果计算
试样中每种荧光增白剂含量按式（1)计算，结果表示到小数点后一位：X,
式中：
试样中荧光增白剂i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci
从标准工作曲线得到的9种荧光增白剂溶液浓度，单位为毫克每升（mg/mL）；（1）
FZ/T01137—2016
V—样液体积，单位为毫升（mL）；--试样质量，单位为千克（kg）。8
测定低限、回收率和精密度
检测低限
纺织品中9种荧光增白剂的检测低限参见附录B。8.2
回收率
本方法9种荧光增白剂的回收率在80%～110%之间。3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告至少应包括下述内容：a)
样品描述；
采用的方法标准；
使用的设备以及测试条件：
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
中英文名称
荧光增白剂220
Fluorescent
Brighteners 220
荧光增白剂85
Fluorescent
Brighteners 85
荧光增白剂113wwW.bzxz.Net
Fluorescent
Brighteners 113
荧光增白剂351
Fluorescent
Brighteners 351
荧光增白剂71
Fluorescent
Brighteners 71
荧光增白剂162
Fluorescent
Brighteners 162
荧光增白剂140
Fluorescent
Brighteners 140
荧光增白剂135
Fluorescent
Brighteners 135
荧光增白剂199
Fluorescent
Brighteners 199
化学文摘编号
16470-24-9
12224-06-5
12768-92-2
37344-41-8
16090-02-1
3271-05-4
91-44-1
1041-00-5
13001-40-6
附录A
（规范性附录）
9种荧光增白剂的基本信息
表A.19种荧光增白剂的基本信息表分子式
Cao Hao N12 Na, O1e S4
C36 Hs4 N12 Na2 Og S2
CaH42Ni2O1oS2·2Na
C2s H20 Na2 O S2
C4oHssNi2Na2OgS
Cl4HnNO3
C14H1NO2
ClsH14N2O
C24HieN2
分子结构式
FZ/T01137—2016
≥97%
≥98%
≥99%
≥95%
≥99%
≥98%
≥95%
≥99%
FZ/T01137—2016
荧光增白剂C.I.220
荧光增白剂C.1.85
荧光增白剂C.I.113
荧光增白剂C.1.351
荧光增白剂C.I.71
荧光增白剂C.I.162
荧光增白剂C.I.140
荧光增白剂C.I.135
荧光增白剂C.1.199
（资料性附录）
9种荧光增白剂检测的有关信息
保留时间
9种荧光增白剂检测的有关信息
加标浓度
70;140;700
40;80;400
40;80;400
1;2;10
20;40;200
10;20;100
4;8;40
1;2;10
2;4;20
检出限
检测低限
线性范围
μg/mL
说明：
附录C
（资料性附录）
纺织品中9种荧光增白剂的液相色谱图15.00
荧光增白剂C.I.220，浓度为7.0μg/mL；荧光增白剂C.1.85，浓度为4.0μg/mL；3-
荧光增白剂C.I.113，浓度为4.0ug/mL；荧光增白剂C.1.351，浓度为0.1ug/mL；荧光增白剂C.1.71，浓度为2.0μg/mL；荧光增白剂C.1.162，浓度为1.0uμg/mL；荧光增白剂C.1.140，浓度为0.4μg/mL；荧光增白剂C.1.135，浓度为0.1μg/mL；荧光增白剂C.1.199，浓度为0.2μg/mL。20.00
时间/min
纺织品中9种荧光增白剂色谱图
FZ/T01137—2016
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中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T01137—2016
纺织品
荧光增白剂的测定
TextilesDetermination of fluorescent brighteners2016-10-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国纺织工业联合会提出。FZ/T01137—2016
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中山出人境检验检疫局、广东检验检疫技术中心。本标准主要起草人：张宪臣、王京力、胡仪光、张晓利、赵珍玉、徐霞立民
纺织品
荧光增自剂的测定
FZ/T 01137—2016
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD)测定纺织产品中9种荧光增白剂（见附录A)的方法。
本标准适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样置于二甲基甲酰胺-水混合溶液中经超声提取后，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪(HPLC-FLD)测定。采用保留时间对待测物质进行定性，外标法对待测物质进行定量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中所用的水为GB/T6682规定的三级水。4.1
4.2甲醇：色谱纯。
4.3乙睛：色谱纯。
4.4三氯甲烷：色谱纯。
5二甲基甲酰胺：分析纯。
4.6乙酸铵：色谱纯。
4.770%二甲基甲酰胺-水混合溶液（体积比）：取700mL二甲基甲酰胺，加水定容至1000mL，混匀备用。
4.820mmol乙酸铵溶液：取1.54g乙酸铵（4.6），加一级水（GB/T6682规定的）溶解定容至1000mL，混匀备用。
4.9标准物质：荧光增白剂标准品，见附录A4.10标准储备溶液：
准确称取荧光增白剂C.I.85、C.I.113、C.I.351、C.I.71标准物质（4.9）约50.0mg（精确至0.0001g），分别置于50mL容量瓶中，用70%二甲基甲酰胺-水混合溶液（4.7）溶解并定容至刻度（荧光增白剂71需先加入少量的70%二甲基甲酰胺-水混合溶液超声溶解，再定容至刻度），配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液。
准确称取荧光增白剂C.I.162、C.I.140、C.I.135、C.I.199、C.I.220标准物质（4.9）约50.0mg（精确至立
FZ/T01137—2016
0.0001g），分别置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液。注：上述标准储备溶液置于冰箱在冷藏条件下保存，保存期在6个月内被证明是可行的；三氯甲烷为剧毒物质，操作人员应注意人身安全。
4.11混合标准工作原液：
准确吸取标准储备溶液（4.10）适量（见表1）于100mL容量瓶中，并用乙睛定容至刻度，配成荧光增白剂混合标准原液，浓度见表1。混合标准工作原液配制说明表
表1氵
荧光增白剂C.I.220
荧光增白剂C.I.85
荧光增白剂C.I.113
荧光增白剂C.I.351
荧光增白剂C.I.71
荧光增白剂C.1.162
荧光增白剂C.1.140
荧光增白剂C.1.135
荧光增白剂C.1.199
标准储备液吸取体积/mL
定容溶液
定容体积/mL
稀释后浓度/（μg/mL）
注：上述荧光增白剂混合标准工作原液置于冰箱在冷藏条件下保存，保存期在3个月内被证明是可行的，5
仪器和设备
高效液相色谱仪，配有荧光检测器。5.2
超声波清洗器：超声功率不低于270W超声频率为50/60kHz，温度控制范围25℃80℃。5.3天平：分度值0.0001g和0.01g。高速离心机，可设定转速5000r/min。5.4
5.5有机滤膜：孔径0.45um。
玻璃具塞反应瓶：50mL。
分析步骤
6.1提取
取代表性样品，剪成约5mmX5mm的小片，混合。从混合样中准确称取1.00g（精确至0.01g)试样于50mL玻璃具塞反应瓶（5.6)中，准确加人70%二甲基甲酰胺-水混合溶液（4.7)20mL，在设定水浴温度50℃超声波清洗器（5.2）萃取40min，然后冷却至室温。高速离心机（5.4）离心5min，上清液用有机滤膜（5.5）过滤到样品瓶中制成样品提取液，供高效液相色谱仪测定。6.2测定
色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。2
色谱柱：苯基柱，4.6mm×250mm，5um，或相当者；a）
柱温：室温；
进样量：10uL；
荧光检测器检测波长：发射波长430nm，激发波长365nm；d)
流动相：A为20mmol乙酸铵溶液（4.8），B为甲醇（4.2），C为乙腈（4.3）；梯度洗脱程序见表2。
表2流动相梯度洗脱程序
时间/min
6.2.2标准曲线的绘制
流动相A/%
流动相B/%
流动相C/%
FZ/T01137—2016
流速/（mL/min）
准确量取20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL混合标准工作原液（4.11），用乙睛（4.3）定容至2mL。浓度由低到高进样检测，以色谱峰峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标作图，得到标准曲线回归方程，要求相关系数r2>0.995。6.3定性、定量测定
准确吸取10uL样品提取液（见6.1)和相应浓度混合标准工作原液，在6.2.1实验条件下，进人高效液相色谱仪中分析检测。
根据样品提取液中被测物质含量的情况，以混合标准工作原液（4.11)峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，样品提取液和混合标准工作原液中每种荧光增白剂的响应值应在仪器检测的线性范围内，根据保留时间对待测物质中的荧光增白剂进行定性，9种荧光增白剂标准物的参考保留时间和色谱图参见附录B和附录C。根据色谱峰面积用外标法对样品中荧光增白剂的含量进行定量。6.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤（6.1、6.2)进行，结果计算
试样中每种荧光增白剂含量按式（1)计算，结果表示到小数点后一位：X,
式中：
试样中荧光增白剂i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci
从标准工作曲线得到的9种荧光增白剂溶液浓度，单位为毫克每升（mg/mL）；（1）
FZ/T01137—2016
V—样液体积，单位为毫升（mL）；--试样质量，单位为千克（kg）。8
测定低限、回收率和精密度
检测低限
纺织品中9种荧光增白剂的检测低限参见附录B。8.2
回收率
本方法9种荧光增白剂的回收率在80%～110%之间。3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告至少应包括下述内容：a)
样品描述；
采用的方法标准；
使用的设备以及测试条件：
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
中英文名称
荧光增白剂220
Fluorescent
Brighteners 220
荧光增白剂85
Fluorescent
Brighteners 85
荧光增白剂113wwW.bzxz.Net
Fluorescent
Brighteners 113
荧光增白剂351
Fluorescent
Brighteners 351
荧光增白剂71
Fluorescent
Brighteners 71
荧光增白剂162
Fluorescent
Brighteners 162
荧光增白剂140
Fluorescent
Brighteners 140
荧光增白剂135
Fluorescent
Brighteners 135
荧光增白剂199
Fluorescent
Brighteners 199
化学文摘编号
16470-24-9
12224-06-5
12768-92-2
37344-41-8
16090-02-1
3271-05-4
91-44-1
1041-00-5
13001-40-6
附录A
（规范性附录）
9种荧光增白剂的基本信息
表A.19种荧光增白剂的基本信息表分子式
Cao Hao N12 Na, O1e S4
C36 Hs4 N12 Na2 Og S2
CaH42Ni2O1oS2·2Na
C2s H20 Na2 O S2
C4oHssNi2Na2OgS
Cl4HnNO3
C14H1NO2
ClsH14N2O
C24HieN2
分子结构式
FZ/T01137—2016
≥97%
≥98%
≥99%
≥95%
≥99%
≥98%
≥95%
≥99%
FZ/T01137—2016
荧光增白剂C.I.220
荧光增白剂C.1.85
荧光增白剂C.I.113
荧光增白剂C.1.351
荧光增白剂C.I.71
荧光增白剂C.I.162
荧光增白剂C.I.140
荧光增白剂C.I.135
荧光增白剂C.1.199
（资料性附录）
9种荧光增白剂检测的有关信息
保留时间
9种荧光增白剂检测的有关信息
加标浓度
70;140;700
40;80;400
40;80;400
1;2;10
20;40;200
10;20;100
4;8;40
1;2;10
2;4;20
检出限
检测低限
线性范围
μg/mL
说明：
附录C
（资料性附录）
纺织品中9种荧光增白剂的液相色谱图15.00
荧光增白剂C.I.220，浓度为7.0μg/mL；荧光增白剂C.1.85，浓度为4.0μg/mL；3-
荧光增白剂C.I.113，浓度为4.0ug/mL；荧光增白剂C.1.351，浓度为0.1ug/mL；荧光增白剂C.1.71，浓度为2.0μg/mL；荧光增白剂C.1.162，浓度为1.0uμg/mL；荧光增白剂C.1.140，浓度为0.4μg/mL；荧光增白剂C.1.135，浓度为0.1μg/mL；荧光增白剂C.1.199，浓度为0.2μg/mL。20.00
时间/min
纺织品中9种荧光增白剂色谱图
FZ/T01137—2016
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