ICS 13.080.01 B10 备案号：51649-2016 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 2466-2016 土壤中丙环唑残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of propiconazole residue in soil — GC-MS method 2016-05-31发布 2016-07-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1和GB/T 20001.4规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出，由吉林省农业委员会归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：刘俊会、庞博、郭迎迎、徐桂荣、张健、丁雪。 1 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定土壤中丙环唑残留量的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与表述及精密度等内容。本标准适用于土壤中丙环唑残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 原理 试样用乙酸乙酯提取，浓缩近干后用甲醇溶解并定容，经气相色谱-质谱仪检测，采用外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所有试剂均为优级纯，实验用水符合GB/T 6682一级水标准。 4.1 丙环唑标准物质（Propiconazole，CAS号：60207-90-7），纯度≥99.0%。 4.2 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）。 4.3 甲醇（CH3OH）。 4.4 乙腈（CH3CN）。 4.5 标准储备液：准确称取约10 mg丙环唑（精确至0.01 mg），用乙酸乙酯配制成浓度为1000 μg/mL的标准储备溶液，于0℃～4℃保存。 4.6 标准工作溶液：用空白基质提取液稀释标准储备液，配制成适当浓度的工作溶液，现用现配。 4.7 有机相滤膜：0.22 μm。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱仪（GC-MS） 5.1.1 气相色谱参考条件： 色谱柱：DB-1701弹性石英毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）； 进样口温度：250℃；检测器温度：300℃。