YS/T 1046.5-2015
基本信息
标准号： YS/T 1046.5-2015
中文名称：铜渣精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法
标准类别：其他行业标准
英文名称：Methods for chemical analysis of copper slag concentrates—Part 5:Determination of silicon dioxide content—Potassium fluosilicate titration method
标准状态：现行
发布日期：2015-04-30
实施日期：2015-10-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
相关标签： 精矿 化学分析 方法 二氧化硅 测定 氟硅酸 滴定法
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.60铅、锌、锡及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066·2-29155
页数：8页
标准价格：14.0
相关单位信息
起草人：董效林、张光华、马丽君、李鸿英、王晋平、叶欣、胡军凯、陈兰、王永彬、苏春风、李婷、周航、孙福红、张艳峰
起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司等
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出单位：全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
标准简介
本部分规定了铜渣精矿中二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于铜渣精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：8.00%～25.00%。
YS/T1046—2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分:
———第1部分:铜量的测定 碘量法;
———第2部分:金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法;
———第3部分:硫量的测定 燃烧滴定法;
———第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第5部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法;
———第6部分:三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第7部分:砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。
本部分起草单位:中条山有色金属集团有限公司。
本部分参加起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、山东恒邦冶炼股份有限公司。
本部分主要起草人:董效林、张光华、马丽君、李鸿英、王晋平、叶欣、胡军凯、陈兰、王永彬、苏春风、李婷、周航、孙福红、张艳峰。
YS/T1046—2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分:
———第1部分:铜量的测定 碘量法;
———第2部分:金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法;
———第3部分:硫量的测定 燃烧滴定法;
———第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第5部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法;
———第6部分:三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第7部分:砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。
本部分起草单位:中条山有色金属集团有限公司。
本部分参加起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、山东恒邦冶炼股份有限公司。
本部分主要起草人:董效林、张光华、马丽君、李鸿英、王晋平、叶欣、胡军凯、陈兰、王永彬、苏春风、李婷、周航、孙福红、张艳峰。
标准图片预览
标准内容
ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1046.5—2015
铜渣精矿化学分析方法
第5部分：三氧化硅量的测定
氟硅酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-Part5:Determination of silicondioxidecontent-Potassium fluosilicate titration method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
湖网（北京）技术有限公司
共和国有色金属
业标准
铜渣精矿化学分析方法
第万音
部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾滴定法
YS/T1046.5—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：www.gb168.cn
服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
书号：155066·2-29155
版权专有
侵权必究
YS/T1046—2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分：铜量的测定
碘量法：
第2部分：金量和银量的测定
原子吸收光谱法和火试金重量法：第3部分：硫量的测定
燃烧滴定法；
重铬酸钾滴定法；
第4部分：铁量的测定
第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；电感耦合等离子体原子发射光
一第6部分：三氧化三铝量的测定YS/T1046.5—2015
一第7部分：碑、梯、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本部分负责起草单位：大冶治有色金属集团控股有限公司、中案山有色金属集团有限公司。本部分起章单位：中条山有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司大台有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、山东恒邦冶炼股份有限公司。K
本部分主要起草人：董效林、张光华、马丽君、李鸿英住晋平、叶欣、胡军凯、陈兰、王永彬、苏春风、技
李婷、周航、孙福红、张艳峰。同方知网(北京）
1范围
铜渣精矿化学分析方法
第5部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾滴定法
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中二氧化硅含量的测定方法本部分适用于铜渣精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围为8.00%2方法提要
YS/T1046.5-2015
试料用碱熔融，用热水浸取，酸化后，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酸作指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质分数。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的成剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。氢氧化钠。
过氧化钠。
3氢氧化钾。
氯化钾。
3.6盐酸（p=1.19g/mL）。
3.7盐酸（1+1)。
硝酸（o=1.42g/mL）。
110℃烘至恒量。
氟化钾溶液（200g/L）：称取100g氟化钾溶于300mL水中，加100mL硝酸（3.8），加人氯化钾3.9
（3.4）至饱和，用水稀释至500mL，混匀，30min后干过滤于塑料瓶中备用。3.10氯化钾-乙醇洗涤液：称取250g氟化钾（3.4）溶于3000mL水中，加人1000mL乙醇，用水稀释至5000mL.混匀，加入1mL酚酷乙醇溶液（3.14），用氢氧化钠溶液（3.13.2）中和至溶液呈微红色3.11氯化钾-乙醇溶液：称取5g氟化钾（3.4）于50mL水中，加人50mL乙醇，混匀。3.12酒石酸钾钠溶液（10g/L）：称取10g酒石酸钾钠溶于1L水中，煮沸后加入5滴酚乙醇溶液(3.14）)，以氢氧化钠溶液（3.13.2)中和至溶液呈微红色。3.13氢氧化钠溶液。
3.13.1氢氧化钠标准存溶液：称取110g氢氧化钠（3.1）溶于100mL无二氧化碳水中，混匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。3.13.2氢氧化钠溶液Lc（NaOH）~0.2mol/LJ：用塑料量筒量取11mL氢氧化钠标准贮存溶液（3.13.1）上层清液用无三氧化碳的水稀释至1L，混匀。1
YS/T1046.5—2015
3.13.3氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）~0.1mol/LJ：用塑料量管量取27mL氢氧化钠标准贮存溶液（3.13.1）上层清液，用无二氧化碳的水稀释至5L，混匀。3.13.3.1标定：称取0.75g邻苯二甲酸氢钾（3.5）.精确至0.0001g，分别置于300mL锥形烧杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解后，加入2滴酚酸乙醇溶液（3.14），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3）滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：m×1000
C=(V.-V).M
式中：
c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；..（1)
V标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V—标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体单位为毫升(mL)：M,一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M光04.22]；m邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）。双人四平行标定八份，标定结果的极差值应不大于4×10-43.14
酚乙醇溶液（10g/L）：称取1g酚酥溶于100mL乙醇中V
有限公
4试样
样品粒度应不大于100μm。
青知网（北京）技
否则重新标定。
试样应在105℃士5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
称取0.20g样品，精确至0.0001g。5.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均似5.3
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随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于预先加人2g氢氧化钾（3.3）的30mL镍中，加入0.5g1名过氧化钠（3.2），将璃放入预先升温至400℃～450℃的马弗炉中，除去试样中的水份后，将炉温升至700℃并保温1min~2min，取出冷却。
5.4.2将增璃移人400mL塑料烧杯中，加入10mL热水，盖上表面血，待熔融物反应完毕后，将璃内的反应物倒入塑料烧杯中，沿璃壁滴加数滴盐酸（3.7），用热水洗净（总体积不超过25mL）.加入16mL~17mL硝酸（3.8），混匀，冷却至室温。5.4.3加人6mL氟化钾溶液（3.9），5g~6g氯化钾（3.4）至饱和，振荡3min~5min静置10min~20min，采用塑料漏斗，用中速滤纸过滤.用氯化钾-乙醇洗涤液（3.10）洗涤塑料烧杯2~3次，洗涤沉淀3次，将滤纸及沉淀一同放原塑料烧杯中，加人10mL氯化钾-乙醇溶液（3.11).滴加1mL酚酸乙醇2
YS/T-1046.5—2015
溶液（3.14），用氢氧化钠溶液（3.13.2）中和大部分游离酸，捣碎滤纸，再以氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3）中和至溶液为淡粉色，此时不计氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3）的消耗体积，加人150mL煮沸的酒石酸钾钠溶液（3.12)，趁热用氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3)滴定至刚出现粉红色为终点。分析结果的计算
二氧化硅含量以二氧化硅的质量分数wso2计，数值以%表示，按式（2）计算：Wsi02
式中：
C·(Vs-V).M2
1000×mz
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）一滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升V一一滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单为毫升（mL）；M
—1/4二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（Mzm
一试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
有限公
.（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限，的情况不超过5%，重复性限按表1数据采用线性内插法求得。
重复性限
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独
测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性R的情况不超过5%，再现性R按表2数据采用线性内插法求得。
再现性限
wsog/%
试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：21.40
YS/T1046.5-2015
试样：
使用的标准：YB/T1046.5—2015：使用的方法；
分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异：
一测定中观察到的异常现象；
—试验日期。
YS/T1046.5-2015
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铜渣精矿化学分析方法
第5部分：三氧化硅量的测定
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YS/T1046—2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分：铜量的测定
碘量法：
第2部分：金量和银量的测定
原子吸收光谱法和火试金重量法：第3部分：硫量的测定
燃烧滴定法；
重铬酸钾滴定法；
第4部分：铁量的测定
第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；电感耦合等离子体原子发射光
一第6部分：三氧化三铝量的测定YS/T1046.5—2015
一第7部分：碑、梯、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本部分负责起草单位：大冶治有色金属集团控股有限公司、中案山有色金属集团有限公司。本部分起章单位：中条山有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司大台有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、山东恒邦冶炼股份有限公司。K
本部分主要起草人：董效林、张光华、马丽君、李鸿英住晋平、叶欣、胡军凯、陈兰、王永彬、苏春风、技
李婷、周航、孙福红、张艳峰。同方知网(北京）
1范围
铜渣精矿化学分析方法
第5部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾滴定法
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中二氧化硅含量的测定方法本部分适用于铜渣精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围为8.00%2方法提要
YS/T1046.5-2015
试料用碱熔融，用热水浸取，酸化后，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酸作指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质分数。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的成剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。氢氧化钠。
过氧化钠。
3氢氧化钾。
氯化钾。
3.6盐酸（p=1.19g/mL）。
3.7盐酸（1+1)。
硝酸（o=1.42g/mL）。
110℃烘至恒量。
氟化钾溶液（200g/L）：称取100g氟化钾溶于300mL水中，加100mL硝酸（3.8），加人氯化钾3.9
（3.4）至饱和，用水稀释至500mL，混匀，30min后干过滤于塑料瓶中备用。3.10氯化钾-乙醇洗涤液：称取250g氟化钾（3.4）溶于3000mL水中，加人1000mL乙醇，用水稀释至5000mL.混匀，加入1mL酚酷乙醇溶液（3.14），用氢氧化钠溶液（3.13.2）中和至溶液呈微红色3.11氯化钾-乙醇溶液：称取5g氟化钾（3.4）于50mL水中，加人50mL乙醇，混匀。3.12酒石酸钾钠溶液（10g/L）：称取10g酒石酸钾钠溶于1L水中，煮沸后加入5滴酚乙醇溶液(3.14）)，以氢氧化钠溶液（3.13.2)中和至溶液呈微红色。3.13氢氧化钠溶液。
3.13.1氢氧化钠标准存溶液：称取110g氢氧化钠（3.1）溶于100mL无二氧化碳水中，混匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。3.13.2氢氧化钠溶液Lc（NaOH）~0.2mol/LJ：用塑料量筒量取11mL氢氧化钠标准贮存溶液（3.13.1）上层清液用无三氧化碳的水稀释至1L，混匀。1
YS/T1046.5—2015
3.13.3氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）~0.1mol/LJ：用塑料量管量取27mL氢氧化钠标准贮存溶液（3.13.1）上层清液，用无二氧化碳的水稀释至5L，混匀。3.13.3.1标定：称取0.75g邻苯二甲酸氢钾（3.5）.精确至0.0001g，分别置于300mL锥形烧杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解后，加入2滴酚酸乙醇溶液（3.14），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3）滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：m×1000
C=(V.-V).M
式中：
c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；..（1)
V标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V—标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体单位为毫升(mL)：M,一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M光04.22]；m邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）。双人四平行标定八份，标定结果的极差值应不大于4×10-43.14
酚乙醇溶液（10g/L）：称取1g酚酥溶于100mL乙醇中V
有限公
4试样
样品粒度应不大于100μm。
青知网（北京）技
否则重新标定。
试样应在105℃士5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
称取0.20g样品，精确至0.0001g。5.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均似5.3
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随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于预先加人2g氢氧化钾（3.3）的30mL镍中，加入0.5g1名过氧化钠（3.2），将璃放入预先升温至400℃～450℃的马弗炉中，除去试样中的水份后，将炉温升至700℃并保温1min~2min，取出冷却。
5.4.2将增璃移人400mL塑料烧杯中，加入10mL热水，盖上表面血，待熔融物反应完毕后，将璃内的反应物倒入塑料烧杯中，沿璃壁滴加数滴盐酸（3.7），用热水洗净（总体积不超过25mL）.加入16mL~17mL硝酸（3.8），混匀，冷却至室温。5.4.3加人6mL氟化钾溶液（3.9），5g~6g氯化钾（3.4）至饱和，振荡3min~5min静置10min~20min，采用塑料漏斗，用中速滤纸过滤.用氯化钾-乙醇洗涤液（3.10）洗涤塑料烧杯2~3次，洗涤沉淀3次，将滤纸及沉淀一同放原塑料烧杯中，加人10mL氯化钾-乙醇溶液（3.11).滴加1mL酚酸乙醇2
YS/T-1046.5—2015
溶液（3.14），用氢氧化钠溶液（3.13.2）中和大部分游离酸，捣碎滤纸，再以氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3）中和至溶液为淡粉色，此时不计氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3）的消耗体积，加人150mL煮沸的酒石酸钾钠溶液（3.12)，趁热用氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3)滴定至刚出现粉红色为终点。分析结果的计算
二氧化硅含量以二氧化硅的质量分数wso2计，数值以%表示，按式（2）计算：Wsi02
式中：
C·(Vs-V).M2
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氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）一滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升V一一滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单为毫升（mL）；M
—1/4二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（Mzm
一试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
有限公
.（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限，的情况不超过5%，重复性限按表1数据采用线性内插法求得。
重复性限
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独
测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性R的情况不超过5%，再现性R按表2数据采用线性内插法求得。
再现性限
wsog/%
试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：21.40
YS/T1046.5-2015
试样：
使用的标准：YB/T1046.5—2015：使用的方法；
分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异：
一测定中观察到的异常现象；
—试验日期。
YS/T1046.5-2015
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侵权必究
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