YS/T 806-2012铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量

ICS 77.120.10 H12 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 806—2012 铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量 Chemical analysis method for rare earth in aluminium and aluminium alloys - Determination of La, Ce, Pr, Nd, Sm contents by X-ray fluorescence spectrometric method 2012-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2013-03-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：包头铝业有限公司。 本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司河南分公司。 本标准主要起草人：赵洪生、金建华、张晓平、邢戈斌、沈清华、郭艳萍、张树朝、文静、张爱芬、马慧侠、艾叶、白鹏程、孙洪斌、聂艾红、罗梅。 1 范围 本标准规定了铝及铝合金中镧、铈、镨、钕、钐元素的测定方法。 适用于铝及铝合金中上述稀土元素的测定，测定范围如下： La：0.020%～0.250% Ce：0.050%～0.600% Pr：0.005%～0.065% Nd：0.020%～0.250% Sm：0.001%～0.015% 2 方法原理 当X射线照射含待测元素的样品时，会产生特征荧光X射线，其强度随元素含量变化而变化。通过测定荧光X射线强度，并结合已知标准样品的强度-浓度关系，即可计算样品中各稀土元素含量。 3 仪器和材料 3.1 波长色散X射线荧光光谱仪（端窗靶X射线管） 3.2 试样加工设备：车床或铣床 4 环境条件 4.1 应避免阳光及其他辐射源直接照射 4.2 应避免强震动及气体腐蚀 4.3 分析室应保持洁净无尘，温湿度按仪器要求控制 5 试样 5.1 试样尺寸 试样应能完全覆盖样品杯孔径，厚度应保证X射线无法穿透。 5.2 试样加工 分析面需用车床或铣床加工成光洁平面，加工时可使用无水乙醇冷却润滑，不得使用其他润滑剂。 6 分析步骤 6.1 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.2 校正试验 应与同类型标准样品同时分析。 6.3 校正方法 6.3.1 标准曲线：选用国家级或权威标准样品建立工作曲线，覆盖足够浓度范围。 6.3.2 背景校正：常量元素可选择一个或两个背景点进行校正。 6.3.3 漂移校正：通过监控样品校正仪器漂移。 6.3.4 谱线重叠校正：对存在干扰的元素进行谱线重叠校正。 6.4 X射线荧光光谱测量 6.4.1 预热仪器至稳定状态，设置管电压、电流及工作参数。 6.4.2 测量监控样品以进行漂移校正。 6.4.3 测量标准样品获得强度数据。 6.4.4 测量未知样品并进行定量分析。 7 结果计算 根据标准样品强度与浓度关系建立回归方程（一次或二次最小二乘法），得到校准曲线常数a、b、c，并输入软件。由未知样品X射线强度计算含量并输出结果。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不超过重复性限r，超过情况不超过5%。重复性限按表1线性内插法计算。