ICS 77.120.60 H13 YS/T 1046.5-2015 中华人民共和国有色金属行业标准 铜渣精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of copper slag concentrates - Part 5: Determination of silicon dioxide content - Potassium fluosilicate titration method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1046-2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分： 第1部分：铜量的测定（碘量法）； 第2部分：金量和银量的测定（原子吸收光谱法和火试金重量法）； 第3部分：硫量的测定（燃烧滴定法）； 第4部分：铁量的测定（重铬酸钾滴定法）； 第5部分：二氧化硅量的测定（氟硅酸钾滴定法）； 第6部分：三氧化二铝量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）； 第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定。本部分为第5部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分起草单位：中条山有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、山东恒邦冶炼股份有限公司。本部分主要起草人：董效林、张光华、马丽君、李鸿英、王晋平、叶欣、胡军凯、陈兰、王永彬、苏春风、李婷、周航、孙福红、张艳峰。 1 范围 本部分规定了铜渣精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中二氧化硅含量的测定，测定范围为5.00%～8.00%。 2 方法提要 试料用碱熔融后用热水浸取并酸化，在强酸性溶液中加入氯化钾和氟化钾，使硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀。氟硅酸钾在热水中水解生成等物质的量的氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，根据消耗体积计算二氧化硅含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 氢氧化钾。 3.4 氯化钾。 3.5 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.6 盐酸（1+1）。 3.7 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.8 氟化钾溶液（200 g/L）：称取100 g氟化钾溶于300 mL水中，加入100 mL硝酸，再加入氯化钾至饱和，用水稀释至500 mL，混匀后静置过滤备用。 3.9 氯化钾-乙醇洗涤液：称取250 g氟化钾溶于3000 mL水中，加入1000 mL乙醇，用水稀释至5000 mL，混匀并调至微红色备用。 3.10 氯化钾-乙醇溶液：称取5 g氟化钾溶于50 mL水中，加入50 mL乙醇混匀。 3.11 酒石酸钾钠溶液（10 g/L）：称取10 g酒石酸钾钠溶于1 L水中，煮沸后加入酚酞指示剂，并用氢氧化钠溶液中和至微红色。 3.12 氢氧化钠溶液。 3.13 氢氧化钠标准溶液及滴定溶液：用于滴定分析，配制方法见标准规定。