GB/T 4375.12-1984 镓化学分析方法 化学光谱法测定铅,铜,镍,铝,铟和锌量 GB/T4375.12-1984 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
化学分析方法
化学光谱法测定
铅、铜、镍、铝、铟和锌量
Methods for chemical analysis of galliumThe spectrochemical method forthe determination of lead, copper,' nickel,aluminum, indium and zinc contentsUDC 669.871
GB 4375.12--84
本标准适用于镓（99.999%）中铅、铜、镍、铝、钢、锌的同时测定。测定范料：铅5×10-5～3×10~1%；
铜5×10=5～3×10-4%；
镍 5×10-6~5×10-5%
铝5×10-6~5×10-5%
钢 1×10-5～1×10-4%;
锌 1×10=5～1×10=4%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以盐酸、硝酸溶解。在7.5N盐酸介质中，以异内醚萃取分离主体镓，富集在水相中的杂质（铅、铜、镍、铝、钢、锌）以溶液残渣法，用火花光源或交流电弧光源激发，进行光谱测定。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）：经石英蒸馏器95℃蒸馏提纯后标定其浓度。2.2盐酸（7.5N）：用盐酸（2.1）配制。2.3盐酸（6N）：用盐酸（2.1）配制。2.4硝酸（比重1.42）：经石英蒸馏器120℃蒸馏提纯。2.5异丙醚：于分液漏斗-先用10%盐酸羟胺溶液或20%硫酸亚铁铵溶液振荡洗涤除去过氧化物，然后移入蒸馏瓶中，在80℃水浴l.蒸馏提纯，收集67～69℃的馏出液。使用前用盐酸（2.2）饱和。2.6去离了水：电导率大于10M2。2.7聚苯乙烯苯溶液（1.5%）。
2.8铅标准贮存溶液：称取1.000g纯铅（99.9%以上），置于300ml烧杯中1，加人10ml硝酸（1+1)，低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移人1000ml容量瓶4，加人100ml盐酸（比重1.19），用水（2.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg铅。2.9铜标准贮存溶液：称取1.000g纯铜（99.9%以1：），置于300ml烧杯，加入10ml硝酸（1+1)，低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移人1000ml容量瓶中，加人100ml盐酸（比重1.19），用水（2.6）稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含1.0mg铜。2.10镍标准贮存溶液：称取1.000g纯镍（99.9%以上），置于300ml烧杯中，加入10ml硝酸国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
GB 4375.1284
-iiiKAoNi KAca
（1+1），低温辫解后，将溶液蒸小体积，取下冷却，移人100ml容最瓶中，川人10ml盐酸（比重1.19），用水（2.6）稀释至刻度，混。此溶液1ml含1.0mg镍。2.11智标准存溶液：称1.000g纯（99.9°，以上），」3k）ml烧杯小，川人20ml盐酸（比甬1.19），滴加1～2ml硝酸（比重1.42），低温溶解后，移人1000ml容瓶，川人80ml盐酸（比再1.19），用水（2.6）稀释至刻度，混约。此溶液1ml含1.0mg钙l。2.12钢标准存溶液：称取1.00g绝锅（99.9%以上），于300ml烧杯，加人2ml盐酸（比重1.19），低温溶解后，取下冷却，移人1000ml容最瓶中，加人80ml盐酸（比重1.19），用水（2.6）稀释至刻，混。此辫液1ml含1.\mg。2.13锌标滩存溶液：称取1.000g纯（99.9%以1），置3ml烧杯，加人20ml酸（比重1.19），低温溶解后，取下冷却，移人100ml容量瓶，加入80ml盐酸（比重1.19），用水（2.6）稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含1.mg锌。2.14铅、铜、镍、铝、钢、锌混合标准溶液：分别移取10.0W)ml铅、铜、镍、、钢、锌的标准货存溶液（2.8～2.13），置1间-个100ml容量瓶山，加人10ml酸（2.1），用水（2.6）稀释至刻度，混列。此溶液1ml含铅、铜、镍、铝、钢、锌各100μg。2.15铅、铜、镍、针、钢、锌混合标准溶液：移取5.00ml混合标准溶液（2.14），置」50ml容最瓶中，加人5ml盐酸（2.1），用水（2.6）稀释全刻度，混匀。此溶液1ml含铅、铜、镍、、钢。舒各10μg。
2.16铅、铜、镍、铝、钢、锌混合标准溶液：移取5.00ml混合标准溶液（2.15），置」50ml容瓶，加人5ml盐酸（2.1），用水（2.6）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含铅、铜、镍、铝、钢、锌各 1 μg。
2.17铋标准凭：存溶液：称取1.000g纯铋（99.9%以1：），置」300ml烧杯中，加人10ml硝酸（1+1），低温溶解后，将溶液蒸至小体积，取下冷却，移人1000ml容量瓶，加人100)ml盐酸（比重1.19），用水（2.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg铋。2.18邻标准存溶液：称取1.9067g预先在400～450C灼烧到无爆裂南的氯化（优级纯），用水溶解，移人1000ml容量瓶中，加人100ml盐酸（比重1、19），用水（2.6）稀释至刻度，混）。此溶液1ml含1.0mg铆。
2.19铋与钾混合标准溶液：移取10.00ml铋标准存溶液（2.17）利20.0）ml钾标准：存溶液（2.18），置同个100ml容披瓶中，加人10ml盐酸（2.1），用水（2.6）稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含100ug铋、200μg钾。用作火花光源激发时的内标溶液。2.20锁标准溶液：称取1.7787g优级纯氯化锁（BaC12·2H,O），溶少最煮沸过的水中，冷即后移入1000ml容量瓶中，加人100m盐酸（比重1.19），用水（2.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg饥。用作电弧光源激发时的内标溶液。3仪器与材料
3.1中型摄详仪：波长范用在200~3500A，倒数线色散率为3.9～2.2Amm。3.2交流连续电弧发生器或高下火花发生器。3.3测微光度计。
3.4i粥电极：光谱纯，真价6mm、长25mm平头电极。使用前用1滴聚苯乙烯苯溶液（2.7)封闭。
3.5感光板：光谱紫外型。
4分析步骤
4.1测定数最
称取3份试样进行测定，取其平均值。314
4.2试样量
海份称取0.5000g试样。
4.3空门试验
随司试样做3份空试验。
4.4测定
4.4.1杂质儿素的富集
GB 4375.12—84
将试样（4.2）置50ml英烧杯中，加人2.5ml盐酸（2.1）及0.5ml硝酸（2.4），盖上表Ⅲ在电炉上加热，逐渐升温至80（使试样完全溶解，继续升温全140C在存，将溶液蒸至小体积，用少量盐酸（2.1）驱除过量硝酸。取下，加人5ml盐酸（2.2），冷却后，移人50ml分液漏斗中，用盐酸（2.2）冲洗烧杯，洗液人分液漏半小，使最后体积为10ml。加人10ml异丙醚（2.5），振荡5min，静置分层后，将水杆移人另分液漏，再用10ml片内醚（2.5）重复萃取-次。将水杆移人10ml英比埚内，加人内标溶液【用火花光源，加人0.05ml御混合标准溶液（2.19）；用电孤光源，加人0.02ml颌标准溶液（2.20）】。将石英璃置1防尘蒸发器，在红外灯照射下然，趁热加人0.1ml盐酸（2.3）以溶解残渣，在有机玻璃防尘罩中将残渣溶液用吸管移滴至对电极（3.4）头上-，在红外灯下烘1以备摄谱。4.4.2标准系列的配制
根所用不同光源，在每对电极（3.4）头上用移液管滴1定最的不同内标溶液（内标溶液用量同4.4.1款），在红外灯下烘1。再分别滴上：0.10、0.03、0.01ml混合标准溶液（2.14），0.03、0.01ml混合标准溶液（2.15），0.03、0.01ml混合标准溶液（2.16），在红外灯下烘1，与富集的试样进行摄谱。
4.4.3光谱测定条件
摄谱仪：透镜照明系统，狭缝10μm，中间光栏高5mm。光源：高压火花发生器，同步巧达控制放电，电压22010700V，电容6nF，电感1.5mH，曦光时间605，交流电弧发生器，用交流连续电弧，电流5A，爆光时间30s。感光板处理：显影被和建影液按感光板说书配制。在20±1C的条件下显影，定影，在流水巾冲洗，下燥。
黑度测量：用测微光度计（S标尺）测量各分析线对的照度。分析线对见表1：
Pb2823.19
Cu282.1.37
N; 3,82
A1 31182.16
In3256.19
7,n 33 15,12
火花光源
Bi 2897.98
Bi 2897.98
Bi 2897.98
: 2897.98
B:2897.98
1: 2897.98
电弧光源
Ba 3071.59
Ba 3071.59
Ba 3071.59
Ba 3171.59
Ba3n71.59
Ba 3071.59
分析结果的计算
GB 4375.12—84
由绘的乳剂特性曲线，把分析线对的黑度值换算成强度比的对数（1g作图，绘制作曲线。
按下式计算各杂质的百分含量：X(%)
m2 -mi
mo×106
自1作曲线上查得的杂质元素最，ug：式： m
ml——自「作曲线上查得的随同试样空的杂质元素量，μg：mo
充允许差
试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大了表2所列允许差。表2
测定元素
5×10 -5~1×10 +
21×10 *+~3×10 *4
5×10 *5~1×10-4
*1×10**~3×10**
5×10 ~9×10\#
*9×10 ~2×10*5
*2×10-5~5×105
5×10-6~9×10~6
9×10*6~2×10-5
*2×10 ~5×10-5
1×10 5~3×10°5
-3×10 5~7×10 5
5~1×10~4
5~3×10
-3×10 5~7×10 5
5~1×10
，以lg
2×10 +
7×10~3
2×10*4
1×105
6×10\6
1×10-
2×105
3×10~5
3×10~5
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附加说明：
GB4375.12--84
本标准由中国有色金属「业总公司提出。本标准由中国有色金属「业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人陈家英、钟秀霞。317
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