YS/T 775.3-2011铅阳极泥化学分析方法 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法

ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 775.3—2011 铅阳极泥化学分析方法 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of lead anode slime - Part 3: Determination of arsenic content - Potassium bromate titrimetric method 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2012-07-01实施 前言 YS/T 775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：铅量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第2部分：铋量的测定（火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法）； 第3部分：砷量的测定（溴酸钾滴定法）； 第4部分：锑量的测定（火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法）； 第5部分：金量和银量的测定（火试金重量法）； 第6部分：铜量的测定（碘量法）； 第7部分：砷、铜和硒量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分与第7部分重叠含量范围的仲裁分析采用本部分的方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、河池市南方有色冶炼有限责任公司、锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分主要起草人：杨萍、陈云红、李琴美、方淑琴、黄明山、韦永保、龙小会。 1 范围 本部分规定了铅阳极泥中砷量的测定方法。 本部分适用于铅阳极泥中砷量的测定，测定范围为1.00%～10.00%。 2 方法提要 试料用硫酸溶解，在盐酸介质中，于40℃～60℃条件下，以次甲基蓝—甲基橙为指示剂，先用硫酸滴定锑，再用溴酸钾标准滴定溶液滴定砷。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用确认为分析纯的试剂及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 尿素 3.2 盐酸（ρ=1.19g/mL） 3.3 硫酸（ρ=1.84g/mL） 3.4 硫酸（1+1） 3.5 甲基橙溶液（2g/L） 3.6 次甲基蓝溶液（1g/L） 3.7 砷标准溶液：由三氧化二砷配制而成，浓度为1mg/mL 3.8 硫酸铈溶液：0.05mol/L，用硫酸高铈配制 3.9 溴酸钾标准滴定溶液（约0.007mol/L）：配制后需标定 3.9.2 标定方法：以砷标准溶液为基准，在规定条件下进行滴定，通过计算确定溴酸钾标准溶液浓度。 4 试样 4.1 试样粒度应不大于0.090mm。 4.2 试样应在100℃～105℃烘干2h后冷却至室温备用。 5 分析步骤 5.1 试料 按规定称取试样，精确至0.0001g（具体取样量按质量分数确定）。