本标准规定了碳化钙(俗名电石)的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、安全等。本标准适用于由碳素材料和生石灰在电炉中化合而制得的碳化钙。本产品主要用于发生乙炔，生产石灰氮、钢铁脱硫剂等。 GB 10665-1997 碳化钙(电石) GB10665-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

CB10665—1997
本标准等效采用日本工业标准JISK1901-1983（89）《碳化钙》。技术指标中优等品高于口本-类品指标，…等品高于日本的二类品指标，合格品等同日本一类品指标；发气量的等级设置等同日本的三个级别；在试验方法上，乙炔中硫化氢杂质的测定方法增加乙酸镉吸收的容量法；在发气基测定装罩上。本标准将J1SK1901一1983（89)中气体计量器的大头式钟罩改为直桶式钟罩。本标准优等品达到国际先进水平，等品达到国际般水平。本次修订标准根据JISK1901—1983（89），对GB10665-89进行了定的修改，其中本标准的名称“电石\修改为“碳化钙”，发气量的技术指标由原四个等级修改为三个等级，粒度增加5～80mm档，乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质测定的制样方式改为由测定碳化钙发气量装置上取样，取消单独制样的艺炔发生瓶
本标准从实施之日起，同时代替GB10665—89。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化丁部北京化工研究院归口。本标准负责起草单位：福建省三明化工总厂。本标准参加起草单位：上海吴淞化工总厂电石厂、巨化集团公司电石厂、张家口下花园电石厂、中化四平联合化工厂、包头双环化工（集团)股份有限公司、合肥化工厂、株洲化工厂。本标准主要起草人：胡玉芳、曾玉柳、贺建泽、黎国昭、杨金荣。本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。12
1范围
中华人民共和国国家标准
碳化钙
Calcium carbide
GB 10665—1997
代替G31066589
本标准规定了碳化钙（俗名电石)的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、安全等，本标准适用于由碳素材料和生石灰在电炉中化合而制得的碳化钙。本产品主要用于发生乙炔，生产石灰氮、钢铁脱硫剂等。
分子式：CaC2
结构式：C=C
相对分子质量：64.10（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—90危险货物包装标志
GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353/1—82）GB/T 603--88化学试剂
GB/T6003—85试验筛
GB/T15956-1995内销电石包装钢桶3要求
3.1碳化钙质量应符合表1要求。项
发气量
20C、101.3 kPa
乙炔中磷化氢，%(V/V)
乙炔中硫化氢，%(V/V）
国家技术监督局1997-09-26批准表1质量要求　
优等品
80～200
5～80
一等品
合格品
1998-04-07实施
碳化钙粒度应符合表2要求。
粒度，mm2
80~~200
50~80l！
5～8027
5~5037
GB10665--1997
表2粒度要求
限度内块量，%
注：当用户对粒度有特殊要求时，可由供需双方商定。4试验方法
2.5 mtm 筛下物，%
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.1发气量的测定
4.1.1方法提要
碳化钙与水反应生成乙炔气体，根据在气体计量器上测得生成气体的体积，计算碳化钙的发气量CaC2+2H,O→C.H,t +Ca(OH)2+127kJ4.1.2仪器
发气量测定装置，如图1所示。
气体计量器（包括外桶、钟罩、标尺及配重补偿装置），实际容积19L，精密度0.5级。采用说明：
11JISK19011983(89)规定，粒度为80~120mm。21JISK1901..1983（89）规定，粒度为25~~80mm。1983(89)规定，粒度为5~~25mm。JIS K 1901
GB10665-1997
1--配重补偿装置；2--钟罩；3--液面刻线；4---外桶；5—排液阀；6—底座；7·---气路放水阀；8-箱体，9—放液阀；10--排渣阀；11-—发生器；12--分离器，13—进水管，14—样品室，15—连通阀；16--排气阀图1发气量测定装置
4.1.3气体计量器标尺的校正
气体计量器校验设备装配图如图2所示。11
1-下口瓶2三通阀；3—标准器：不锈钢材质，容积4.75L，精度0.1级，有零点及4.75L刻线；4--排气阀5—排液阀；6-标尺；7--U型压力计：测量范围1.96kPa（200mm水柱）；8·-配重锤；9.补偿锤；10—温度计.0~50℃，分刻度0.1℃；11分离器图2气体计量器的校验设备装配图15
4.1.4校验步骤
GB 10665--1997
4.1.4.1准备：校验所需要的水和辅助器具如温度计、下口瓶、玻璃管、橡胶管及胶塞等，提前两天放在同-·个校验室内，按图2连接好。校验操作应在室温20℃士2℃的环境下进行，校验过程中温度变化不超过1℃。调整气体计量器和标器至水平状态。增减气体计量器内饱和盐水量，使液面保持在液面刻线上。
4.1.4.2气密性的检查：打开排气阀4，使气体计量器与大气相通，拉下配重锤8，使指针上升到标尺的三分之二处，关闭排气阀，使气体计量器与标准器相通，用重锤调节使气体计量器内产生约0.98kPa（100mm水柱）正压差，经10min后，指针及压差基本无变化则认为气密性合格。4.1.4.3校验：气体计量器内温度和标准器的水温与试验室温度相差不大于1℃时方可进行。开启排气阀4.使气体计量器与大气相通，气体计量器的指针应对准标尺的零点。将标准器放于分离器上面，使标准器的液面对准零点。关闭排气阀4，打开下口瓶的阀门，使下口瓶内的校验用水流人标准器内，水流速控制为750ml./min。当标准器水面达到4.75I.刻度时，关闭水阀门，待压力计平衡后，读出标尺上指针位置数值，并记录下来。放低下口瓶，使标准器内的水返回下口瓶内，以相同的操作进行三次。=次平行测定结果之差不大于1.5mm，其三次平均值就作为第一次95L/kg的校验刻度。在第一次951./kg的基础上继续标定第二次190L/kg刻度线、第三次285L/kg刻度线及第四次380./kg刻度线。380I./kg与标尺上读出的毫米数之比即为校正值alL/（kg·mm)丁。气体计量器要求--年校验次。标准器两年校验一次。
4.1.5分析步骤
碳化钙发气量的测定是在图1所示的测定装置中进行。气体计量器内装有一定量的用乙炔气饱和的饱和食盐水，发生器11内预先加人2I自来水，测定之前调好零点。掠出试样中明显可见的硅铁块杂质后，称取粒度为3mm~~7mm的碳化钙试样50g（精确至0.1g），迅速放人乙炔发生器的样品室1.4内.立即关闭盖子并密封样品室。转动手柄，将试样完全投人水中，待碳化钙完全分解后（约10min），平衡其压力，读取标尺数值，记录大气压力及气体计量器内温度。同一样品加一次水连续操作三次，第次结果不计，第二、三次试验的结果分别用下式算出在20℃、101.3kPa干燥状态下的发气量。4.1.6分析结果计算
发气量（G)接式（1）计算：
G = (PP)(273 ± 20)
101. 3(273 + t)
式中：（--碳化钙标准发气量，.kg；α--..气体计量器校正值，L/(kg·mm)；大气压力，kPa；
P\.-—-按表3查出在t℃时饱和食盐水的蒸汽压力，kPa；气体计量器标尺读数，mm，
测定时钟罩内温度，℃。
4.1.7允许差
两次平行测涟结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于4L/kg。16
（1）
P',kPa
4.2乙炔中磷化氢的测
4.2.1比色法（仲裁法）
GB 10665—1997
表3不同温度下饱和食盐水蒸汽压力t, C
P',kPa
P\,kPa
p\，kPa
4.2.1.1方法提要
乙炔中的磷化氢经溴水氧化为磷酸根离子，加入过量的钼酸铵，反应生成杂聚化合物，用氟化亚锡溶液还原，使之产生钼蓝进行比色，确定磷化氢含量。4.2.1.2试剂和溶液
a）亚硫酸钠溶液：100g/L；
b）溴水：0.3%溶液。取1体积饱和漠水，加入6体积水稀释而成；c）氯化亚锡盐酸溶液：20g/L，称取2g（精确至0.1g）氯化亚锡（SnCl2·2H,O）于100ml.棕色容量瓶中，以10ml.盐酸溶解后加水稀释至刻度，再加入1～2粒锡粒贮于暗处；d）钼酸铵硫酸溶液：15g/L，称取15g（精确至0.1g）钼酸铵［（NH）.Mo,O24·4H,0】溶于约200mL水中，取182mL硫酸加入到500ml水中配成稀硫酸，将钼酸铵溶液在不断搅拌下加到稀硫酸中，用水稀释至1，装入有色瓶中，贮于暗处，该溶液混浊或变色后不能使用；e）磷酸二氢钾标准溶液：准确称取于110C烘干的磷酸二氢钾（KHzPO.）0.2866g（精确至0.0002g），加水溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当磷化氢0.05mL。4.2.1.3仪器
a）分光光度计；
b）注射器：100 ml（附8号针头）；c）扎氏吸收瓶：50mL，高度约230mm，内径约$17mm。4.2.1.4分析步骤
取0.3%溴水20ml，置于扎氏吸收瓶中，瓶口套有夹死的透明胶管以备进样。用100mL注射器吸取乙炔气样，先置换2~~3次后，再以每分钟20mL速度取50mL气样，同时记录温度。将试样气以每分钟2(）ml.的速度注人吸收瓶，再取清洁空气50mL左右，以同样速度注入吸收瓶。将吸收液移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶2~3次，洗涤液并人容量瓶，使容量瓶内体积达50ml左右。滴加亚硫酸钠溶液至溴水褪色，再过量1~~2滴，用移液管加5.0mL钼酸铵硫酸溶液，摇匀。于25~~40C某一温度的恒温水浴中放置5min，取出后加0.25mL（约5滴）氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度摇匀，再放回恒溢水浴中，放置10 min后，进行比色测定。将上述蓝色溶液用10mm比色池，在660nm左右的波长下测定吸光度。根据预先做好的工作曲线求出磷化氢含基。同时做空白试验。17
磷化氢工作曲线的制作：
GB 10665-1997
分别取0.2、0.4、0.60.8、1.0mL磷酸二氢钾标准溶液于5个100mL容量瓶中，各加蒸馏水至50ml，以下操作条件与试样操作手续相同。根据磷酸二氢钾不向的毫升数及对应的吸光度，绘制出磷化氢的工作曲线。
1因磷化氢较活泼，与磨砂玻璃及橡胶接触易分解，所以注射器及胶管内壁应涂以液体石蜡。2氯化亚锡及亚硫酸钠溶液在空气中易被氧化，不宜大量配制与贮存，使用期不得超过两周。3溴水浓度应不低于0.3%，以免磷化氢的吸收不完全。4
钳蓝显色是在加了氯化亚锡溶液后约8min才显示出最大吸光度，此后能稳定约30min，所以应在加了氯化亚锡后15min士5min时进行测定。
4.2.1.5分析结果的计算
磷化氢体积百分含量(X,)按式(2)计算：XI V× 0. 05 × 100
..（2)
式中：V，一一从工作曲线上查得的磷酸二氢钾标准溶液的体积，mL；V——试样体积，mL（20C、101.3kPa时的体积）；0.05——1.00ml.磷酸二氢钾标准溶液相当于磷化氢的体积数。4.2.1.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之相对误差不大于40%。4.2.2检测管法
4.2.2.1厅法提要
检测管中填充涂有化学试剂的活性硅胶，当含有磷化氢的气体通过检测管时，与硅胶所载的化学试剂反应，生成色柱，色柱的高度与磷化氢含量成正比，用直读法测其含量。4.2.2.2分析步骤
用100ml.注射器定量取乙炔样品气100mL，切开检测管两端，将检测管的进气端用胶管与注射器连接，使被测的样品气按检测管要求的速度均匀地注入检测管，根据色柱高度，直接读取磷化氢含量。4.3乙炔中硫化氢的测定
4.3.1容量法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
乙炔中的硫化氢以乙酸镉溶液吸收生成硫化镉，在酸性介质中加人碘标准滴定溶液氧化硫化镉，劑余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴。4.3.1.2试剂和溶液
a）盐酸溶液：（1+1)；
b）淀粉指示液：5g/L；
c）乙酸镉溶液：0.2mol/L。称取29g（精确至0.1g)乙酸镉于1L容量瓶中，以少量水溶解后，加入10g无水乙酸钠和10mL冰乙酸，以水稀释至刻度混匀；d）碘标准滴定溶液：c（1/2z）=0.1mol/L；e）硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na?S,O）=0.1mol/L。4.3.1.3仪器
a）聚乙烯气袋：约400mm×800mm;b）扎氏吸收瓶：100mL，高度约230mm，内径约$28mm；c）下三瓶：10I,分刻度0.１L
4.3.1.4分析步骤
吸收操作装置如图3所示，在两个扎氏吸收瓶3中各装入40mL乙酸镉溶液。在101.下口瓶7中，18
GB10665—1997
装满经乙炔饱和的饱和食盐水，瓶门塞以带有温度计、压力平衡管及气体导管的胶塞，其下口与下瓶9的下口用胶管连接，调整下口瓶7的水位至零点。AF
1—聚乙烯气袋；2—硫化氢取样口；3—扎氏吸收瓶；4--弹簧夹；5温度计；6—平衡压力管;7、9—10I.下口瓶；8—螺旋夹图3硫化氢吸收装置
将测定发气量结束后的气体在排气阀出口取出部分装于聚乙烯气袋中。按图3连接各部，并使之严密不漏气，打开弹簧夹4，以螺旋夹8控制气体流速为300~400ml/min，待试样气体通过约8~10L时，将弹簧夹4夹住，停止吸收，平衡下口瓶？的压力，记录气体体积、温度及大气压。将扎氏吸收瓶3内吸收液移入500ml.碘量瓶中，由滴定管加入碘标准滴定溶液10.00mL，另用5.00mL碘标准滴定溶液及盐酸溶液5mI.溶解吸收瓶中残留沉淀并移人碘量瓶中，用水洗至无碘溶液为止。洗涤液均并入碘量瓶中，再加盐酸溶液10mL，盖好瓶塞摇匀于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至近终点，加入淀粉指示液约1ml，继续滴定至蓝色刚刚消失。4.3.1.5分析结果的计算
硫化氢体积百分含量（X2)按式(3)计算：- (V,C, - V,C,) × 0. 011 88 × 100X
式中：V,—一加入碘标准滴定溶液体积，mL；C,—-碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V2—一消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;(2—---硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /I-；（3）
一与1.00ml.碘标准滴定溶液（c（1/2I2）=1.000mol/L）相当的硫化氢体积数（在20℃、0. 011 88—
101.3kPa时）；
V-—试样气体体积（在20C、101.3kPa时），L。4.3.1.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之相对误差不大于40%。4.3.2重量法
4.3.2.1方法提要
将乙炔气通入次氯酸钠溶液中，使乙炔中所含的硫化氢氧化生成硫酸根离子。加入氯化钡溶液后，将生成的硫酸钡沉淀分离、灼烧、称重，算出硫化氢含量。4.3.2.2试剂和溶液
a）氨水：（i+i)；
b）氯化锁溶液：100g/L；
c）盐酸溶液：（1+1）；
GB10665-1997
d）次氯酸钠溶液：30g/1，含有效氯3%。制备：将氢氧化钠溶液（100g/1.）用冰冷却，保持温度在0C左右，同时慢慢地通人氯气，至有效织约为3%有效氯超过3%时，用氢氧化钠溶液（100/1.）进行适当稀释，于暗处贮存。使用时，用水稀料至有效氯约为1.5%，加人过量的碳酸氢钠（重碳酸钠）使之饱和。标定：用移液管吸取此溶液5ml.于碘量瓶内，稀释至约100mL后，加入2~3g碘化钾，用盐酸调至酸性。用0.1mol/l.硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。此时，1ml.的（.1mol/硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于0.003546g有效。4.3.2.3仪器
同4.3.1.3。
4.3.2.4分析步骤
吸收操作装置如图3所示，在两个扎氏吸收瓶中各装入新配次氣酸钠溶液（有效减约1.5六）75mL，在10I下口瓶7中，装满经乙炔饱和的饱和食盐水，瓶凹寒以带有温度计、压力平衡管及体导管的胶塞，其下口与下口瓶9的下口用胶管连接，调整下口瓶7的水位至零点。在取样1的通处通入氮气，鼠换装胃内的空气。
将测定发气量结束后的乙炔气在排气阀出口取出部分装于聚乙烯气袋中，按图3连接各部.并使之严密不漏气，打开弹簧夹4，以螺旋夹8控制气体流速为80~100mL/min，待试样体通过约8l.时，将弹簧夹4夹住，停止吸收。平衡下口瓶7的压力，记录气体体积、温度及大气压。在三通口通入氮气吹赶乙炔气，使之全部通人吸收瓶。将扎氏吸收瓶3内吸收液一起移入烧杯内，吸收瓶用水洗净，洗涤液均并入烧杯内，立即用盐酸溶液中和，再过量加盐酸溶液20mL，加热分解到无氯臭后·蒸发至干。加入适量水及盐酸溶液10ml，并加热溶解残渣后，用定性滤纸过滤，用水洗至无氯离子。过滤液和洗液约为250ml，用氨水中和，加入盐酸溶液1mL呈弱酸性，煮沸，缓慢加人氯化锁溶液10mL，充分搅拌，保持近沸10min后，静置12h。用至密的定量滤纸过滤硫酸钡沉淀，并用热水洗至洗液中检测不出氯离厂达止。将沉淀与滤纸-起移入已知重量的瓷埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850（箱形高炉灼烧1h，取出置空气中稍加冷却后，再放人干燥器中冷却至室温，称量直至恒重。同时进行空白试验。
4.3.2.5分析结果的计算
硫化氢体积百分含量（X:)按式（4)计算X =(m=m)× 0. 103 ×100
（4）
式中：m-生成的硫酸钡质量，g；ml空白试验的硫酸锁质量·g；
试样气的体积，L
0.103---与每克硫酸钡（BaSO,）相当的20C、101.3kPa下辩克硫化氢（H,S)的体积，1./g。4.3.2.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之相对误差不大于40%。4.3.3检测管法
4.3.3.1方法提要
检测管中填充吸附有乙酸铅指示剂的活性硅胶，当含有硫化氢的气体以一定速度通过检测管时，硫化氢与指示剂作用生成黑褐色变色柱，气体中硫化氢的浓度与变色柱高度成正比，在检测管上间白接读取硫化氢含量、www.bzxz.net
4.3.3.2分析步骤
用100mL注射器定量的吸取测定发气量结束后的试样气体100ml.。切开检测管的两端，将检测管的进气端用胶管与注射器连接，使被测的乙炔气样按检测管要求的速度均勺地全部注入捡测管，根据20
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